一种铜电沉积涂层钛阳极及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开一种铜电沉积涂层钛阳极及其制备方法与应用，其中，制备方法包括步骤：将铱源化合物、钽源化合物和锶源化合物按照Ir：Ta：Sr＝(70

【技术实现步骤摘要】
一种铜电沉积涂层钛阳极及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及钛阳极
，特别涉及一种铜电沉积涂层钛阳极及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]钛阳极包括作为集流体的钛基底和发挥催化活性的氧化物涂层，其在电解铜箔、电子电镀铜、铜电沉积回收等铜电沉积阳极性能与基底的表面形貌结构、涂层成分等密切相关。钛阳极电催化活性一般来源于表面的混合氧化物，但由于钛基底易被酸性电解液腐蚀，所以要求活性氧化物涂层具有良好的催化活性之外，还需要具有高稳定性。
[0003]目前针对酸性铜电沉积体系中的不溶性阳极大部分研究都围绕贵金属铱和钌进行，但是为了控制成本以利于商业化推广使用，降低涂层贵金属含量和成本十分重要。在酸性电解液中，电催化活性RuO2>IrO2，但是稳定性上IrO2>RuO2。所以在制备钛阳极时，一方面研究人员常寻找氧化铱与氧化钌的合适配比；另一方面，研究人员以氧化铱作为主要活性物质的同时，寻找加入新的氧化物组元，以提高其催化活性的同时控制成本。在高电流密度或是高温的工作环境下，涂层中加入惰性组元甚至还能够起到提高其使用寿命的作用。所以无论是为了提高催化活性和寿命，或是降低涂层成本，制备多元氧化物涂层都具有很高的研究价值。
[0004]因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

[0005]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种铜电沉积涂层钛阳极及其制备方法与应用，旨在解决现有铜电沉积涂层钛阳极电催化活性较差和稳定性较差及成本较高等问题。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]一种铜电沉积涂层钛阳极的制备方法，其中，包括步骤：
[0008]对初始钛片进行刻蚀处理，制得粗糙钛基底；
[0009]将铱源化合物、钽源化合物和锶源化合物按照Ir：Ta：Sr＝(70
‑
x)：30：x的摩尔百分比加入到有机醇中，经超声分散后制得涂覆液，其中10≤x≤15；
[0010]将所述涂覆液均匀刷涂在所述粗糙钛基底表面后进行烘烤处理，得到干燥钛基底；
[0011]将所述干燥钛基底转移至马弗炉中，在空气氛围下升温至400
‑
600℃进行保温第一预定时间，完成一次涂层的涂覆；
[0012]重复数次涂覆后，将最后一次涂覆的钛基底置于马弗炉中，在空气氛围下升温至400
‑
600℃进行保温第二预定时间，制得表面涂层为IrO2‑
Ta2O5‑
SrO2的铜电沉积涂层钛阳极。
[0013]所述铜电沉积涂层钛阳极的制备方法，其中，所述铱源化合物为H2IrCl6·
6H2O，所
述钽源化合物为乙醇钽，所述锶源化合物为乙酸锶，所述有机醇为正丁醇、乙醇和丙醇中的一种或多种。
[0014]所述铜电沉积涂层钛阳极的制备方法，其中，将所述涂覆液均匀刷涂在所述粗糙钛基底表面后进行烘烤处理，包括：
[0015]将涂覆液用毛刷蘸取后均匀刷涂在所述粗糙钛基底表面，刷涂后的粗糙钛基底置于红外灯下烘烤30s，以除去大部分溶剂；
[0016]再将刷涂后的粗糙钛基底置于100℃烘干箱中充分干燥10min，得到干燥钛基底。
[0017]所述铜电沉积涂层钛阳极的制备方法，其中，所述第一预定时间为10min，所述第二预定时间为60min。
[0018]所述铜电沉积涂层钛阳极的制备方法，其中，对初始钛片进行刻蚀处理，制得粗糙钛基底，包括：
[0019]对初始钛片进行裁剪后再进行碱洗除油处理，制得裁剪钛片；
[0020]以NaBr作为电解液，以所述裁剪钛片作为工作电极，以初始钛片作为对电极构成双电极体系，对所述双电极体系进行通电，先以恒定电流180mA
·
cm
‑2对裁剪钛片进行一次刻蚀，再以恒定电流500mA
·
cm
‑2对裁剪钛片进行二次刻蚀，制得所述粗糙钛基底。
[0021]所述铜电沉积涂层钛阳极的制备方法，其中，对初始钛片进行裁剪后再进行碱洗除油处理，包括：
[0022]将Na3PO4·
12H2O、Na2CO3、NaOH按质量比为105:25:4的比例溶于去离子水中，配制成0.3％碱洗除油液，加热至沸腾备用；
[0023]将初始钛片裁剪后加入到沸腾的碱洗除油液中并保持预定时间；
[0024]将初始钛片取出后用去离子水冲洗并在去离子水中进行超声清洗处理，完成碱洗过程，制得裁剪钛片。
[0025]一种铜电沉积涂层钛阳极，其中，采用本专利技术所述铜电沉积涂层钛阳极的制备方法制得。
[0026]一种铜电沉积涂层钛阳极的应用，其中，将本专利技术所述的铜电沉积涂层钛阳极用于电解铜箔或废水处理。
[0027]有益效果：本专利技术通过在涂覆液中引入金属锶，按同比例降低了贵金属铱的使用量，制备了IrO2‑
Ta2O5‑
SrO2铜电沉积涂层钛阳极，并对比了对比了其中Ir：Sr＝70：0、Ir：Sr＝65：5、Ir：Sr＝60：10、Ir：Sr＝55：15(mol％)等比例的钛阳极电化学性能，物相形貌分析等，得出了以下结论：对比电化学性能测试发现，当锶加入量为5％时电化学性能与0％时的性能相近，而10％的锶加入量的IrO2‑
Ta2O5‑
SrO2铜电沉积涂层钛阳极能够得到比IrO2‑
Ta2O5铜电沉积涂层钛阳极更好地催化活性，结合SEM图和电化学测试可以推断出，加入锶有利于铜电沉积涂层钛阳极表面活性位点的增多，增大了铜电沉积涂层钛阳极的真实面积，从而提升了铜电沉积涂层钛阳极的电催化活性。
附图说明
[0028]图1为本专利技术一种铜电沉积涂层钛阳极的制备方法流程图。
[0029]图2中a、b、c、d分别为加入锶为0％、5％、10％、15％(mol％)的铜电沉积涂层钛阳极表面SEM形貌图。
[0030]图3为锶摩尔比10％的铱钽锶氧化物铜电沉积涂层钛阳极的EDS图，其中，b
‑
e为元素分布图。
[0031]图4为金属摩尔比不同的铱钽锶氧化物铜电沉积涂层钛阳极XRD图。
[0032]图5中a为金属摩尔比不同的铱钽锶氧化物铜电沉积涂层钛阳极的LSV活性曲线图，b为金属摩尔比不同的铱钽锶氧化物铜电沉积涂层钛阳极的塔菲尔曲线图。
[0033]图6中a为金属摩尔比不同的铱钽锶氧化物铜电沉积涂层钛阳极的CV曲线图，b为金属摩尔比不同的铱钽锶氧化物铜电沉积涂层钛阳极的循环伏安电荷图。
[0034]图7为金属摩尔比不同的铱钽锶氧化物铜电沉积涂层钛阳极的计时电流曲线图。
[0035]图8中a为金属摩尔比不同的铱钽锶氧化物铜电沉积涂层钛阳极的EIS图，b为锶加入量为10％铱钽锶铜电沉积涂层钛阳极的EIS拟合图及等效电路图。
[0036]图9为金属摩尔比不同的铱钽锶氧化物铜电沉积涂层钛阳极的槽压随电解时间的变化曲线图。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铜电沉积涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，包括步骤：对初始钛片进行刻蚀处理，制得粗糙钛基底；将铱源化合物、钽源化合物和锶源化合物按照Ir：Ta：Sr＝(70
‑
x)：30：x的摩尔百分比加入到有机醇中，经超声分散后制得涂覆液，其中10≤x≤15；将所述涂覆液均匀刷涂在所述粗糙钛基底表面后进行烘烤处理，得到干燥钛基底；将所述干燥钛基底转移至马弗炉中，在空气氛围下升温至400
‑
600℃进行保温第一预定时间，完成一次涂层的涂覆；重复数次涂覆后，将最后一次涂覆的钛基底置于马弗炉中，在空气氛围下升温至400
‑
600℃进行保温第二预定时间，制得表面涂层为IrO2‑
Ta2O5‑
SrO2的铜电沉积涂层钛阳极。2.根据权利要求1所述铜电沉积涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述铱源化合物为H2IrCl6·
6H2O，所述钽源化合物为乙醇钽，所述锶源化合物为乙酸锶，所述有机醇为正丁醇、乙醇和丙醇中的一种或多种。3.根据权利要求1所述铜电沉积涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，将所述涂覆液均匀刷涂在所述粗糙钛基底表面后进行烘烤处理，包括：将涂覆液用毛刷蘸取后均匀刷涂在所述粗糙钛基底表面，刷涂后的粗糙钛基底置于红外灯下烘烤30s，以除去大部分溶剂；再将刷涂后的粗糙钛基底置于100℃烘干箱中充分干燥10min，得到干燥钛基底。4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：符显珠，王杰，朱德亮，骆静利，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：