一种利用废异辛酸锂催化剂制备碳酸锂的方法技术

本发明专利技术提供一种利用废异辛酸锂催化剂制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：将废异辛酸锂催化剂研磨、过筛，与水混合后加入浓盐酸进行浸出反应；将浸出浆料过滤，加入吸附剂、过滤，加入HCl和FeCl3·

【技术实现步骤摘要】
一种利用废异辛酸锂催化剂制备碳酸锂的方法


[0001]本专利技术属于碳酸锂制备
，具体涉及一种利用废异辛酸锂催化剂制备碳酸锂的方法。

技术介绍

[0002]碳酸锂是一种重要的锂盐，其用途广泛，具有很强的市场应用价值。目前，市场上碳酸锂的主要有两种生产工艺，两种工艺的原料来源有所不同，其中一种是盐湖卤水提取，另一种是矿石提取。现如今随着新能源行业迅猛发展，锂资源短缺已经成为制约行业发展的关键瓶颈，与此同时，各种含锂废料增长速度较快，如何回收利用各种锂资源成为行业解决锂资源短缺问题的关键性问题。

技术实现思路

[0003]鉴于此，本专利技术提供了一种利用废异辛酸锂催化剂制备碳酸锂的方法。
[0004]为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0005]一种利用废异辛酸锂催化剂制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：
[0006]将废异辛酸锂催化剂研磨、过筛，得异辛酸锂粉末；
[0007]将异辛酸锂粉末与水混合后加入浓盐酸进行浸出反应，得浸出浆料；
[0008]将浸出浆料进行过滤，得滤液和滤渣；
[0009]向滤液中加入吸附剂进行吸附后过滤，再加入HCl和FeCl3·
6H2O搅拌，控制pH为1.0
‑
1.5，得水相；
[0010]将磷酸三丁酯和磺化煤油混合均匀，得有机相；
[0011]将水相和有机相混合进行萃取、震荡、静置、分离，得萃取相Ⅰ和萃余相Ⅰ；
[0012]向萃取相Ⅰ中加入盐酸进行反萃取，震荡、静置、分离，得萃取相Ⅱ和萃余相Ⅱ；
[0013]将萃取相Ⅱ进行渗析，得盐酸和渗析液；
[0014]向上述渗析液中加入碳酸锂，调节pH为4.0
‑
5.0，并加入絮凝剂进行第一次沉降，分离，得含锂溶液；
[0015]将上述含锂溶液进行浓缩，加入絮凝剂进行第二次沉降，分离，得氯化锂溶液；
[0016]向碳酸钠溶液中滴加上述氯化锂溶液，在85
‑
90℃条件下反应合成碳酸锂，然后经过洗涤、烘干、破碎、筛分、除铁，即得到电池级碳酸锂。
[0017]进一步地，还包括将萃余相Ⅰ进行浓缩至Li含量为6
‑
10g/L后加入HCl和FeCl3·
6H2O，调节pH至1.0
‑
1.5，得水相，进行循环利用；
[0018]还包括将渗析得到的盐酸，用于所述水相配制和所述反萃取步骤，实现循环利用。
[0019]进一步地，所述浸出反应条件：温度5
‑
20℃，时间60
‑
120min，水和浓盐酸总质量：异辛酸锂粉末质量＝(4
‑
7)：1；
[0020]其中，所述浸出浆料中锂浓度为6
‑
10g/L，H
+
和Li
+
摩尔比为＝(1.03
‑
1.2):1，pH为1.7
‑
2.5。
[0021]进一步地，所述过筛筛网为80
‑
150目，所述吸附剂为活性炭，活性炭加入量为滤液质量的0.5wt％
‑
2wt％。
[0022]进一步地，其特征在于，所述水相中铁和锂的物质的量比值为(1.2
‑
1.7)：1，所述搅拌时间10
‑
30min。
[0023]进一步地，所述有机相中磷酸三丁酯和磺化煤油的体积比为1：(1
‑
2.5)。
[0024]进一步地，所述萃取步骤中有机相和水相体积比为(1
‑
3)：1，震荡时间5
‑
20min。
[0025]进一步地，所述反萃取步骤中盐酸浓度为4
‑
6mol/L，加入量为萃取相Ⅰ体积的1.5
‑
3倍，震荡时间5
‑
15min。
[0026]进一步地，所述渗析采用阴离子膜自然渗析，渗析时间30
‑
60h，所述含锂溶液进行浓缩后锂浓度为26
‑
30g/L。
[0027]进一步地，所述絮凝剂为磷酸酯淀粉；
[0028]所述第一次沉降时磷酸酯淀粉加入量为渗析液质量的0.1
‑
0.5％，沉降时间20
‑
30h；
[0029]所述第二次沉降时磷酸酯淀粉加入量为含锂溶液质量的0.3％
‑
0.7％，沉降时间为20
‑
30h。
[0030]优选的，所述第一次沉降时磷酸酯淀粉加入量为渗析液质量的0.2
‑
0.4％，沉降时间22
‑
26h；
[0031]优选的，所述第二次沉降时磷酸酯淀粉加入量为含锂溶液质量的0.3％
‑
0.5％，沉降时间为22
‑
26h。
[0032]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0033](1)本专利技术利用废异辛酸锂催化剂制备碳酸锂，开发了一种全新的制备工艺，实现了资源的回收利用，及解决了污染问题，还使得制备的碳酸锂产品成本低，更具竞争力。
[0034](2)本专利技术方案中对中间步骤的萃余相Ⅰ进行浓缩再利用，且还渗析得到的盐酸进行循环利用，提高产品得率的同时还减少了原料的使用，进一步减小成本。
[0035](3)本专利技术方案制备的碳酸锂产品各性能优异，符合标准《YS/T582
‑
2013电池级碳酸锂》。
附图说明
[0036]图1为本专利技术方案工艺流程图。
具体实施方式
[0037]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本专利技术。
[0038]关键试验材料来源及理化参数：
[0039]废异辛酸锂催化剂来自异辛酸锂制备厂家生产过程产生的报废料和污染料，其主要成分如下表：
[0040]表1废异辛酸锂催化剂组成
[0041][0042]实施例1
[0043]1.一种利用废异辛酸锂催化剂制备碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0044]S1、将废异辛酸锂催化剂放入研磨机中研磨10min、过100目筛，得异辛酸锂粉末。
[0045]S2、将异辛酸锂粉末与水混合后加入浓盐酸进行浸出反应，得浸出浆料；其中，反应温度10℃、反应时间100min，水和浓盐酸总质量：异辛酸锂粉末质量＝5：1，控制浸出浆料中锂浓度为8g/L，H
+
、Li
+
摩尔比为＝1.1:1，浸出终点的pH为2.0。
[0046]S3、将浸出浆料进行过滤，得滤液和滤渣；此时，滤液主要含氯化锂和少量的有机物，滤渣主要为异辛酸(异辛酸微溶于冷水，20℃时水溶性2g/L)，分析滤液锂含量，锂的浸出率为92.24％；向滤液中加入滤液质量1wt％的活性炭进行吸附后过滤，再加入HCl和F本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用废异辛酸锂催化剂制备碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：将废异辛酸锂催化剂研磨、过筛，得异辛酸锂粉末；将异辛酸锂粉末与水混合后加入浓盐酸进行浸出反应，得浸出浆料；将浸出浆料进行过滤，向滤液中加入吸附剂进行吸附后过滤，再加入HCl和FeCl3·
6H2O搅拌，控制pH为1.0
‑
1.5，得水相；将磷酸三丁酯和磺化煤油混合均匀，得有机相；将水相和有机相混合进行萃取、震荡、静置、分离，得萃取相Ⅰ和萃余相Ⅰ；向萃取相Ⅰ中加入盐酸进行反萃取，震荡、静置、分离，得萃取相Ⅱ和萃余相Ⅱ；将萃取相Ⅱ进行渗析，得盐酸和渗析液；向上述渗析液中加入碳酸锂，调节pH为4.0
‑
5.0，并加入絮凝剂进行第一次沉降，分离，得含锂溶液；将上述含锂溶液进行浓缩，加入絮凝剂进行第二次沉降，分离，得氯化锂溶液；向碳酸钠溶液中滴加上述氯化锂溶液，在85
‑
90℃条件下反应合成碳酸锂，然后经过洗涤、烘干、破碎、筛分、除铁，即得到电池级碳酸锂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括将萃余相Ⅰ进行浓缩至Li含量为6
‑
10g/L后加入HCl和FeCl3·
6H2O，调节pH至1.0
‑
1.5，得水相，进行循环利用；还包括将渗析得到的盐酸，用于所述水相配制和所述反萃取步骤，实现循环利用。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述浸出反应条件：温度5
‑
20℃，时间60
‑
120min，水和浓盐酸总质量：异辛酸锂粉末质量＝(4
‑
7)：1；其中，所述浸出浆料中锂浓度为6
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱海霞，胡珊珊，
申请(专利权)人：湖北锂宝新材料科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：