【技术实现步骤摘要】
一种制备三氯氢硅的生产工艺及系统
[0001]本专利技术涉及多晶硅生产
,具体涉及一种制备三氯氢硅的生产工艺及系统。
技术介绍
[0002]如今,多晶硅生产工艺中,主要采用改良西门子法和硅烷裂解法。这两种工艺在生产过程中,均需要利用三氯氢硅作为反应的生产原料,改良西门子法是通过将三氯氢硅还原来产生多晶硅;而硅烷裂解法则是,三氯氢硅首先发生歧化反应生成硅烷气,硅烷气再发生裂解产生多晶硅。由此可见,三氯氢硅的制备已成为多晶硅行业必备的生产工艺。
[0003]在采用改良西门子法合成多晶硅的工艺过程中,会生成大量四氯化硅等副产物,这些四氯化硅可以与硅粉和氢气发生冷氢化反应重新生成三氯氢硅,以作为生产多晶硅的原料。该工艺不但可以减少四氯化硅的环境污染,还能减少硅源的流失,变废为宝。因此,现有多晶硅生产中大多配有冷氢化工艺,将副产四氯化硅加氢生成三氯氢硅,重新作为多晶硅生产原料回收利用。反应方程式如下:Si+3SiCl4+2H2=4SiHCl3虽然冷氢化工艺能将四氯化硅转化成三氯氢硅,但现有的单程转化率仍然不高,仅在25%以下,远不如实验室条件下40%的转化效率。转化率不高的原因一方面是随着三氯氢硅浓度的增加,部分三氯氢硅发生了逆反应;另一方面是反应条件控制不够精细化。因此,提高冷氢化反应单程转化率,降低工艺整体能耗和成本成为了亟待解决的问题。
[0004]实际上,冷氢化反应由两步反应构成,两步的反应方程式为:SiCl4+H2=SiHCl3+HCl(1步)Si+3HCl=SiHCl3+H2(2步)由以上方程 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种制备三氯氢硅的生产工艺,其特征是:首先,使新入四氯化硅&氢气(a)进入混合机(1)内,与回收的四氯化硅&氢气(f)形成混合气;所述混合气在预热器(2)内进行预热;经过预热后的混合气导入一级换热器(3)管程,与经二级换热器(4)换热后的冷氢化反应器出口尾气换热;经一级换热器(3)换热后的混合气导入二级换热器(4)管程,与冷氢化反应器(5)出口尾气换热,形成冷氢化反应器进气;所述冷氢化反应器进气、催化剂一(b)和硅粉(c)导入冷氢化反应器(5)中,在高温下发生冷氢化反应,形成所述冷氢化反应器出口尾气;所述冷氢化反应器出口尾气先后进入二级换热器(4)壳程和一级换热器(3)壳程换热,生成氯氢化反应器进气;所述氯氢化反应器进气、硅粉(c)催化剂二(d)和经三级换热器(7)换热后氯化氢(e)导入氯氢化反应器(6)中在高温下发生氯氢化反应,形成氯氢化反应器出口尾气;所述氯氢化反应器出口尾气导入三级换热器(7)管程,与导入壳程进口的氯化氢(e)换热,再经分离器(8)后形成两股气体,回收四氯化硅&氢气(f)自分离器第一出口(81)导入混合机(1)内,三氯氢硅(g)自分离器(8)的第二出口(82)导出,进入下游生产工艺。2.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征是:所述新入四氯化硅&氢气(a)经预热和换热后,首先在冷氢化反应器(5)中和硅粉进行冷氢化反应,生成三氯氢硅及一部分副产物氯化氢混合尾气;再将上述混合尾气、硅粉和预热后的氯化氢导入氯氢化反应器(6)中进行氯氢化反应,把剩余的氯化氢充分转化成三氯氢硅;分别通过对冷氢化反应和氯氢化反应的参数精准控制,实现更高的三氯氢硅转化率。3.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征是:所述新入四氯化硅&氢气(a)、催化剂一(b)、硅粉(c)、催化剂二(d)和氯化氢(e)的进料管道上均设有调节阀;通过控制四氯化硅&氢气(a)的量以控制冷氢化反应器(5)的反应进度;通过控制氯化氢(e)的量来控制氯氢化反应器(6)的反应进度,避免逆反应的发生,推动反应朝正方向进行。4.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征是:所述催化剂一(b)为镍基、铜基、铝基、铈基、镧基催化剂中的一种或混合物,催化剂二(d)为镍基、铝基、铜基催化剂中的一种或混合物。5.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征是:所述预热器(2)的设计温度为130℃
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170℃;一级换热器(3)中管程所述混合气约从130℃
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170℃升至280℃
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320℃,壳程经二级换热器(4)换热后的冷氢化反应器出口...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭宏新,吴维涛,王军,何松,李杨,
申请(专利权)人:江苏中圣高科技产业有限公司,
类型:发明
国别省市:
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