一种碳化硼复合陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳化硼复合陶瓷的制备方法，属于陶瓷制备技术领域，本发明专利技术的制备方法包括制备复合粉体，复合粉体改性，造粒，注射成型，真空脱脂，一次烧结，二次烧结；通过本发明专利技术的制备方法，能够在获得高密度，高硬度的同时，解决碳化硼陶瓷的高温氧化问题，减少在制备碳化硼陶瓷过程中粉体团聚问题。备碳化硼陶瓷过程中粉体团聚问题。

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硼复合陶瓷的制备方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷制备
，具体涉及一种碳化硼复合陶瓷的制备方法。

技术介绍

[0002]碳化硼陶瓷是一种仅次于金刚石和立方氮化硼的超硬材料，碳化硼具有超硬、高熔点、低密度等一系列优良的物理化学性能。碳化硼陶瓷的显著特点是非常坚硬，其显微硬度约为50000MPa，仅次于金刚石和立方氮化硼，它的研磨效率可达到金刚石的60
‑
70%，是碳化硅的1倍，是刚玉研磨能力的1
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2倍，它耐酸碱性能好，热膨胀系数小，因而它有较好的热稳定性，能吸收热中子，但抗冲击性能差，脆性大。此外，碳化硼在1000℃时能抵抗空气的腐蚀，不过在较高的温度时它在氧化气氛中很容易氧化。
[0003]为了获得致密的碳化硼陶瓷，一般采用热压烧结法来制取碳化硼陶瓷。热压烧结的碳化硼陶瓷可以达到理论密度的98%，制备时在真空热压炉或普通热压炉中进行，热压温度为2100℃，压力为80
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100MPa，保温数分钟后降温，降温时需要保持压力。但是由于碳化硼陶瓷的抗热震性较差，因此降温要缓慢，而且热压温度不宜过高，到2150℃会出现B4C
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C共晶液相，影响碳化硼陶瓷的硬度，但温度过低，就会导致产品密度低，虽然采用碳化硼超细粉原料，可以获得密度和硬度均高的碳化硼陶瓷制品，但是使用碳化硼超细粉原料制备碳化硼陶瓷时会出现团聚问题，而且使用碳化硼超细粉原料并不能解决碳化硼陶瓷的高温氧化问题；因此，研发一种碳化硼陶瓷的制备方法，能够在获得高密度，高硬度的同时，解决碳化硼陶瓷的高温氧化问题，减少在制备碳化硼陶瓷过程中粉体团聚问题，是目前急需解决的问题。
[0004]专利CN108821772B公开了一种添加氧化铝粉制备碳化硼铝系复合陶瓷粉的方法，该制备方法如下：先将碳质还原剂破碎成粉料；将破碎好的碳质还原剂粉，硼酸粉和Al2O3粉按一定的配比进行配料、混料、并压制成球团，再将球团进行烘干；将球团放入加热炉内进行高温冶炼制备碳化硼复合陶瓷粗粉；将得到的粗粉破碎并进行分级除杂；得到的渣粉进行回收再利用，碳化硼复合陶瓷精粉用于制作碳化硼复合陶瓷烧结原料；该专利的不足：制备的复合陶瓷材料抗高温氧化性能差。
[0005]专利CN106854080B公开了一种致密超细晶碳化硼陶瓷材料降低烧结温度的制备方法，选取平均粒度小于20μm的粗碳化硼粉末进行球磨、沉降，得到粒径小于1μm的碳化硼超细粉末；将碳化硼超细粉末与MnNiCoCrFex高熵合金粉末混合进行球磨，得到B4C
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MnNiCoCrFex混合粉末；将该混合粉末进行加压烧结，得到烧结温度降低的致密超细晶碳化硼陶瓷材料；该专利的不足：在制备致密超细晶碳化硼陶瓷材料时碳化硼超细粉末易发生团聚。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种碳化硼复合陶瓷的制备方法，能够在获得高密度，高硬度的同时，解决碳化硼陶瓷的高温氧化问题，减少在制备碳化硼陶瓷过
程中粉体团聚问题。
[0007]为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：一种碳化硼复合陶瓷的制备方法，包括制备复合粉体，复合粉体改性，造粒，注射成型，真空脱脂，一次烧结，二次烧结。
[0008]所述制备复合粉体，将碳化硼粉体，氧化锌粉体，二氧化硅粉体，二水硫酸钙粉体，一水硫酸镁粉体混合均匀后置于球磨机中，在球磨前先将球磨罐内抽真空，然后通入纯度为99.6
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99.9%的氧气，控制球磨罐内氧气的气体压力为0.04
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0.05MPa，球磨过程中控制球磨温度为25
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30℃，球料比为5
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6：1，转速为280
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300rpm，球磨时间为3
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4h，球磨结束后得到初级混合粉，然后向初级混合粉表面喷淋活性液，喷淋结束后进行微波震荡，控制微波震荡的强度为80
‑
100W，微波震荡的时间为4
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6min，微波震荡结束得到初混料，将初混料置于真空干燥箱中进行真空干燥，控制真空干燥箱的真空度为0.04
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0.06MPa，温度为70
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80℃，真空干燥时间为1.5
‑
2h，真空干燥结束得到复合粉体。
[0009]所述碳化硼粉体的纯度为99
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99.5%，粒径为20
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40μm。
[0010]所述活性液的组成，按重量份计，包括：30
‑
35份无水乙醇，3
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4份三乙胺，2
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3份脂肪醇聚氧乙烯醚，1
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3份聚苯乙烯磺酸钠，1
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2份丙烯酰胺。
[0011]其中，碳化硼粉体，氧化锌粉体，二氧化硅粉体，二水硫酸钙粉体，一水硫酸镁粉体的质量比为35
‑
40：5
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8：7
‑
9：2
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3：1
‑
3。
[0012]所述初级混合粉与活性液的质量比为1：3
‑
4。
[0013]所述复合粉体改性，将复合粉体，黄原胶，硅藻土，纳米氮化硼混合均匀后置于球磨机中，在球磨前先将球磨罐内抽真空，然后通入氮气作为保护气体，控制球磨罐内氮气的气体压力为0.05
‑
0.06MPa，控制球磨温度为40
‑
50℃，球料比为8
‑
10：1，转速为200
‑
250rpm，球磨时间为3
‑
5h，球磨结束得到混合粉体，然后将混合粉体置于γ
‑
射线辐射场中进行辐照，控制吸收剂量为80
‑
100KGy，辐照结束得到改性后的复合粉体。
[0014]其中，复合粉体，黄原胶，硅藻土，纳米氮化硼的质量比为25
‑
30：2
‑
3：3
‑
5：1
‑
2。
[0015]所述造粒，将改性后的复合粉体置于造粒机中造粒，将造粒机的温度控制在130
‑
140℃，获得粒径为30
‑
50目的圆形粉料。
[0016]所述注射成型，将圆形粉料置于注射机料盒中，控制加热温度为150
‑
160℃，通过注射机成型后得到生坯。
[0017]所述真空脱脂，将生坯置于真空脱脂炉中，控制真空度为50
‑
60Pa，以1
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3℃/min的升温速率升至300
‑
350℃，保温1
‑
2h，得到脱脂后的坯体。
[0018]所述一次烧结，将脱脂后的坯体置于真空烧结炉中，以单质硅掩埋后在真空下进行烧结，控制真空度为0.02
‑
0.03MPa，烧结温度为1500
‑
1550℃，烧结本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化硼复合陶瓷的制备方法，其特征在于，包括制备复合粉体，复合粉体改性，造粒，注射成型，真空脱脂，一次烧结，二次烧结；所述制备复合粉体，将碳化硼粉体，氧化锌粉体，二氧化硅粉体，二水硫酸钙粉体，一水硫酸镁粉体混合均匀后置于球磨机中进行球磨，球磨结束后得到初级混合粉，然后向初级混合粉表面喷淋活性液，喷淋结束后进行微波震荡，微波震荡结束得到初混料，将初混料置于真空干燥箱中进行真空干燥，真空干燥结束得到复合粉体；所述活性液的组成，按重量份计，包括：30
‑
35份无水乙醇，3
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4份三乙胺，2
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3份脂肪醇聚氧乙烯醚，1
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3份聚苯乙烯磺酸钠，1
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2份丙烯酰胺；所述复合粉体改性，将复合粉体，黄原胶，硅藻土，纳米氮化硼混合均匀后置于球磨机中，在球磨前先将球磨罐内抽真空，然后通入氮气作为保护气体后进行球磨，球磨结束得到混合粉体，然后将混合粉体置于γ
‑
射线辐射场中进行辐照，控制吸收剂量为80
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100KGy，辐照结束得到改性后的复合粉体；所述二次烧结，将一次烧结后的复合陶瓷置于真空烧结炉中，以渗钛助剂掩埋后在真空下进行烧结，烧结结束后自然冷却至室温后得到碳化硼复合陶瓷。2.根据权利要求1所述的碳化硼复合陶瓷的制备方法，其特征在于，碳化硼粉体，氧化锌粉体，二氧化硅粉体，二水硫酸钙粉体，一水硫酸镁粉体的质量比为35
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40：5
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8：7
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9：2
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3：1
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【专利技术属性】
技术研发人员：王汝江，董世昌，于海培，张怀顺，
申请(专利权)人：山东金鸿新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：