一种基团修饰的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种基团修饰的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法和应用，涉及光催化剂技术领域，其技术方案要点是：将尿素与4

【技术实现步骤摘要】
一种基团修饰的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及光催化剂
，更具体地说，它涉及一种基团修饰的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]石墨相氮化碳(GCN)是一种非金属聚合物半导体光催化剂，具有成本低、易制备、无毒性、物理化学性质稳定等优点，并且能够利用可见光波段进行光催化反应，被广泛应用于污染物降解、光解水制氢、二氧化碳还原等方面。
[0003]传统方法制备的GCN由于比表面积较小，反应活性位点少，可见光吸收能力弱，存在严重的载流子复合等缺点，严重限制了其光催化性能的提高。在众多的改性方法中，基团修饰改性被证实能够改善GCN的光学带隙、提升可见光波段吸收，增加产物比表面积，促进电荷分离并抑制载流子复合。但文献报道的基团修饰通常引入氰基，羧基，羟基等简单基团，一方面简单基团不具备芳香性，难以与七嗪环构成π
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π相互作用，只能起到简单的基团修饰作用；另一方面，此类基团的引入需要复杂的多步处理，增加了基团改性光催化剂的制备成本。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种基团修饰的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法和应用，该催化剂的制备方法利用GCN常规热聚合手段，不引入额外的反应步骤，采用前驱体简单共混的方式制备芳香性吸电子基团的接枝GCN，降低光催化剂的制备成本，有效提升光催化剂的催化性能。
[0005]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种基团修饰的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，包括以下4个步骤：
[0006]S1.将10g尿素与10mg4
‑
硝基邻苯二胺在研钵中研磨均匀,得到混合物；
[0007]S2.将S1中得到的混合物放入坩埚，在上层均匀地铺一层三聚氰胺粉末，三聚氰胺粉末用量为1g；
[0008]S3.将S2中的坩埚密封后放入马弗炉中，以5℃/min速度升温至500
‑
600℃，保温1.5
‑
4h，然后炉冷降至室温，得到产物；
[0009]S4.将S3中得到的产物分别用去离子水与乙醇清洗分别清洗2遍，放入80℃烘箱烘干24h，干燥后研磨得到目标光催化剂。
[0010]作为优选，马弗炉的温度控制在550℃，保温时间为2h。
[0011]本专利技术进一步设置为：所述4
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硝基邻苯二胺可替换为其它取代位的硝基苯二胺或硝基苯二胺衍生物，其用量控制在5
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50mg。
[0012]本专利技术进一步设置为：所述研磨可以替换为球磨或其他机械混合方式。
[0013]一种基团修饰的石墨相氮化碳光催化剂的应用，所述石墨相氮化碳光催化剂可用于双酚A、四环素、磺胺甲噁唑等污染物降解、光催化产氢、二氧化碳还原或过氧化氢合成。
[0014]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术利用GCN常规热聚合手段，不引入额外的反应步骤，采用前驱体简单共混的方式制备芳香性吸电子基团的接枝GCN，前驱体中的氨基与尿素中的氨基进行共聚反应，硝基苯作为端基连接石墨相氮化碳中的七嗪环，吸电子基芳香环接入改善了GCN的平面共轭结构与电子能级，增加了可见光区吸收；同时二者共聚使得GCN中生成了较多的孔结构、增大了GCN的比表面积；吸电子基团接入也使GCN的荧光淬灭效果得到增强，提高了体系的电荷分离能力，本专利技术提供的制备方法有效降低光催化剂的制备成本，提升光催化剂的催化性能；此外，该光催化剂在双酚A的降解应用中，相比于改性前降解反应速率提升了6倍。
附图说明
[0015]图1本专利技术实施例1合成的(NPD
‑
GCN)与现有技术中已有的(GCN)的光催化降解双酚A效果图；
[0016]图2本专利技术实施例1合成的(NPD
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GCN)与现有技术中已有的(GCN)的紫外可见漫反射图；
[0017]图3本专利技术实施例1合成的(NPD
‑
GCN)与现有技术中已有的(GCN)的XRD谱图；
[0018]图4本专利技术实施例1合成的(NPD
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GCN)与现有技术中已有的(GCN)的XPS；
[0019]图5本专利技术实施例1合成的(NPD
‑
GCN)与现有技术中已有的(GCN)的红外光谱图。
具体实施方式
[0020]以下结合附图1
‑
5对本专利技术作进一步详细说明。
[0021]实施例1：一种基团修饰的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，包括以下4个步骤：
[0022]S1.将10g尿素与10mg4
‑
硝基邻苯二胺在研钵中研磨均匀,得到混合物；
[0023]S2.将S1中得到的混合物放入坩埚，在上层均匀地铺一层三聚氰胺粉末，三聚氰胺粉末用量为1g；
[0024]S3.将S2中的坩埚密封后放入马弗炉中，以5℃/min速度升温至550℃，保温2h，然后炉冷降至室温，得到产物；
[0025]S4.将S3中得到的产物分别用去离子水与乙醇清洗分别清洗2遍，放入80℃烘箱烘干24h，干燥后研磨得到目标光催化剂。
[0026]一种基团修饰的石墨相氮化碳光催化剂的应用，所述石墨相氮化碳光催化剂可用于双酚A、四环素、磺胺甲噁唑等污染物降解、光催化产氢、二氧化碳还原或过氧化氢合成。
[0027]所述石墨相氮化碳光催化剂应用于双酚A降解的具体操作如下：将10mg石墨相氮化碳光催化剂分散在体积为50mL，浓度为20mg/L的双酚A水溶液中，将混合水溶液装入石英反应瓶中，采用白光LED(5W)作为光源，反应体系经水冷装置控温在25
±
1℃。
[0028]实施例2：本实施例与实施例1的不同之处在于将4
‑
硝基邻苯二胺可替换为其它取代位的硝基苯二胺或硝基苯二胺衍生物，其硝用量控制在5
‑
50mg。
[0029]马弗炉的温度不局限于550℃，控制在500
‑
600℃之间即可，保温时间也不局限于2h，控制在1.5
‑
4h之间即可。
[0030]前驱体和尿素的研磨方式可以替换为球磨或其他机械混合方式。
[0031]将传统方法合成的石墨相氮化碳光催化剂与本专利技术所提供的制备方法所合成的
石墨相氮化碳光催化剂进行各类性质对比，如图1所示，本专利技术所提供的制备方法制备的石墨相氮化碳光催化剂能够有效加快双酚A商务降解速度，相较于传统方法合成的石墨相氮化碳光催化剂其降解反应速率提升了6倍。
[0032]此外，如图2
‑
5所示，对传统方法合成的石墨相氮化碳光催化剂和本专利技术所提供的制备方法所合成的石墨相氮化碳光催化剂分别做了紫外可见漫反射图、XRD谱图、XPS和红外光谱图，对比上述图谱，可知，采用本专利技术提供的制备方法制备芳香性吸电子基团的接枝GCN，前驱体中的氨基与尿素中的氨基进行共聚反应，硝基苯作为端基连接石墨相氮化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基团修饰的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征是：包括以下4个步骤：S1.将尿素与4
‑
硝基邻苯二胺在研钵中研磨均匀,得到混合物；S2.将S1中得到的混合物放入坩埚，在上层均匀地铺一层三聚氰胺粉末；S3.将S2中的坩埚密封后放入马弗炉中，升温至500
‑
600℃，保温1.5
‑
4h，然后炉冷降至室温，得到产物；S4.将S3中得到的产物分别用去离子水与乙醇清洗，放入烘箱烘干，干燥后研磨得到目标光催化剂。2.根据权利要求1所述的一种基团修饰的石墨相氮化碳光...

【专利技术属性】
技术研发人员：王贝，蒋梦，黄明秀，谢金乾，
申请(专利权)人：海南师范大学，
类型：发明
国别省市：