一种双反应器串联的DINP加氢制DINCH的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种双反应器串联的DINP加氢制DINCH的工艺方法，包括以下步骤：步骤S1：氢气和DINP混合后进入第一加氢反应器；步骤S2：第一加氢反应器的出口物料经气液分离得到的第一反应液与新鲜氢混合后，进入第二加氢反应器；步骤S3：第二加氢反应器的出口物料经冷却、气液分离后，得到第二反应液，第二反应液进入分离提纯系统。本发明专利技术提供的双反应器串联的DINP加氢制DINCH的工艺方法，最终制得的DINCH纯度为99.67％，DINP含量为0.00047％，符合优等品标准。本发明专利技术不需要高要求的后续分离系统，也可以的得到满足优等品标准的最终制品。也可以的得到满足优等品标准的最终制品。也可以的得到满足优等品标准的最终制品。

【技术实现步骤摘要】
一种双反应器串联的DINP加氢制DINCH的工艺方法


[0001]本专利技术涉及环己烷二羧酸二烷基酯类增塑剂制备
，具体涉及一种双反应器串联的DINP加氢制备DINCH工艺方法。

技术介绍

[0002]环己烷二羧酸二烷基酯类增塑剂是专为PVC的敏感性应用开发的一种非邻苯二甲酸酯类增塑剂，略有气味、无色、透明，常温下是液体，能溶于大多数有机溶剂，并能与几乎所有低分子增塑剂互溶，几乎不溶于水，更重要的是该类产品无环境毒性、无致癌性、无过氧化物酶体增殖、无生物累积、无生殖毒性，可代替邻苯二甲酸酯类增塑剂应用于生产儿童玩具、医疗用品、PVC塑胶粒子、电缆电线用料等，同时该产品元素的迁移率非常低，能够被食品保鲜薄膜、食品软管或密封垫等食品接触类PVC广泛使用，是一类既有良好的性能，又是环保无毒的增塑剂。
[0003]工业上生产环己烷二羧酸二烷基酯的方法主要有两种。第一种是邻苯二甲酸二烷基酯氢化；第二种长链醇酯化法。
[0004]一种具体的生产工艺中，以邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)为原料，加氢制得环己烷
‑
1,2
‑
二羧酸二异壬酯(DINCH，即环己烷二羧酸二烷基酯类增塑剂)。
[0005]其反应方程式为：
[0006][0007]参见图1中所示，具体的生产工艺为：DINP预热至160℃后与145℃氢气以体积比1：10000混合后进入列管式加氢反应器，反应器操作温度160℃，压力降为100KPa，出口物料经冷却、分离后，进入气液分离罐，分离得到的反应液进入分离提纯系统。
[0008]采用图1中的现有工艺，选用单个反应器，DINP转化率为99.83％，DINCH产品收率为99.364％。副产物为邻甲基环己基甲酸异壬酯(0.316％)、二酯聚合物(0.15％)。经分离提纯后，DINCH纯度为99.466％，DINP含量为0.17％。
[0009]DINCH优等品要求DINP含量小于0.01％，上述现有工艺没有达到优等品的标准。此外，由于DINP和DINCH沸点都高，并且较为接近，分别为405℃和394℃，如果要得到优等品，则需要对产物的后续分离提出更高的要求。

技术实现思路

[0010]本专利技术为实现上述目的，生产出DINCH优等品，提供了一种双反应器串联的DINP加氢制DINCH的工艺方法。
[0011]第一方面，本专利技术提供一种双反应器串联的DINP加氢制DINCH的工艺方法，包括以下步骤：
[0012]步骤S1：氢气和DINP混合后进入第一加氢反应器；
[0013]步骤S2：所述第一加氢反应器的出口物料经气液分离得到的第一反应液与新鲜氢混合后，进入第二加氢反应器；
[0014]步骤S3：所述第二加氢反应器的出口物料经冷却、气液分离后，得到第二反应液，所述第二反应液进入分离提纯系统。
[0015]优选地，所述第一加氢反应器为列管式加氢反应器。
[0016]优选地，所述第二加氢反应器为绝热固定床。
[0017]优选地，步骤S2中，气液分离得到的循环气经冷却后，与冷却后的所述第二加氢反应器的出口物料混合，进行气液分离。
[0018]优选地，步骤S3中，气液分离得到的循环气少部分驰放，大部分进入循环氢压缩机回用。
[0019]优选地，步骤S1中，DINP预热至140～180℃后和氢气混合，温度为120～160℃。
[0020]优选地，步骤S1中，DINP与氢气的体积比为1：8000～20000。
[0021]优选地，步骤S2中，第一加氢反应器的操作温度为120～180℃，压力降为80～200KPa。
[0022]优选地，步骤S2中，氢气来自新鲜氢压缩机，温度为120～160℃。
[0023]优选地，步骤S2中，第一反应液中的残余DINP与新鲜氢的体积比为1：8000～20000。
[0024]优选地，步骤S3中，第二加氢反应器的操作温度为140～180℃，操作压力4～10MPaG，压力降为10～100KPa。
[0025]第二方面，本专利技术提供一种双反应器串联的DINP加氢制DINCH的系统，包括第一气液混合器、第一加氢反应器、第一气液分离罐、第二气液混合器、第二加氢反应器、第二气液分离罐；所述第一气液混合器的出料口与所述第一加氢反应器的进料口通过管道连通；所述第一加氢反应器的出料口与所述第一气液分离罐的进料口通过管道连通；所述第一气液分离罐下部的反应液出料口与所述第二气液混合器的进料口通过管道连通；所述第一气液分离罐上部的气相出料口与所述第二气液分离罐进料口通过管道连通，所述第一气液分离罐上部的气相出料口与所述第二气液分离罐进料口之间的管道上设有冷却装置；所述第二气液混合器的出料口与所述第二加氢反应器的进料口通过管道连通；所述第二加氢反应器的出料口与所述第二气液分离罐的进料口通过管道连通，所述第二加氢反应器的出料口与所述第二气液分离罐的进料口之间的管道上设有冷却装置；所述第二气液分离罐下部的反应液出料口与分离提纯系统连通。
[0026]本专利技术采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0027]本专利技术提供的双反应器串联的DINP加氢制DINCH的工艺方法，最终制得的DINCH纯度为99.67％，DINP含量为0.00047％，符合优等品标准。本专利技术不需要高要求的后续分离系统，也可以的得到满足优等品标准的最终制品。
附图说明
[0028]图1为现有技术中DINP加氢制DINCH的工艺方法的工艺流程图；
[0029]图2为本专利技术中一种双反应器串联的DINP加氢制DINCH的工艺方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0030]下面通过具体实施例对本专利技术进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本专利技术，但是下述实施例并不限制本专利技术范围。
[0031]实施例1
[0032]本实施例提供一种双反应器串联的DINP加氢制DINCH的系统，如图2中，包括第一气液混合器、第一加氢反应器、第一气液分离罐、第二气液混合器、第二加氢反应器、第二气液分离罐。
[0033]具体地，所述第一气液混合器的出料口与所述第一加氢反应器的进料口通过管道连通；所述第一加氢反应器的出料口与所述第一气液分离罐的进料口通过管道连通；所述第一气液分离罐下部的反应液出料口与所述第二气液混合器的进料口通过管道连通；所述第一气液分离罐上部的气相出料口与所述第二气液分离罐进料口通过管道连通，所述第一气液分离罐上部的气相出料口与所述第二气液分离罐进料口之间的管道上设有冷却装置；所述第二气液混合器的出料口与所述第二加氢反应器的进料口通过管道连通；所述第二加氢反应器的出料口与所述第二气液分离罐的进料口通过管道连通，所述第二加氢反应器的出料口与所述第二气液分离罐的进料口之间的管道上设有冷却装置；所述第二气液分离罐下部的反应液出料口与分离提纯系统连通。
[0034]其中，所述第一加氢反应器为列管式加氢反应器；所述第二加氢反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双反应器串联的DINP加氢制DINCH的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：氢气和DINP混合后进入第一加氢反应器；步骤S2：所述第一加氢反应器的出口物料经气液分离得到的第一反应液与新鲜氢混合后，进入第二加氢反应器；步骤S3：所述第二加氢反应器的出口物料经冷却、气液分离后，得到第二反应液，所述第二反应液进入分离提纯系统。2.根据权利要求1所述的双反应器串联的DINP加氢制DINCH的工艺方法，其特征在于，所述第一加氢反应器为列管式加氢反应器。3.根据权利要求1所述的双反应器串联的DINP加氢制DINCH的工艺方法，其特征在于，所述第二加氢反应器为绝热固定床。4.根据权利要求1所述的双反应器串联的DINP加氢制DINCH的工艺方法，其特征在于，步骤S2中，气液分离得到的循环气经冷却后，与冷却后的所述第二加氢反应器的出口物料混合，进行气液分离。5.根据权利要求1所述的双反应器串联的DINP加氢制DINCH的工艺方法，其特征在于，步骤S3中，气液分离得到的循环气少部分驰放，大部分进入循环氢压缩机回用。6.根据权利要求1所述的双反应器串联的DINP加氢制DINCH的工艺方法，其特征在于，步骤S1中，DINP预热至140～180℃后与氢气混合，温度为120～160℃。7.根据权利要求1所述的双反应器串联的DINP加氢制DINCH的工艺方法，其特征在于，步骤S1中，DINP与氢气的体积比为1：800...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡亚敏，陈明哲，葛跃娜，任臻，
申请(专利权)人：中石化上海工程有限公司中石化炼化工程集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：