一种测量含钴三价铬钝化液中Zn制造技术

本发明专利技术公开了一种测量含钴三价铬钝化液中Zn

【技术实现步骤摘要】
一种测量含钴三价铬钝化液中Zn
2+
含量的方法


[0001]本专利技术专利属于钝化液槽液化学分析领域，具体的，涉及一种测量含钴三价铬钝化液中Zn
2+
含量的方法。

技术介绍

[0002]镀锌是对钢铁基材进行保护的常用措施之一。锌的电极电位相较铁来说较为负，对于钢铁基体来说，镀锌层是阳极性镀层，对钢铁零件除了机械保护之外，还能起到电化学保护作用。但是由于锌的性质活泼，在湿热条件下，锌层很快发暗失去光泽，不久表面会生成一层白色的腐蚀产物，俗称“白锈”，其主要成分是碱式碳酸锌[ZnCO3·
Zn(OH)2]。为了降低其化学活性，提高其耐蚀性，常采用钝化处理。
[0003]铬酸盐钝化操作简便、成本低廉，所得到钝化膜耐蚀性好，钝化膜的铬以Cr(Ⅲ)和Cr(
Ⅵ
)两种氧化态存在，其中Cr(Ⅲ)态构成钝化膜骨架起物理保护作用，而Cr(
Ⅵ
)态因为其高氧化性起“自修复”作用。这种钝化膜发生破损时，Cr(
Ⅵ
)在破损处还原发生“再钝化”，生成Cr(Ⅲ)的氧化物，进而阻碍锌层的腐蚀。因此过去普遍采用铬酸盐溶液进行钝化处理，但是铬酸盐毒性巨大，随着现代人们环保意识的增强以及RoHS指令的推广，传统的铬酸盐钝化逐渐被更为环保的三价铬工艺取代。
[0004]三价铬钝化膜达不到传统的铬酸盐钝化膜的耐蚀性，并且三价铬钝化膜的质量与钝化液组成浓度十分相关，当钝化液中组分浓度不在最佳范围内时，所得三价铬钝化膜耐蚀性显著下降，这也是三价铬钝化液应用推广的受限之一。
[0005]目前，三价铬钝化液中主要的金属离子为铬、锌、钴。对于钝化液中的铬离子，常采用硫酸亚铁铵氧化还原滴定法，其测量简便准确；对于钝化液中的钴离子，由于含钴三价铬钝化液的应用相对来说更为前沿，并没有所对应的分析方法；对于影响钝化液性能最重要的锌离子，一般溶液环境中常采用锌试剂比色法、阳极溶出伏安法、络合滴定法，锌试剂比色法和阳极溶出伏安法操作繁琐、分析检测周期长，同时面对高浓度干扰离子，严重影响分析精度，常规络合滴定法无法选用合适的掩蔽剂直接排除Co
2+
钴离子的影响，通过EDTA络合滴定，结果只能分析出Co
2+
和Zn
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的总含量。正因如此，分析维护方法的缺失阻碍了环境友好型含钴三价铬钝化的发展以及对传统剧毒铬酸盐钝化的替代。

技术实现思路

[0006]针对上述现有技术，本专利技术的目的在于提供一种测量含钴三价铬钝化液中Zn
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含量的方法，以解决含钴三价铬钝化液中Zn
2+
和Co
2+
离子难以测量的技术问题，为含钴三价铬钝化液的工业应用提供保障。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种测量含钴三价铬钝化液中Zn
2+
含量的方法，包括以下步骤：
[0008]1)向每1毫升含钴三价铬钝化液中加入过量过硫酸铵氧化剂，搅拌均匀；
[0009]2)将由步骤1)获得的含钴三价铬钝化液加热煮沸，并保持沸腾，以保证溶液中的
Cr
3+
全部氧化成Cr
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以及过量的过硫酸铵分解；
[0010]3)向步骤2)中的溶液加入过量阴离子交换树脂，搅拌10
‑
20分钟直至溶液的橙黄色退去，以确保Cr
6+
吸附完全；
[0011]4)滤去由步骤3)获得的溶液中阴离子交换树脂，并使用蒸馏水冲洗；
[0012]5)使用浓氨水将由步骤4)获得的溶液的pH调整至10；
[0013]6)向由步骤5)获得的溶液中加入过量氧化剂过硫酸铵，搅拌均匀；
[0014]7)将由步骤6)获得的溶液加热煮沸，并保持沸腾，以保证溶液中的Co
2+
全部氧化成Co
3+
；
[0015]8)加入适量pH＝10的氨
‑
氯化铵缓冲溶液；
[0016]9)加入适量EDTA二钠标准溶液；
[0017]10)加入适量铬黑T指示剂；
[0018]11)使用Zn标准溶液滴定至终点，完成含钴三价铬钝化液中Zn
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含量的检测。
[0019]进一步，在步骤1)中，向每1毫升含钴三价铬钝化液中加入至少2g过硫酸铵氧化剂，搅拌均匀。
[0020]进一步，在步骤2)中，溶液中存在下列反应：
[0021]3(NH3)2S2O3+Cr2(SO4)3+7H2O
→
3(NH3)2SO4+H2Cr2O7+6H2SO4。
[0022]进一步，在步骤3)中，向步骤2)中的溶液加入至少10g阴离子交换树脂，且溶液中存在下列反应：
[0023][0024]进一步，在步骤5)中，浓氨水的浓度为25
‑
28％。
[0025]进一步，在步骤6)中，向由步骤5)获得的溶液中加入至少2g氧化剂过硫酸铵，搅拌均匀
[0026]进一步，在步骤6)中，过硫酸铵为AR级别过硫酸铵。
[0027]进一步，在步骤7)中，溶液中存在下列反应：
[0028][0029]在传统氧化三价铬的过程中，需要加入硫酸磷酸混合酸形成强酸性环境以及硝酸银作为催化剂，过硫酸铵才能将三价铬氧化成六价铬。而在微酸性条件下，即未加入硫酸磷酸混合酸和硝酸银时，过硫酸铵也可将三价铬氧化成六价铬。
[0030]在pH>10的氨性环境中，Co
2+
容易被过硫酸铵氧化成Co
3+
并且与NH
4+
形成稳定的络合物，可以屏蔽Co
2+
离子对Zn
2+
分析的影响。
[0031]本专利技术的有益效果为：可以快速分析含钴三价铬钝化液中Zn
2+
离子含量，该方法简单快速、精度高，具有重要的实际应用价值，并且在推行更为环保的三价铬钝化起到重要作用。
[0032]实施方式
[0033]下面结合具体实施方式，进一步阐明本专利技术，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，而不用于限制本专利技术的范围。
[0034]实施例1：
[0035]实验室制得含钴三价铬钝化液，其中Co
2+
含量为0.0370mol/L、Zn
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含量为
0.0560mol/L。
[0036]本专利技术提供了一种测量含钴三价铬钝化液中Zn
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含量的方法，包括以下步骤：
[0037]1)准确吸取1mL含钴三价铬钝化液，加入2g纯度为分析纯的过硫酸铵(即AR级别过硫酸铵)，搅拌均匀；
[0038]2)将由步骤1)获得的含钴三价铬钝化液加热煮沸，并保持沸腾5分钟，以保证溶液中的Cr
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全部氧化成Cr
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以及过量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测量含钴三价铬钝化液中Zn
2+
含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)向每1毫升含钴三价铬钝化液中加入过量过硫酸铵氧化剂，搅拌均匀；2)将由步骤1)获得的含钴三价铬钝化液加热煮沸，并保持沸腾，以保证溶液中的Cr
3+
全部氧化成Cr
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以及过量的过硫酸铵分解；3)向步骤2)中的溶液加入过量阴离子交换树脂，搅拌10
‑
20分钟直至溶液的橙黄色退去，以确保Cr
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吸附完全；4)滤去由步骤3)获得的溶液中阴离子交换树脂，并使用蒸馏水冲洗；5)使用浓氨水将由步骤4)获得的溶液的pH调整至10；6)向由步骤5)获得的溶液中加入过量氧化剂过硫酸铵，搅拌均匀；7)将由步骤6)获得的溶液加热煮沸，并保持沸腾，以保证溶液中的Co
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全部氧化成Co
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；8)加入适量pH＝10的氨
‑
氯化铵缓冲溶液；9)加入适量EDTA二钠标准溶液；10)加入适量铬黑T指示剂；11)使用Zn标准溶液滴定至终点，完成含钴三价铬钝化液中Zn
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含量的检测。2.根据权利要求1所述的测量含钴三价铬钝化液中Zn
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含量的方法，其特征在于：在步骤1)中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：盛旺迪，陈晶，张净，周玉成，李丰，罗雪雪，
申请(专利权)人：江西洪都航空工业集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：