本发明专利技术公开了一种聚己二酸对苯二甲酸丁二醇半乳糖醇酯及其应用，首先合成生物质单体，再作为原料之一合成机械性能良好的聚己二酸对苯二甲酸丁二醇半乳糖醇酯，以其作为相容剂可以制备具有优异机械性能的生物质聚酯复合材料。在以往的方法中，在复合材料中添加的相容剂大多是石油基来源的大分子，且在针对天然生物质填料时相容性提升效果有限。本发明专利技术制备的共聚酯分子量较高且含有两性结构，引入聚合物基质后不仅可以提高聚合物本身的机械性能，在三相体系中还可以提高聚合物和生物质大分子填料之间的相容性，进一步提升复合材料的机械性能，结合其柔韧性和加工性良好、生物可降解等优点，有希望应用于生物可降解材料等领域。域。域。
【技术实现步骤摘要】
一种聚己二酸对苯二甲酸丁二醇半乳糖醇酯及其应用
[0001]本专利技术涉及生物可降解复合材料
，尤其涉及一种聚己二酸对苯二甲酸丁二醇半乳糖醇酯及其应用。
技术介绍
[0002]生物可降解塑料聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)具有优异的热稳定性、加工性、生物可降解性和生物相容性，质地柔软，是一种很有前景的薄膜材料，然而其机械性能相对较差，限制了其应用领域。为了解决这一问题，可以通过调控链组成结构、与其他生物可降解聚合物共混或引入生物质填料，来有效地提高机械性能，同时保持其生物可降解性。
[0003]然而，大多数的生物质填料天然亲水，与疏水的PBAT之间相容性差。通过添加有两性结构的相容剂，可以促进填料与基质之间的界面粘合，从而改善复合材料的机械性能。但目前大多数被广泛使用的相容剂大多是石油基来源的大分子，且在针对天然生物质填料时相容性提升效果有限。因此，需要开发满足可持续发展需求的相容剂，以制备机械性能增强的复合材料，有希望拓展PBAT等聚酯复合材料的应用领域。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种聚己二酸对苯二甲酸丁二醇半乳糖醇酯及其应用。
[0005]本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0006]第一反面，本专利技术提供了一种聚己二酸对苯二甲酸丁二醇半乳糖醇酯，所述通过以下步骤制备得到：
[0007]所述聚己二酸对苯二甲酸丁二醇半乳糖醇酯通过以下步骤制备得到：
[0008](1)2,3:4,5/>‑
二异亚丙基
‑
半乳糖醇的合成：
[0009](1.1)将1重量份半乳糖二酸分散在15～20重量份乙醇中，加入0.5～0.6重量份浓度为36～38wt％的浓盐酸，在80～90℃下加热回流，反应18～24h后，提纯得到半乳糖酸二乙酯；
[0010](1.2)随后将1重量份步骤(1.1)制备得到的半乳糖酸二乙酯、0.7～0.9重量份2,2
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二甲氧基丙烷和0.01～0.02重量份对甲苯磺酸溶于8～12重量份丙酮中，在40～50℃下反应36～48h，中和并提纯得到2,3:4,5
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双
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O
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异亚丙基二乙基二乙酯；
[0011](1.3)在氮气氛围下，将0.1～0.3重量份氢化铝锂分散在15～20重量份无水四氢呋喃中，得到氢化铝锂/无水四氢呋喃混合液；将1重量份步骤(1.2)制备得到的2,3:4,5
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双
‑
O
‑
异亚丙基二乙基二乙酯溶解在15～20重量份无水四氢呋喃中，并在0～5℃下滴入所述氢化铝锂/无水四氢呋喃混合液中，加热回流18～24h，提纯得到2,3:4,5
‑
二异亚丙基
‑
半乳糖醇；
[0012](2)聚己二酸对苯二甲酸丁二醇半乳糖醇酯的制备：
[0013](2.1)将1重量份对苯二甲酸和0.7～1.2重量份1,4
‑
丁二醇混合，在氮气氛围下搅
拌加热，升温至160～220℃后，加入0.002～0.004重量份钛酸四丁酯，当酯化率超过90％和0.5h没有馏出物后停止反应，得到对苯二甲酸丁二醇；
[0014](2.2)将1重量份己二酸和0.8～1.2重量份1,4
‑
丁二醇混合，在氮气氛围下搅拌加热，升温至180～190℃后，加入0.003～0.005重量份钛酸四丁酯，当酯化率超过90％和0.5h没有馏出物后停止反应，得到己二酸丁二醇；
[0015](2.3)将1重量份步骤(1)制备得到的2,3:4,5
‑
二异亚丙基
‑
半乳糖醇、1.3～1.5重量份己二酸二甲酯和0.8～1.2重量份1,4
‑
丁二醇混合，在氮气氛围下搅拌加热，升温至150～170℃后，加入0.003～0.005重量份钛酸四丁酯，当酯化率超过90％和0.5h没有馏出物后停止反应，得到己二酸丁二醇二异亚丙基半乳糖醇；
[0016](2.4)将1重量份步骤(2.1)制备得到的对苯二甲酸丁二醇、0.70～0.75重量份步骤(2.2)制备得到的己二酸丁二醇和0.01～0.15重量份步骤(2.3)制备得到的己二酸丁二醇二异亚丙基半乳糖醇混合，在氮气氛围下搅拌加热，升温至230～250℃后，加入0.002～0.005重量份的乙酰丙酮镧(Ⅲ)水合物，在130～150Pa真空条下缩聚反应1～2h，当理论上90％的CH3被去除和0.5h没有馏出物时停止反应，得到聚己二酸对苯二甲酸丁二醇半乳糖醇酯。
[0017]第二方面，本专利技术提供了一种聚己二酸对苯二甲酸丁二醇半乳糖醇酯用于制备共聚酯薄膜的应用。
[0018]进一步地，该应用具体为：将所述聚己二酸对苯二甲酸丁二醇半乳糖醇酯经成型加工方法制备得到共聚酯薄膜。
[0019]进一步地，所述成型加工方法为浇铸成型、吹膜成型或热压成型。
[0020]第三反面，本专利技术提供了一种聚己二酸对苯二甲酸丁二醇半乳糖醇酯用于制备二元复合薄膜的应用。
[0021]进一步地，该应用具体为：将1重量份商用聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯、0.01～0.1重量份的聚己二酸对苯二甲酸丁二醇半乳糖醇酯与0.005～0.01重量份的抗氧剂1010加入双螺杆挤出机，温度为140～180℃，转速为100～600rpm，熔融共混6～10min后挤出，挤出物经成型加工方法制备得到二元复合薄膜。
[0022]进一步地，所述成型加工方法为浇铸成型、吹膜成型或热压成型。
[0023]第四方面，本专利技术提供了一种聚己二酸对苯二甲酸丁二醇半乳糖醇酯用于制备生物质三元复合薄膜的应用。
[0024]进一步地，该应用具体为：将1重量份商用聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯、0.01～0.1重量份的聚己二酸对苯二甲酸丁二醇半乳糖醇酯、0.01～0.2重量份的生物质填料与0.005～0.01重量份的抗氧剂1010加入双螺杆挤出机，温度为140～180℃，转速为100～600rpm，熔融共混6～10min后挤出，挤出物经成型加工方法制备得到生物质三元复合薄膜。
[0025]进一步地，所述生物质填料为纤维素、半纤维素、木质素或淀粉。
[0026]进一步地，所述成型加工方法为浇铸成型法、吹膜成型法或热压成型法。
[0027]本专利技术的有益效果是：制备得到的聚己二酸对苯二甲酸丁二醇半乳糖醇酯(PBGAT)具有比PBAT更好的机械性能。PBGAT与PBAT结构相似，与PBAT基质有良好的相容性，将PBGAT引入PBAT后可以提高PBAT的机械性能。PBGAT带有与很多生物质大分子类似的缩醛结构，与这类生物质大分子同样有良好的相容性，在三相体系中可以作为相容剂改善PBAT
与生物质大分子填料的界面相容，制备得到的生物质聚酯三元复合材料有更好的机械性能。本专利技术方法使用的三相体系均为生物可降解，对环境友好，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种聚己二酸对苯二甲酸丁二醇半乳糖醇酯，其特征在于，所述聚己二酸对苯二甲酸丁二醇半乳糖醇酯通过以下步骤制备得到：(1)2,3:4,5
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二异亚丙基
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半乳糖醇的合成：(1.1)将1重量份半乳糖二酸分散在15～20重量份乙醇中，加入0.5～0.6重量份浓度为36～38wt％的浓盐酸，在80～90℃下加热回流，反应18～24h后，提纯得到半乳糖酸二乙酯；(1.2)随后将1重量份步骤(1.1)制备得到的半乳糖酸二乙酯、0.7～0.9重量份2,2
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二甲氧基丙烷和0.01～0.02重量份对甲苯磺酸溶于8～12重量份丙酮中，在40～50℃下反应36～48h，中和并提纯得到2,3:4,5
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双
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O
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异亚丙基二乙基二乙酯；(1.3)在氮气氛围下，将0.1～0.3重量份氢化铝锂分散在15～20重量份无水四氢呋喃中，得到氢化铝锂/无水四氢呋喃混合液；将1重量份步骤(1.2)制备得到的2,3:4,5
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双
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O
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异亚丙基二乙基二乙酯溶解在15～20重量份无水四氢呋喃中，并在0～5℃下滴入所述氢化铝锂/无水四氢呋喃混合液中，加热回流18～24h，提纯得到2,3:4,5
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二异亚丙基
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半乳糖醇；(2)聚己二酸对苯二甲酸丁二醇半乳糖醇酯的制备：(2.1)将1重量份对苯二甲酸和0.7～1.2重量份1,4
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丁二醇混合，在氮气氛围下搅拌加热，升温至160～220℃后，加入0.002～0.004重量份钛酸四丁酯，当酯化率超过90％和0.5h没有馏出物后停止反应，得到对苯二甲酸丁二醇；(2.2)将1重量份己二酸和0.8～1.2重量份1,4
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丁二醇混合，在氮气氛围下搅拌加热，升温至180～190℃后，加入0.003～0.005重量份钛酸四丁酯，当酯化率超过90％和0.5h没有馏出物后停止反应，得到己二酸丁二醇；(2.3)将1重量份步骤(1)制备得到的2,3:4,5
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二异亚丙基
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半乳糖醇、1.3～1.5重量份己二酸二甲酯和0.8～1...
【专利技术属性】
技术研发人员：王智仁，杨轩，刘平伟，王文俊，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：
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