一种无压碳化硼陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种无压碳化硼陶瓷的制备方法,所述制备方法,包括制备粉体料、制备浆料、制备生坯、脱脂、烧结；所述制备粉体料，包括一次混合、二次混合步骤；所述二次混合步骤为，将一次混合料与活化碳粉、改性氧化铝粉混合，先预冷14

【技术实现步骤摘要】
一种无压碳化硼陶瓷的制备方法


[0001]本专利技术属于陶瓷材料
，具体涉及一种无压碳化硼陶瓷的制备方法。

技术介绍

[0002]碳化硼陶瓷具备硬度高、耐磨性能好、密度小以及良好的中子吸收能力等特点，被用作中子吸收材料、防弹材料、耐磨喷嘴、半导体精密结构部件等，在军事装备、核能及机械中具有广泛的应用。
[0003]由于碳化硼陶瓷的共价键分数达到93%以上，明显高于SiC、SiN4等陶瓷，碳化硼陶瓷的自扩散系数非常低，气孔的消除、晶界和体积扩散的传质机制需要较高的温度，因此，单纯的碳化硼陶瓷很难实现烧结致密化。
[0004]目前，高性能碳化硼陶瓷的制备方法主要有热压烧结和无压烧结两种工艺，具体如下：热压烧结是在烧结过程中对碳化硼烧结体施加一定的压力，促进碳化硼陶瓷的致密化，但是烧结过程控制条件严格，制备时间长，并且热压工艺单炉产量有限，只能制备尺寸较小、形状较为简单的产品。
[0005]无压烧结也叫做常压烧结，其可以制备尺寸较大，形状复杂的产品，但是无压烧结制备的陶瓷致密度低，导致陶瓷的强度、韧性以及韧性较差，成品率低，影响碳化硼陶瓷的使用性能；现有技术中存在采用炭黑作为烧结助剂来促进碳化硼陶瓷的致密化，单纯采用炭黑作为烧结助剂为纯固相烧结机理，但是存在烧结温度高、对窑炉设备要求高以及烧结过程不易控制等问题；现有技术也有的采用氧化铝
‑
稀土液相烧结机理，存在氧化物在烧结过程中易挥发，导致产品性能不稳定；现有技术还有的采用碳粉和氧化钇两种烧结助剂，通过固
‑
>液相协同烧结机制，其可以提高致密度和力学性能，但是产品的力学性能提升性能仍有限，力学性能仍然较差；并且现有技术制备的无压碳化硼陶瓷，均存在高温、低温下的力学性能下降率高，进而导致力学性能较差，不能满足使用要求的问题。
[0006]因此，提供一种无压碳化硼陶瓷的制备方法，在保证致密度和力学性能的同时，降低在高温、低温下力学性能的下降率是现有技术亟待解决的技术难题。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种无压碳化硼陶瓷的制备方法，在保证致密度和力学性能的同时，降低在高温、低温下力学性能的下降率。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：1.制备粉体料（1）一次混合
将碳化硼粉、滑石粉、氧化硼粉置于微波装置中进行微波处理，控制微波功率为28
‑
32KW，微波频率为432
‑
437MHz，微波处理时间为6
‑
8min，微波处理结束后制得一次混合料；所述碳化硼的纯度为98.5
‑
98.9%，粒径为18
‑
22μm；所述滑石粉，粒径为32
‑
36μm；所述氧化硼粉，粒径为16
‑
20μm；所述碳化硼粉、滑石粉、氧化硼粉的质量比为100:2.7
‑
3.2:4.8
‑
5.2；（2）二次混合将一次混合料与活化碳粉、改性氧化铝粉混合，先预冷14
‑
16min，预冷温度为
‑
7～
‑
5℃，然后进行高频冷冻球磨，冷冻介质为液氮，球磨时间为22
‑
24min，球磨温度为
‑
14～
‑
10℃，球磨频率为30
‑
34Hz，高频冷冻球磨结束后进行静置，静置时间为12
‑
16min，静置温度为
‑
20～
‑
16℃，静置结束后进行低频球磨，球磨时间为32
‑
36min，球磨温度为
‑
29～
‑
25℃，球磨频率为18
‑
20Hz，低频球磨结束后，以1.0
‑
1.2℃/min速率升至室温，制得粉体料；所述一次混合料、活化碳粉、改性氧化铝粉的质量比为88
‑
93:1.4
‑
1.8:1.1
‑
1.7；所述活化碳粉的制备步骤为，将碳粉置于管式炉中，在氮气气氛保护下，控制温度为647
‑
652℃处理38
‑
43min，以2.2
‑
2.4℃降温至84
‑
86℃，然后加入椰油酸二乙醇酰胺、月桂酰肌氨酸，搅拌15
‑
17min，搅拌转速为190
‑
210rpm，制得活化碳粉；所述碳粉，纯度为98.3
‑
98.5%，粒径为48
‑
52μm；所述碳粉、椰油酸二乙醇酰胺、月桂酰肌氨酸的质量比为28
‑
32:0.3
‑
0.5:0.4
‑
0.7；所述改性氧化铝粉的制备方法为，将氧化铝粉末进行等离子体处理，等离子体功率为230
‑
250W，处理压力为17
‑
19Pa，处理温度为56
‑
58℃，处理时间为5
‑
7min，等离子体处理结束后，加入去离子水、甜菜碱、海藻酸钠、硬脂酸钾混合，搅拌52
‑
58min，搅拌转速为280
‑
300rpm，离心、洗涤、干燥后制得改性氧化铝粉；所述氧化铝粉末、去离子水、甜菜碱、海藻酸钠、硬脂酸钾的质量比为19
‑
22:98
‑
110:1.1
‑
1.3:1.5
‑
1.8:1.8
‑
2.2；所述氧化铝为γ
‑
氧化铝，粒径为44
‑
47μm。
[0009]2.制备浆料（1）预处理将粉体料与酒石酸、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠混合，在28
‑
32℃下搅拌38
‑
43min，搅拌转速为414
‑
426rpm，搅拌结束，制得预处理后的粉体料；所述粉体料、酒石酸、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠的质量比为48
‑
52:1.4
‑
1.6：2.3
‑
2.7:2.8
‑
3.1；（2）后处理将预处理后的粉体料与去离子水、乙烯基硅油、聚乙二醇、阿拉伯胶、十六烷基三甲基氯化铵混合，控制搅拌速度为170
‑
190rpm，搅拌时间为2.6
‑
2.8h，搅拌结束后置于微波密闭设备中，抽真空至真空度
‑
0.09～
‑
0.07MPa，微波处理18
‑
21min，控制微波频率为580
‑
617MHz，微波功率为23
‑
27KW,在0.2
‑
0.4s内快速泄压至常压，然后加压至0.2
‑
0.35MPa，微波处理28
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无压碳化硼陶瓷的制备方法,其特征在于,所述碳化硼陶瓷的制备方法,包括制备粉体料、制备浆料、制备生坯、脱脂、烧结；所述制备粉体料，包括一次混合、二次混合步骤；所述制备浆料，包括预处理、后处理步骤；所述一次混合步骤为，将碳化硼粉、滑石粉、氧化硼粉置于微波装置中进行微波处理，控制微波功率为28
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32KW，微波频率为432
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437MHz，微波处理时间为6
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8min，微波处理结束后制得一次混合料；所述二次混合步骤为，将一次混合料与活化碳粉、改性氧化铝粉混合，先预冷14
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16min，预冷温度为
‑
7～
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5℃，然后进行高频冷冻球磨，冷冻介质为液氮，球磨时间为22
‑
24min，球磨温度为
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14～
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10℃，球磨频率为30
‑
34Hz，高频冷冻球磨结束后进行静置，静置时间为12
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16min，静置温度为
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20～
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16℃，静置结束后进行低频球磨，球磨时间为32
‑
36min，球磨温度为
‑
29～
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25℃，球磨频率为18
‑
20Hz，低频球磨结束后，以1.0
‑
1.2℃/min速率升至室温，制得粉体料；所述活化碳粉的制备步骤为，将碳粉置于管式炉中，在氮气气氛保护下，控制温度为647
‑
652℃处理38
‑
43min，以2.2
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2.4℃降温至84
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86℃，然后加入椰油酸二乙醇酰胺、月桂酰肌氨酸，搅拌15
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17min，搅拌转速为190
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210rpm，制得活化碳粉；所述改性氧化铝粉的制备方法为，将氧化铝粉末进行等离子体处理，等离子体功率为230
‑
250W，处理压力为17
‑
19Pa，处理温度为56
‑
58℃，处理时间为5
‑
7min，等离子体处理结束后，加入去离子水、甜菜碱、海藻酸钠、硬脂酸钾混合，搅拌52
‑
58min，搅拌转速为280
‑
300rpm，离心、洗涤、干燥后制得改性氧化铝粉；所述后处理步骤为，将预处理后的粉体料与去离子水、乙烯基硅油、聚乙二醇、阿拉伯胶、十六烷基三甲基氯化铵混合，控制搅拌速度为170
‑
190rpm，搅拌时间为2.6
‑
2.8h，搅拌结束后置于微波密闭设备中，抽真空至真空度
‑
0.09～
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0.07MPa，微波处理18
‑
21min，控制微波频率为580
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617MHz，微波功率为23
‑
27KW,在0.2
‑
0.4s内快速泄压至常压，然后加压至0.2
‑
0.35MPa，微波处理28
‑
35min，控制微波频率为510
‑
525MHz，微波功率为18
‑
24KW,继续保持压力33
‑
36min，然后在0.1
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0.3s内快速泄压至常压，制得浆料。2.根据权利要求1所述的一种无压碳化硼陶瓷的制备方法,其特征在于,所述一次混合步骤中，所述碳化硼的纯度为98.5
‑
98.9%，粒径为18
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22μm；所述滑石粉，粒径为32
‑
36μm；所述氧化硼粉，粒径为16
‑
20μm；所述碳化硼粉、滑石粉、氧化硼粉的质量比为100:2.7
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王东龙，王立法，王汝江，于海培，
申请(专利权)人：山东金鸿新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：