一种用混凝所产絮体制备多孔吸附剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种用混凝所产絮体制备多孔吸附剂的方法。该方法收集由聚合氯化铝混凝处理刚果红染料废水所得絮体，将混凝所产絮体均匀分散在盛有硫酸溶液的反应器中，加热1h；冷却至室温，将亚硝酸钠加入反应器中，充分搅拌混匀；再将二氯间二甲苯和无水三氯化铝加入到反应器中；将反应器置于水浴锅中反应；待反应完全后，用无水乙醇洗涤并纯化，在真空条件下干燥处理即得多孔吸附剂。本发明专利技术制备工艺简单，对环境友好，将不易处理的较小絮体二次利用制备多孔吸附剂对染料废水具有较好的吸附效果，在实际运用中具有良好的环境效益和经济效益。效益。

【技术实现步骤摘要】
一种用混凝所产絮体制备多孔吸附剂的方法


[0001]本专利技术属于吸附剂制备
，具体涉及一种用混凝所产絮体制备多孔吸附剂的方法。

技术介绍

[0002]随着工业化进程得深入，每年以废物形式排入环境的染料日益增多，染料的排放不仅会造成感观上的污染，还会对水体环境和人体都造成不好的影响。染料一般是芳香族卤化物、芳香族硝基化合物、芳香族胺类化学物、联苯等多苯环取代物。目前常见的处理染料的方法有，氧化还原、微生物降解、离子交换、光催化降解、吸附、絮凝和沉淀等。不同的方法适用于不同的染料的情况，随着对环保的要求越来越高，如何绿色高效的去除工业废水，成为了目前研究的热点问题。
[0003]在处理染料废水时，最常用到的方法有絮凝和吸附。目前，工业上在絮凝处理染料时常用到的絮凝剂就是聚合氯化铝，聚合氯化铝是一种具有优异絮凝性能的无机高分子絮凝剂，其电中和能力很强，但单独使用聚合氯化铝絮凝污染物时形成的絮体较小，不易收集，在应用中常常将聚合氯化铝与其他有机高分子絮凝剂进行复合使用，以形成较大絮体，达到更好的出水水质。单独使用聚合氯化铝时其优点也显而易见，聚合氯化铝具有优异的溶解性可以快速溶解在水中、价格低廉、用量少、水处理成本低、易于操作，当其与有机高分子絮凝剂复合使用时，有机高分子絮凝剂一般溶解时间较长。目前，对聚合氯化铝处理染料废水所得的较小絮体的最常用的方法就是与有机高分子絮凝剂进行复合使用。利用多孔材料吸附去除染料废水中的有机染料或其他污染物质应用也非常广泛。多孔吸附材料在化学、环境、生物等领域都得到了广泛的应用，多孔材料一般具有良好的特异性，可以选择性地吸附目标物质。不同材料或不同制备条件下制备得到的吸附剂能选择性的吸附不同的污染物、不同分子量和极性的气体，从而实现污染物的分离和纯化。利用絮凝和吸附手段处理染料废水时常常单独作为一个处理流程，对混凝所产絮体和吸附相结合的研究较少。
[0004]中国专利申请号CN201511010607.9，专利技术名称为“一种吸附废水中重金属离子和染料的吸附剂及其制备方法”，公开了一种通过溶剂热法合成多孔的阴离子金属有机骨架材料，其具有制备工艺简便等优点，但其在制备过程中需要在80℃温度下保温三天，制备时间较长且能耗较高。
[0005]因此，研发一种反应条件简单，具有良好的可再生性、环境友好性的多孔吸附剂的方法十分必要。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的就在于提供一种用混凝所产絮体制备多孔吸附剂的方法。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：收集由聚合氯化铝混凝处理刚果红染料废水所得絮体，将混凝所产絮体均匀分散
在盛有硫酸溶液的反应器中，加热1h；冷却至室温，将亚硝酸钠加入反应器中，充分搅拌混匀；再将二氯间二甲苯和无水三氯化铝加入到反应器中；将反应器置于水浴锅中反应；待反应完全后，用无水乙醇洗涤并纯化，在真空条件下干燥处理即得多孔吸附剂。
[0008]具体包括以下步骤：1) 收集由聚合氯化铝混凝处理刚果红染料废水所得絮体，将混凝所产絮体均匀分散在盛有硫酸溶液的反应器中，加热1h，控制聚合氯化铝混凝处理刚果红染料废水所得絮体中聚合氯化铝与刚果红的质量比为1：2~15，加热温度为95~105℃，反应器中溶液pH在2~4；2) 冷却至室温，将亚硝酸钠加入反应器中，充分搅拌混匀，控制亚硝酸钠与絮体的质量比为1：10~30；3) 再将二氯间二甲苯和无水三氯化铝加入到反应器中反应，控制二氯间二甲苯与絮体的质量比为1：4~12，无水三氯化铝与二氯间二甲苯的摩尔比为1：0.5~2；4）将反应器置于水浴锅中反应，控制反应温度为60~80℃，反应时间为16~20h；5）待反应完全后，用无水乙醇洗涤并纯化，在真空条件下干燥处理即得多孔吸附剂其中：步骤（1）中所述控制聚合氯化铝混凝处理刚果红染料废水所得絮体中聚合氯化铝与刚果红的质量比为1：2~15。当聚合氯化铝与刚果红的质量比过低时不能形成有效絮体；当聚合氯化铝与刚果红的质量比过高时，会影响溶液的pH值显著降低并且会使刚果红处理效果再次降低，不利于后续反应。
[0009]步骤（1）中所述控制加热温度为95~105℃。加热温度过低，磺酸基团水解不彻底，不利于水解的产生；加热温度过高，不经济。
[0010]步骤（1）中所述控制反应器中溶液pH在2~4。当pH值过低时，硫酸浓度过高，具有极强的腐蚀性，存在安全隐患；当pH值过高时，磺酸基团不能充分被破坏，降低后面交联的效率。
[0011]步骤（2）中所述控制亚硝酸钠与絮体摩尔比为1：10~30。当亚硝酸钠与絮体摩尔过小时，絮体上的胺基不能被充分反应，降低后续交联的效率；当亚硝酸钠与絮体摩尔比过大时，其副反应产生更多后续不参与反应的副产物，同时产生浪费。
[0012]步骤（3）中所述控制二氯间二甲苯与絮体的质量比为1：4~12。当二氯间二甲苯与絮体的摩尔过小时，造成二氯间二甲苯过剩，使得制备得到的吸附剂孔隙率偏小；当二氯间二甲苯与絮体的摩尔过大时，反应不充分，制备效率低。
[0013]步骤（3）中所述控制无水三氯化铝与二氯间二甲苯的摩尔比为1：0.5~2。当无水三氯化铝与二氯间二甲苯的摩尔比过小时，无水三氧化铝过量，使得反应过于剧烈，有安全隐患；当无水三氯化铝与二氯间二甲苯的摩尔比过大时，催化效率低，反应不充分。
[0014]步骤（4）中所述控制反应温度在60~80℃。当反应温度过低时，反应速率较慢；当反应过高时，反应速率并未显著提升，且能耗较高。
[0015]步骤（4）中所述控制反应时间为16~20h。当反应时间过短，反应并未进行完全；反应时间过长，能耗较高，不经济。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术制备工艺简单，对环境友好，将不易处理的较小絮体二次利用制备多孔吸
附剂对染料废水具有较好的吸附效果，在实际运用中具有良好的环境效益和经济效益。
[0017]此方法制备得到的多孔吸附剂除了对亚甲基蓝染料有优异的吸附效果以外，对其他染料也有一定吸附效果，并且还解决了混凝后絮体再利用的问题。
实施方式
[0018]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，实施例中如无特殊说明，采用的原料即为普通市售产品。
实施例
[0019]1) 先收集由聚合氯化铝混凝处理刚果红染料废水所得絮体，将混凝所产絮体均匀分散在盛有硫酸溶液的反应器中，在100℃左右加热1h，控制聚合氯化铝混凝处理刚果红染料废水所得絮体中聚合氯化铝与刚果红的质量比为1：2，反应器中溶液pH在2；2) 然后冷却至室温，将亚硝酸钠加入反应器中，充分搅拌混匀，控制亚硝酸钠与絮体的质量比为1：10；3) 再将二氯间二甲苯和无水三氯化铝加入到反应器中反应，控制二氯间二甲苯与絮体的质量比为1：4，无水三氯化铝与二氯间二甲苯的摩尔比为1：0.5；4）将反应器置于水浴锅中反应，控制反应温度为60℃，反应时间为16h；5）待反应完全后，用无水乙醇洗涤并纯化，在真空条件下干本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用混凝所产絮体制备多孔吸附剂的方法，其特征在于，收集由聚合氯化铝混凝处理刚果红染料废水所得絮体，将混凝所产絮体均匀分散在盛有硫酸溶液的反应器中，加热1h，反应器中溶液pH在2~4；冷却至室温，将亚硝酸钠加入反应器中，充分搅拌混匀，其中亚硝酸钠与絮体的质量比为1：10~30；再将二氯间二甲苯和无水三氯化铝加入到反应器中反应，其中二氯间二甲苯与絮体的质量比为1：4~12，无水三氯化铝与二氯间二甲苯的摩尔比为1：0.5~2；将反应器置于60~80℃水浴锅中反应16~20h；用无水乙醇洗涤并纯化，在真空条件下干燥处理即得多孔吸附剂。2.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏宇涵，唐晓旻，
申请(专利权)人：重庆工商大学，
类型：发明
国别省市：