一种电解铝废旧阴极炭块制备碳酸锂的方法技术

本发明专利技术涉及碳酸锂制备领域，具体涉及一种电解铝废旧阴极炭块制备碳酸锂的方法，包括如下步骤：将电解铝废旧阴极炭块与硫酸铵混合破碎，闪速焙烧，浸出得到富锂溶液和浸出渣；将富锂溶液除杂，沉锂后得到碳酸锂。本发明专利技术利用闪速焙能够使原料反应物具有悬浮的能力，极大的缩小了焙烧时间，提高焙烧效率，且能耗低，同时选用硫酸铵作为与阴极炭块反应的原料，能够大幅度的固定阴极炭块中的氟离子，避免氟离子的存在导致与锂离子生成氟化锂，影响碳酸锂的回收率和纯度。收率和纯度。收率和纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种电解铝废旧阴极炭块制备碳酸锂的方法


[0001]本专利技术涉及碳酸锂制备领域，具体涉及一种电解铝废旧阴极炭块制备碳酸锂的方法。

技术介绍

[0002]锂元素作为一种高价值资源，涉及高能电池、医药玻璃、核能发电和非金属矿物表面改性等众多领域，现有碳酸锂的制备主要采用矿石提锂和卤水提锂两类技术，矿石提锂技术成熟，回收率高，工艺简单，但其具有高能耗、大物料流通量及高成本等不利因素，而盐湖卤水提锂技术受资源禀赋与技术水平的制约很大。因此，利用废旧资源提取锂元素制备碳酸锂成为现阶段缓解锂元素稀缺的重要途径。
[0003]电解铝电池采用冰晶石
‑
氧化铝熔盐电解法，以碳素材料分别为阴阳两极，经过长时间的运行，阴阳两极的碳素受到电解质液的侵蚀遭到严重破坏，成为固体废弃物，其中，阴极炭块富含了大量包括C、Na3AlF6、NaF、CaF2、Al2O3、MgF2以及LiF等有价元素，尤其是锂元素的回收更为重要，目前，从阴极炭块中提取锂元素的方法主要是将阴极炭块与浓硫酸在高温下反应，反应步骤复杂，且沉锂过程中需要额外加入大量的添加剂导致碳酸锂纯度不高。

技术实现思路

[0004]因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中电解铝废旧阴极炭块制备碳酸锂反应时间长，制备的碳酸锂纯度低的缺陷，从而提供一种电解铝废旧阴极炭块制备碳酸锂的方法。
[0005]为此，本专利技术提供一种电解铝废旧阴极炭块制备碳酸锂的方法，包括，将电解铝废旧阴极炭块与硫酸铵混合破碎，闪速焙烧，浸出得到富锂溶液和浸出渣；将富锂溶液除杂，沉锂后得到碳酸锂。
[0006]所述闪速焙烧时焙烧温度280
‑
650℃，焙烧时间3
‑
9s，负压为10
‑
80KPa。
[0007]可选的，所述闪速焙烧时焙烧温度380
‑
613℃。
[0008]所述闪速焙烧以空气为载气，所述载气的载气量以电解铝废旧阴极炭块和硫酸铵混合物重量计，载气量为50
‑
200L/kg。
[0009]所述硫酸铵与电解铝废旧阴极炭块的质量比为0.3
‑
0.6。
[0010]所述浸出步骤包括将闪速焙烧后混合物破碎，与水混合，搅拌，过滤得到富锂溶液和浸出渣，其中，破碎后的焙烧混合物与浸出剂的液固比为1
‑
5mL/g，浸出温度40
‑
80℃，浸出时间10
‑
60min，搅拌速率150
‑
450r/min。所述除杂的步骤包括，向富锂溶液中注入氟化物得到第一滤液，向第一滤液注入铝盐得到第二滤液。
[0011]将富锂溶液pH调节至3.5
‑
4.5后注入氟化物搅拌反应1
‑
3h得到第一滤液，其中，第一滤液钙离子与镁离子的总摩尔数与氟化物中氟离子的摩尔比为1：(2.2
‑
2.4)，反应温度为20
‑
40℃，搅拌速率为150
‑
300r/min。
[0012]按照铝离子与氟离子的摩尔比为1:(3
‑
6)，向第一滤液中注入铝盐后，采用碱溶液将第一滤液pH调节为4.5
‑
6，搅拌反应0.5
‑
3h得到第二滤液，其中，反应温度40
‑
60℃，搅拌速率为100
‑
300r/min，碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种。
[0013]所述铝离子与所述铝盐为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝中的至少一种；和/或，所述氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化锂中的至少一种。
[0014]所述沉锂步骤包括，将第二滤液浓缩，加入碳酸钠，搅拌，过滤得到碳酸锂，其中，锂离子与碳酸钠的摩尔比为2：(1.1
‑
1.2)，搅拌温度为80
‑
100℃，搅拌时间0.5
‑
2h，搅拌速率为150
‑
300r/min。
[0015]本专利技术技术方案，具有如下优点：
[0016]1.本专利技术提供的电解铝废旧阴极炭块制备碳酸锂的方法，将电解铝废旧阴极炭块与硫酸铵混合破碎，闪速焙烧，浸出得到富锂溶液和浸出渣；将富锂溶液除杂，沉锂后得到碳酸锂。本专利技术利用闪速焙烧炉内，热气体通过喷嘴从炉底进入炉内，电解铝废旧阴极炭块与硫酸铵混合物从喷嘴上方直接与热气体气流接触，小颗粒立即被热气流夹带并反应，大颗粒则向喷嘴方向下落，在喷嘴处遇到高速气流再次被夹带并反应，直到焙烧结束，采用闪速焙烧能够使原料反应物具有悬浮的能力，极大的缩小了焙烧时间，提高焙烧效率，且能耗低，在阴极炭块与硫酸铵混合物与热气体气流接触时，硫酸铵与阴极炭块的氟化物发生反应，生成氨气、氟化氢和可溶性硫酸盐，通过闪速焙烧快速实现固定阴极炭块中的氟元素，避免氟元素的存在影响阴极炭块中锂元素浸出纯度，实现提高碳酸锂纯度的目的。
[0017]2.本专利技术提供的电解铝废旧阴极炭块制备碳酸锂的方法，通过对闪速焙烧的温度、焙烧时间及负压进行限定，将焙烧温度控制在280
‑
650℃范围内，确保在闪速焙烧中，硫酸铵与阴极炭块的氟化物反应生成氨气、氟化氢等，硫酸铵用以固定氟元素，同时，限定在负压为10
‑
80KPa时，确保硫酸铵和阴极炭块的混合物能够在闪速炉的炉腔内悬浮3
‑
9s，在促进硫酸铵与阴极炭块的充分反应的同时，避免过量的硫酸铵高温分解，影响硫酸铵在浸出反应中固定氟离子的效果，因此，采用硫酸铵作为与阴极炭块反应的原料，能够大幅度的固定阴极炭块中的氟离子，避免氟离子的存在导致与锂离子生成氟化锂，影响碳酸锂的回收率和纯度。
[0018]3.本专利技术提供的电解铝废旧阴极炭块制备碳酸锂的方法，通过对电解铝废旧阴极炭块与硫酸铵的质量比进行限定，将过量的硫酸铵与阴极炭块混合，在阴极炭块与硫酸铵闪速焙烧过程中，硫酸铵与阴极炭块的氟化物反应生成氨气、氟化氢和可溶性硫酸盐，过量的硫酸铵未发生反应，而是分解生成了硫酸氢铵，在闪速焙烧后的水浸过程中，硫酸氢铵的硫酸根离子与水电离出来的氢离子反应生成硫酸，硫酸与溶液中的氟化物反应，生成可溶性硫酸盐，制备过程中生成的氟化氢和氨气等气体物质经氢氧化钠等碱溶液吸收生成氟化物和铵盐，实现了氟化物的回收，避免氟离子的存在导致与锂离子生成氟化锂，影响碳酸锂的回收率和纯度。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前
提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0020]图1是本专利技术实施例1中电解铝废旧阴极炭块制备碳酸锂的方法工艺流程图。
具体实施方式
[0021]提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电解铝废旧阴极炭块制备碳酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：将电解铝废旧阴极炭块与硫酸铵混合破碎，闪速焙烧，浸出得到富锂溶液和浸出渣；将富锂溶液除杂，沉锂后得到碳酸锂。2.根据权利要求1所述的电解铝废旧阴极炭块制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述闪速焙烧时焙烧温度280
‑
650℃，焙烧时间3
‑
9s，负压为10
‑
80KPa。3.根据权利要求2所述的电解铝废旧阴极炭块制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述闪速焙烧时焙烧温度380
‑
613℃。4.根据权利要求3所述的电解铝废旧阴极炭块制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述闪速焙烧以空气为载气，所述载气的载气量以电解铝废旧阴极炭块和硫酸铵混合物重量计，载气量为50
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200L/kg。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的电解铝废旧阴极炭块制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述硫酸铵与电解铝废旧阴极炭块的质量比为0.3
‑
0.6。6.根据权利要求5所述的电解铝废旧阴极炭块制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述除杂的步骤包括，向富锂溶液中注入氟化物得到第一滤液，向第一滤液注入铝盐得到第二滤液。7.根据权利要求6所述的电解铝废旧阴极炭块制备碳酸锂的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪金良，李德伟，王厚庆，徐木财，
申请(专利权)人：江西鑫时代锂业有限公司，
类型：发明
国别省市：