【技术实现步骤摘要】
一种2,4
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二硝基氯苯的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种2,4
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二硝基氯苯的制备方法。
技术介绍
[0002]2,4
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二硝基氯苯是重要的精细化工中间体，广泛应用于医药、农药、染料、炸药、化学助剂等领域。工业上2,4
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二硝基氯苯的生产方法多以硝硫混酸为硝化剂，采用同时滴加原料的釜式操作，生产效率低、能耗高、安全性差。
[0003]而采用连续流反应器制备2,4
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二硝基氯苯的方法也存在较多的缺陷，例如2014年报道(李清强,郭瓦力,王阳,et al.氯苯管式连续硝化制备2,4
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二硝基氯苯[J].精细石油化工,2014(02):20
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24.)的采用连续流反应器制备2,4
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二硝基氯苯的方法如下：在预热温度50℃下，反应压力0.15Mpa、保温温度75℃，混酸组成m(硫酸)：m(硝酸)：m(水)＝0.7:0.19:0.11，流速为0.062m/s，空时为3.5min的条件下，2,4
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二硝基氯苯的选择性仅为85.93％，且在反应温度达到100℃后会由于硝酸的挥发导致转化率下降，因而反应温度只能维持在较低的水平。
技术实现思路
[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于克服现有的2,4
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二硝基氯苯的制备方法收率低、操作复杂、效率低、反应时间长等缺陷，而提供了一种2,4
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二硝基氯苯的制...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种2,4
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二硝基氯苯的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：步骤(1)在连续流反应器A中，在硝酸和硫酸存在下，氯苯进行一硝化反应得一硝化产物；步骤(2)在连续流反应器B中，在硝酸和硫酸存在下，所述的一硝化产物进行二硝化反应得2,4
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二硝基氯苯即可；所述的一硝化反应的反应温度为70～110℃；在步骤(1)中，所述的氯苯与所述的硝酸的摩尔比为1:1.0～1:1.8；在步骤(1)中，所述的氯苯与所述的硫酸的摩尔比为1:2～1:5。2.如权利要求1所述的2,4
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二硝基氯苯的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的连续流反应器A为微通道反应器或管式反应器；和/或，在步骤(1)中，所述的硝酸为硝酸质量分数为90～98％的硝酸水溶液；和/或，在步骤(1)中，所述的硫酸为硫酸质量分数为90～98％的硫酸水溶液；和/或，在步骤(1)中，所述的氯苯与所述的硝酸的摩尔比为1:1.0～1:1.5；和/或，在步骤(1)中，所述的氯苯与所述的硫酸的摩尔比为1:2～1:4；和/或，在步骤(1)中，一硝化反应的温度为90～110℃；和/或，所述的氯苯、硝酸和硫酸在所述的连续流反应器中进行一硝化反应的停留时间为55s～120s；和/或，在步骤(1)中，所述的一硝化反应于常压下进行；和/或，在步骤(1)中，所述的一硝化产物为2
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硝基氯苯、4
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硝基氯苯和2,4
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二硝基氯苯中的一种或多种。3.如权利要求2所述的2,4
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二硝基氯苯的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的硝酸为硝酸质量分数为95％的硝酸水溶液；和/或，在步骤(1)中，所述的硫酸为硫酸质量分数为90％的硫酸水溶液；和/或，在步骤(1)中，所述的氯苯与所述的硝酸的摩尔比为1:1.07、1:1.1、1:1.13、1:1.18、1:1.21、1:1.23或1:1.36；和/或，在步骤(1)中，所述的氯苯与所述的硫酸的摩尔比为1:2.45、1:2.46、1:2.47、1:2.48、1:2.5、1:2.51、1:2.53、1:2.55、1:2.56、1:2.59、1:2.62、1:2.68、1:2.93或1:3.53；和/或，在步骤(1)中，一硝化反应的温度为90℃、100℃或110℃；和/或，所述的氯苯、硝酸和硫酸在所述的连续流反应器中进行一硝化反应的停留时间为55s～65s；和/或，在步骤(1)中，所述的一硝化产物为2
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硝基氯苯、4
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硝基氯苯和2,4
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二硝基氯苯。4.如权利要求3所述的2,4
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二硝基氯苯的制备方法，其特征在于：所述的氯苯、硝酸和硫酸在所述的连续流反应器中进行一硝化反应的停留时间为58.3s、58.9s、60.12s、60.59s、60.73s、61.61或63.11s。5.如权利要求1所述的2,4
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二硝基氯苯的制备方法，其特征在于：一硝化反应结束后，将所得反应液分层，得有机相，所述的有机相直接进行步骤(2)中的二硝化反应。6.如权利要求1所述的2,4
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二硝基氯苯的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述的连续流反应器B为微通道反应器或管式反应器；
和/或，在步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：马兵，成国栋，穆文波，侯尼波，
申请(专利权)人：上海惠和化德生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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