本实用新型专利技术公开了一种腰果酚连续流合成装置。本实用新型专利技术的腰果酚连续流合成装置，其包括依次串联的提温单元、气液分离反应单元和降温单元；其中，所述提温单元和降温单元均为连续反应器；所述气液分离反应单元具有气体透过性；所述降温单元用于将所述脱羧反应得到产物进行降温。本实用新型专利技术的腰果酚连续流合成装置可以高效、安全和快速的合成腰果酚。安全和快速的合成腰果酚。安全和快速的合成腰果酚。
【技术实现步骤摘要】
一种腰果酚连续流合成装置
[0001]本技术涉及一种腰果酚连续流合成装置。
技术介绍
[0002]目前，工业上通过热解腰果壳油获得腰果酚，温度是影响腰果酸脱羧生成腰果酚反应的重要因素，温度越高，即为反应体系提供的能量越高，当能量高至破坏腰果酸分子中的羧基活化能时，反应才能正常进行。因此，低温时(130℃)基本上不发生反应，随着温度升高，产物中的腰果酚含量逐渐增加，至180℃腰果酸才会完全转化。腰果酸的脱羧反应迅速，反应初期产物中的腰果酚含量会快速增加，至30min时已达峰值，30min之后，高温会使得腰果酚分子间发生自聚合，导致产物中腰果酚含量下降，因此热解时间不宜过长。
[0003]现有技术中腰果酚合成的传统工艺是在反应釜中进行的间歇过程，由于反应釜的放大效应，在实际生产的过程中反应体系中存在混合和传热不均匀的现象，从而导致反应不足或反应过度，使得生产过程不稳定，进一步还会影响产品的品质。另一方面，该反应为脱羧反应，高温下反应引发后会有大量二氧化碳气体放出，存在冲料的隐患，为控制反应风险需要限制反应量，这样又导致生产效率的下降。最后，为了避免反应过程中因为过于剧烈而发生的冲料甚至爆炸等风险，传统工艺的升温和反应的时间往往需要长达5～6h，产物长时间在高温下留置会导致聚合等副反应发生，会进一步降低反应液中酚含量，影响品质和收率。所以，传统的釜式工艺很难在确保安全的同时保持180℃的高温，并且很难实现在高温的条件下，将产物在规定的时间内分离出来。
[0004]因此，亟需提供一种腰果酚连续流合成装置，以实现高效、快速和安全的合成腰果酚。
技术实现思路
[0005]为了解决传统的釜式工艺在制备腰果酚的过程中因反应料液受热不均导致的反应过程不稳定，进一步影响产品的品质，以及反应过程存在的冲料等缺陷，本技术提供了一种腰果酚连续流合成装置。本技术的腰果酚连续流合成装置可以高效、安全和快速的合成腰果酚。
[0006]本技术提供了一种腰果酚连续流合成装置，其包括依次串联的提温单元、气液分离反应单元和降温单元；
[0007]其中，所述提温单元和降温单元均为连续反应器；所述气液分离反应单元包括加热内管、反应管和气体收集管，所述加热内管、所述反应管和所述气体收集管从中心至外依次同轴固定构成套管，所述加热内管的外壁面和所述反应管的壁面之间的环隙形成一微通道反应区，所述微通道反应区设有进料口和出料口，所述微通道反应区与所述气体收集管相邻的所述反应管的壁面为气体选择透过性膜，所述加热内管设有导热介质进口和出口；
[0008]其中，所述提温单元用于反应料液的预热；所述气液分离反应单元用于所述反应料液的脱羧反应的发生；所述降温单元用于将所述脱羧反应得到产物进行降温。
[0009]本技术中，所述加热内管较佳地为金属管。
[0010]本技术中，所述气体收集管较佳地为金属管。
[0011]本技术中，所述导热介质可为导热油。
[0012]本技术的气液分离反应单元可以使得在发生脱羧反应的过程中生成的二氧化碳气体在外部负压的促进下，通过气体选择透过性膜不断移出反应体系，从而促进脱羧反应平衡的正向移动以及消除气体对反应有效停留时间的影响。
[0013]本技术中，所述提温单元较佳地为微反应器、管式反应器和静态混合器中的一种或多种，例如为微反应器。
[0014]本技术中，所述提温单元可以在短时间内将物料均匀加热至反应所需温度，可以降低能量耗散、提高反应效率。
[0015]本技术中，所述降温单元较佳地为微反应器和/或管式反应器，例如使用微反应器。
[0016]本技术中，所述提温单元和所述降温单元独立地还包括换热器。
[0017]其中，所述换热器的换热介质可为导热油。
[0018]本技术中，所述腰果酚连续流合成装置还可包括进料泵。
[0019]其中，所述进料泵可采用本领域常规的装置，例如为柱塞泵、隔膜泵或注射泵。
[0020]其中，所述进料泵设在所述提温单元的上游。
[0021]本技术中，所述反应料液通过所述进料泵接入到所述提温单元中。
[0022]本技术中，所述降温单元后还可包括压力控制器和收集单元。
[0023]其中，所述收集单元较佳地设置在所述压力控制器的下游。
[0024]其中，所述收集单元用于收集反应产物。
[0025]其中，所述收集单元可为本领域常规的收集单元，例如为收集器。
[0026]本技术中，所述压力控制器可使用本领域常规装置，例如背压阀。
[0027]本技术中，所述腰果酚连续流合成装置较佳地采用以下顺序串联连接：所述进料泵、所述提温单元、所述气液分离反应单元、所述降温单元、所述压力控制器和所述收集单元。
[0028]本技术还提供了一种腰果酚连续流合成工艺，其采用如前所述的腰果酚连续流合成装置进行，其包括以下步骤：所述反应料液流经所述提温单元、所述气液分离反应单元和所述降温单元处理后，即可制得所述腰果酚；
[0029]其中，所述反应料液为腰果壳油或腰果酸；
[0030]其中，所述气液分离反应单元的温度为150～210℃；
[0031]其中，所述反应料液在所述气液分离反应单元中的反应停留时间为7～15min；
[0032]其中，所述反应的过程中反应体系的压力为7～11bar。
[0033]本技术中，所述气液分离反应单元的温度较佳地为160～200℃，更佳地为180～200℃。当所述反应料液在气液分离反应单元中的反应温度为160～200℃时，所制得的产物中，腰果酚总酚含量较高。
[0034]本技术中，所述反应料液在所述气液分离反应单元中的反应停留时间较佳地为7～9min。当所述反应料液在所述气液分离反应单元中的反应停留时间为7～9min时，所制得的产物中，腰果酚总酚含量较高。
[0035]本技术中，所述反应的过程中反应体系的压力较佳地为8～10bar，例如9bar。当所述反应的过程中反应体系的压力为8～10bar时，所制得的产物中，腰果酚总酚含量较高。
[0036]本技术中，所述提温单元的温度可为140～200℃。
[0037]本技术中，所述反应料液在降温单元中的停留时间可为20～30s。
[0038]本技术中，所述降温单元的温度可为50～60℃。
[0039]本技术的一优选腰果酚连续流合成工艺，其包括如下步骤：腰果壳油或腰果酸通过柱塞泵输入到所述提温单元中进行预热后，先流经所述气液分离反应单元进行反应，再流经所述降温单元进行降温后，然后反应料液依次流入所述背压阀和所述收集器后进行收集，最后将得到的产物再经过液相色谱分析，与腰果酚标准品进行对比；
[0040]其中，所述提温单元的温度为140～200℃；
[0041]所述气液分离反应单元的温度为160～200℃；
本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种腰果酚连续流合成装置，其特征在于，其包括依次串联的提温单元、气液分离反应单元和降温单元；其中，所述提温单元和所述降温单元均为连续反应器；所述气液分离反应单元包括加热内管、反应管和气体收集管，所述加热内管、所述反应管和所述气体收集管从中心至外依次同轴固定构成套管，所述加热内管的外壁面和所述反应管的壁面之间的环隙形成一微通道反应区，所述微通道反应区设有进料口和出料口，所述微通道反应区与所述气体收集管相邻的所述反应管的壁面为气体选择透过性膜，所述加热内管设有导热介质进口和出口；其中，所述提温单元用于反应料液的预热；所述气液分离反应单元用于所述反应料液的脱羧反应的发生；所述降温单元用于将所述脱羧反应得到产物进行降温。2.如权利要求1所述的腰果酚连续流合成装置，其特征在于，所述提温单元为微反应器、管式反应器和静态混合器中的一种或多种。3.如权利要求2所述的腰果酚连续流合成装置，其特征在于，所述提温单元为微反应器。4.如权利要求1所述的腰果酚连续流合成装置，其特征在于，所述降温单元为...
【专利技术属性】
技术研发人员：马兵，穆文波，成国栋，
申请(专利权)人：上海惠和化德生物科技有限公司，
类型：新型
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。