一种功能化高吸附性吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种功能化高吸附性吸附剂的制备方法，包括以下步骤：端氨基超支化聚合物的制备；碳材料的制备：以废弃生物质和废弃聚氯乙烯为原料加水混合后进行共水热炭化得到固液混合物，将固体部分焙烧得到固体产物，固体产物浸泡在碱性溶液中后再次进行固液分离，水洗烘干得到碳材料；吸附剂的制备：将端氨基超支化聚合物接枝的碳材料、丙烯酰胺、2

【技术实现步骤摘要】
一种功能化高吸附性吸附剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及吸附剂
，特别是涉及一种功能化高吸附性吸附剂的制备方法。

技术介绍

[0002]染料的大规模使用会产生大量的有害废水，对人类健康和环境安全造成不良影响。吸附法是一种有效的去除水体中高分子染料的方法，具有灵活简单、成本低廉等有点。吸附剂种类众多，其中以废弃生物质制备的吸附剂因其原料丰富、环保和低成本而受到广泛关注。水热炭化是一种可以将生物质热化学转化为富碳产品的经济技术，同其他常见技术相比，水热炭化法工艺简单，反应条件温和，产物表面官能团丰富（酚羟基、内酯基等），可以与污染物发生离子交换、静电吸附、表面络合等吸附作用从而吸附去除污染物。
[0003]聚氯乙烯（PVC）以其高性能、低价格在日常生活中得到广泛应用。聚氯乙烯通常性质稳定，不易分解，且氯含量高，因此PVC的处理和处置对环境构成了严重挑战。水热炭化是一种将PVC转化为无害增值产品的有效方法，通过水热炭化过程中的水解和脱氯反应，PVC中的部分有机氯可以转化为盐酸进入液相，避免填埋处理造成的生态系统污染以及焚烧产生的氯化氢和有机卤素化合物排放引起的空气污染，但这一过程炭化程度低、氯的转化率低、脱氯效果差，需要添加额外化学试剂以提升脱氯效率。
[0004]为了提高吸附剂的吸附效果需要在产物炭表面引入新的官能团，例如羧酸官能团，进一步丰富其表面化学性质，显著改善增强吸附性能，拓宽其在环境修复中的应用，同时需要提高聚氯乙烯的炭化程度和脱氯程度，大幅度提升吸附剂的吸附效果。
专利技术内容
[0005]本专利技术的目的是提供一种功能化高吸附性吸附剂的制备方法，以解决现有技术中吸附剂的吸附效果较差和废弃物利用的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了一种功能化高吸附性吸附剂的制备方法，包括以下步骤：（1）端氨基超支化聚合物的制备将无水乙醇与胺类化合物混合均匀，在氮气保护条件下充分搅拌形成混合溶液A，然后将丙烯酸酯类化合物与无水甲醇形成的混合溶液B中缓慢滴加上述混合溶液A进行反应，反应结束后得到端氨基超支化聚合物；（2）碳材料的制备以废弃生物质和废弃聚氯乙烯为原料加水混合后加入到反应釜中进行共水热炭化得到固液混合物，对固液混合物进行固液分离，将固体部分置于有保护气氛的加热炉中进行焙烧得到固体产物，固体产物浸泡在碱性溶液中一段时间后再次进行固液分离，水洗至中性后烘干得到碳材料；（3）端氨基超支化聚合物接枝的碳材料的制备
将碳材料置于蒸馏水中超声分散得到悬浮液，然后将端氨基超支化聚合物加入到上述悬浮液中继续超声分散得到均匀混合液，在80
‑
90℃条件下搅拌12小时，反应结束后得到端氨基超支化聚合物接枝的碳材料；（4）吸附剂的制备将端氨基超支化聚合物接枝的碳材料、丙烯酰胺、2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸、丙烯酸混合均匀形成混合溶液C，混合溶液C在氧化还原
‑
偶氮复合体系下聚合而成吸附剂。
[0007]优选的，步骤（1）中胺类化合物与无水乙醇的体积比为1:1，丙烯酸酯类化合物与无水乙醇的体积比为1:1，胺类化合物与丙烯酸酯类化合物的质量比为1:1，反应时将产物置于60℃条件下减压蒸馏2小时，然后在120℃条件下反应7小时，得到端氨基超支化聚合物。
[0008]优选的，步骤（1）中的胺类化合物为三（3
‑
氨基丙基）胺、1,2,4
‑
三氨基苯、1,3,5
‑
三氨基环己烷中的一种或几种。
[0009]优选的，步骤（2）中废弃生物质为废弃果壳、果皮、植物秸秆、禽畜粪便、城市污泥、纸张、园林废弃物、木屑中的一种或几种；废弃聚氯乙烯为废弃塑料、电子产品外壳、印刷电路板中的一种或几种；所述废弃聚氯乙烯与废弃生物质的质量比为1
‑
5：1
‑
20，原料的粒径范围在0.5mm
‑
5mm。
[0010]优选的，步骤（2）得到的固液混合物进行pH测试，根据pH值对固液混合物进行选择性稀释处理并放置一段时间，选择性稀释前后的pH范围为0
‑
7，稀释所用的溶剂为去离子水或自来水，稀释后放置的时间为0
‑
72小时；用于浸泡的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠或氨水等的溶液，浓度范围5
‑
200g/L。
[0011]优选的，步骤（2）中水热炭化反应的温度为160℃
‑
350℃，水热炭化反应的反应时间为1
‑
48h，水热反应的压力为2
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15MPa，固液质量比为1：5
‑
1：100，水热溶剂为去离子水或自来水；加热炉中保护气氛为惰性气体，升温速率为1
‑
40℃/min，保温温度为250
‑
450℃，保温时间为5
‑
180min；烘干温度范围60
‑
100℃，烘干时间30
‑
180min。
[0012]优选的，步骤（3）中悬浮液的质量分数为5
‑
8wt%，端氨基超支化聚合物与碳材料的质量比为1:100
‑
150。
[0013]优选的，步骤（4）中端氨基超支化聚合物接枝的碳材料、丙烯酰胺、2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸、丙烯酸添加的重量份数分别为50
‑
100份、50
‑
100份、20
‑
40份、60
‑
80份。
[0014]优选的，所述氧化还原—偶氮复合引发体系为偶氮盐0.3
‑
0.5份、叔丁基过氧化物0.001
‑
0.002份和硫酸亚铁铵0.005
‑
0.01份构成的体系。
[0015]优选的，所述偶氮盐为偶氮二异庚腈、偶氮二乙腈基戊酸、偶氮V044中的一种或两种，所述叔丁基过氧化物为叔丁基过氧化氢。
[0016]因此，本专利技术采用上述结构的一种功能化高吸附性吸附剂的制备方法，具有以下有益效果：（1）以废弃PVC和废弃生物质为原料，原料来源广泛，同时实现了两种典型城市固废的功能化协同再利用，为我国城市节能减排、绿色和低碳发展提供了新的思路。
[0017]（2）PVC和生物质的废弃物通过共水热碳化和低温活化方式进行协同处理，原料无需干燥，反应无需添加额外化学试剂，具有工艺简单、反应条件温和、时间可控、设备要求低、副产品方便分离回收等优势。
[0018]（3）本专利技术一方面，利用生物质中大量的游离
‑
OH替代PVC中的
‑
Cl，提高PVC的水解和脱氯效率，促进有机氯转化为无机氯进入液相，减少环境危害，另一方面，利用PVC水解产生的盐酸催化加速生物质的水解和碳化，除去生物质中包含的金属离子，并将PVC水解产生的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种功能化高吸附性吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）端氨基超支化聚合物的制备将无水乙醇与胺类化合物混合均匀，在氮气保护条件下充分搅拌形成混合溶液A，然后将丙烯酸酯类化合物与无水甲醇形成的混合溶液B中缓慢滴加上述混合溶液A进行反应，反应结束后得到端氨基超支化聚合物；（2）碳材料的制备以废弃生物质和废弃聚氯乙烯为原料加水混合后加入到反应釜中进行共水热炭化得到固液混合物，对固液混合物进行固液分离，将固体部分置于有保护气氛的加热炉中进行焙烧得到固体产物，固体产物浸泡在碱性溶液中一段时间后再次进行固液分离，水洗至中性后烘干得到碳材料；（3）端氨基超支化聚合物接枝的碳材料的制备将碳材料置于蒸馏水中超声分散得到悬浮液，然后将端氨基超支化聚合物加入到上述悬浮液中继续超声分散得到均匀混合液，在80
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90℃条件下搅拌12小时，反应结束后得到端氨基超支化聚合物接枝的碳材料；（4）吸附剂的制备将端氨基超支化聚合物接枝的碳材料、丙烯酰胺、2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸、丙烯酸混合均匀形成混合溶液C，混合溶液C在氧化还原
‑
偶氮复合体系下聚合而成吸附剂。2.根据权利要求1所述的一种功能化高吸附性吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中胺类化合物与无水乙醇的体积比为1:1，丙烯酸酯类化合物与无水乙醇的体积比为1:1，胺类化合物与丙烯酸酯类化合物的质量比为1:1，反应时将产物置于60℃条件下减压蒸馏2小时，然后在120℃条件下反应7小时，得到端氨基超支化聚合物。3.根据权利要求2所述的一种功能化高吸附性吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的胺类化合物为三（3
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氨基丙基）胺、1,2,4
‑
三氨基苯、1,3,5
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三氨基环己烷中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种功能化高吸附性吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中废弃生物质为废弃果壳、果皮、植物秸秆、禽畜粪便、城市污泥、纸张、园林废弃物、木屑中的一种或几种；废弃聚氯乙烯为废弃塑料、电子产品外壳、印刷电路板中的一种或几种；所述废弃聚氯乙烯与废弃生物质的质量比为1
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5：1
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20，原料的粒径范围在0.5mm
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5mm。5.根据权利要求1所述的一种功能化高吸附性吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）得到的固液混合物进行pH...

【专利技术属性】
技术研发人员：段昕辉，唐睿昊，陈亚东，王慧浩，刘美静，汤庆国，丁燕，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：