一种载药缓释中空多壳层TiO2微球的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种载药缓释中空多壳层TiO2微球的制备方法：将蔗糖水溶液移入水热反应釜中，通过反应和过滤，干燥得到碳微球；将碳微球分散至TiCl4水溶液中，在一定温度下振荡搅拌一段时间；过滤、洗涤、干燥后在不同的温度下进行煅烧得到中空多壳层TiO2微球材料；将中空多壳层TiO2微球材料放在三口烧瓶中抽真空后，用注射器取一定量的苯并异噻唑啉酮BIT溶液注射入三口烧瓶中持续抽真空，以搅拌的方式将BIT负载到中空多壳层TiO2微球材料中，然后离心分离，最后干燥得到BIT@TiO2复合物。以中空多壳层TiO2微球为材料包覆苯并异噻唑啉酮，制备过程简单，无害，且缓慢释放效果显著，将其添加到船用涂料中可以起到更强的防污性及更长的防污寿命作用，且对环境无毒副作用。且对环境无毒副作用。且对环境无毒副作用。

【技术实现步骤摘要】
一种载药缓释中空多壳层TiO2微球的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及纳米材料的制备及应用
，尤其涉及一种载药缓释中空多壳层TiO2微球的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]海洋生物污损是指海洋生物(如细菌、藻类、软体动物)在船底和各种水下人工设施表面附着、生长，对海洋运输及海上设施的正常运行造成不利影响的现象。航运业是全球贸易的主要驱动力(接近90％)，而生物污损会增加船舶的航行阻力、加速金属腐蚀、阻塞冷却管道、影响设备功能、增加营运费用等，并造成有害气体(CO2、SO
X
、NO
X
)排放量增加，加剧温室效应，对于当前碳中和碳达峰目标的实现非常不利。为了降低生物污损，目前主要采用涂刷防污涂料为主要防污手段，该方法在世界范围内被船舶运输、海洋平台、输油管道、近海养殖等海洋产业广泛应用。
[0003]但防污涂料自身存在的两个问题一直制约着防污期效的最大化：一是涂层中的防污剂对附着生物起到毒杀作用达到防污目的的同时，也可能通过食物链影响人类健康和生态安全；二是防污剂释放初期由于含量足、密度大会造成暴释现象，当后期释放速率稳定后，由于没有足够量和浓度的防污剂，达不到抑制生物污损的要求，无法取得理想的防污效果，大大缩短防污期效。而目前许多绿色无毒防污剂也由于防污起效较短无法得到广泛应用。
[0004]因此，将缓控释技术应用于防污涂层中防污剂的释放对于解决上述问题是一个行之有效的方法。防污剂的缓控释技术可以控制其释放速度和释放时间，达到长期、有效防污目的。现阶段缓控释技术主要有包埋缓释技术、微胶囊包埋缓释技术和温敏壳聚糖控释技术。
[0005]纳米TiO2由于其具有抗菌性和低表面能，已被广泛研究及应用。纳米TiO2不仅可以改善涂料的成膜性能，而且纳米TiO2在光照射下能产生强烈的氧化能力，可以把许多难分解的有机污染物氧化分解为二氧化碳、水等无机物。纳米氧化钛光催化技术已在污水处理、空气净化和保洁除菌等领域获得应用并取得了一定的成效。在海洋防污领域上研究工作者也利用纳米氧化钛这些性质做了研究。美国福特公司中心试验室成功地将纳米TiO2加入到罩光清漆中，得到耐候性好、耐划伤性优良的涂层。
[0006]具有纳米结构的空腔微球及管由于具有密度低、过滤性好、特殊极性及光学性质，广泛应用于医学、制药学、材料科学等领域，可作为添装物、涂料、颜料、催化剂以及药物传递的载体、胶囊及支撑物，并可作为笼蔽反应在有限的空间进行。但将纳米颗粒TiO2作为功能性药物载体，应用于防污涂料中，目前关于这方面的研究还尚少，但是具有很大的研究潜力。

技术实现思路

[0007]本专利技术所要解决的技术问题在于，针对如何提高防污涂料的防污性以及防污寿命
的问题，提出了一种载药缓释中空多壳层TiO2微球的制备方法。
[0008]本载药缓释中空多壳层TiO2微球的制备方法包括以下步骤：
[0009]步骤一，将一定量的蔗糖水溶液移入水热反应釜中，通过反应和过滤，干燥得到碳微球；
[0010]步骤二，将一定量碳微球分散至TiCl4水溶液中，在一定温度下振荡搅拌一段时间；
[0011]步骤三，过滤、洗涤、干燥后依次在不同的温度下进行煅烧得到中空多壳层TiO2微球材料；
[0012]步骤四，将中空多壳层TiO2微球材料放在三口烧瓶中抽真空后，用注射器取一定量的苯并异噻唑啉酮BIT溶液注射入三口烧瓶中持续抽真空，以搅拌的方式将BIT负载到中空多壳层TiO2微球材料中，然后离心分离，最后干燥得到BIT@TiO2复合物。
[0013]进一步地，步骤一中蔗糖水的浓度为1mol/L，反应温度为180
‑
200℃，反应时间为100
‑
120min。
[0014]进一步地，步骤一中水热反应釜包括反应釜本体以及可拆卸盖设于所述反应釜本体上的密封盖，所述反应釜本体内从下到上依次装有下垫片、内胆以及上垫片，所述内胆包括内胆胆体以及与所述胆体螺纹连接的胆盖，所述胆盖的上表面开设有卡口，所述上垫片的下表面一体设置有与所述卡口匹配的限位部，所述密封盖的上表面焊接连接有拆卸块，所述拆卸块的中心开设有拆卸孔。
[0015]进一步地，步骤二中碳微球的用量为0.6g，TiCl4水溶液的浓度为3mol/L，用量为30ml，温度为40
‑
50℃，搅拌时间为8
‑
12h。
[0016]进一步地，步骤三中煅烧流程为：先以升温速率为8
‑
10℃/min的程序加热至400
‑
450℃，保温一小时，再以升温速率为2
‑
5℃/min程序加热至500
‑
550℃，保温三小时，待降至室温后，取出坩埚即可得到中空多壳层TiO2微球。
[0017]进一步地，步骤四中中空多壳层TiO2微球材料的用量是16mg，苯并异噻唑啉酮BIT溶液的用量为10ml，浓度为50
‑
70mg/mL。
[0018]本专利技术的另一目的在于，通过上述方法制备的载药缓释中空多壳层TiO2微球材料，可以作为防污剂应用在船用涂料领域。
[0019]实施本专利技术实施例，具有如下有益效果：
[0020]本专利技术公开了一种载药缓释中空多壳层TiO2微球的制备方法，不需要复杂的制备及表面修饰过程，步骤简单，而且通过调节实验反应条件能够控制空心球的壳层数；
[0021]空心球具有中空的内部结构，以及厚度在纳米尺度的壳层，同时多层结构能有效利用内部空间，提高了材料的比表面积，且具有更好的结构稳定性，更有利于防污剂在壳层表面的吸附；
[0022]以中空多壳层TiO2微球为材料包覆苯并异噻唑啉酮，制备过程简单，无害，且缓慢释放效果显著，将其添加到船用涂料中可以起到更强的防污性及更长的防污寿命作用，且对环境无毒副作用。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现
有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1为水热反应釜的结构示意图；
[0025]图2是碳微球扫描电镜图；
[0026]图3是中空多壳层TiO2微球透射电镜图；
[0027]图4是中空多壳层TiO2微球、BIT以及BIT@TiO2红外光谱图；
[0028]图5是BIT@TiO2复合物的药物累计缓释曲线图；
具体实施方式
[0029]下面将结合本专利技术中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[003本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种载药缓释中空多壳层TiO2微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将一定量的蔗糖水溶液移入水热反应釜中，通过反应和过滤，干燥得到碳微球；步骤二，将一定量碳微球分散至TiCl4水溶液中，在一定温度下振荡搅拌一段时间；步骤三，过滤、洗涤、干燥后依次在不同的温度下进行煅烧得到中空多壳层TiO2微球材料；步骤四，将中空多壳层TiO2微球材料放在三口烧瓶中抽真空后，用注射器取一定量的苯并异噻唑啉酮BIT溶液注射入三口烧瓶中持续抽真空，以搅拌的方式将BIT负载到中空多壳层TiO2微球材料中，然后离心分离，最后干燥得到BIT@TiO2复合物。2.根据权利要求1所述的载药缓释中空多壳层TiO2微球的制备方法，其特征在于，所述步骤一中蔗糖水的浓度为1mol/L，反应温度为180
‑
200℃，反应时间为100
‑
120min。3.根据权利要求1所述的载药缓释中空多壳层TiO2微球的制备方法，其特征在于，所述步骤一中水热反应釜包括反应釜本体以及可拆卸盖设于所述反应釜本体上的密封盖，所述反应釜本体内从下到上依次装有下垫片、内胆以及上垫片，所述内胆包括内胆胆体以及与所述胆体螺纹连接的胆盖，所述胆盖的上表面开设有卡口，所述上垫片的下表面一体设...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈天冉，张苹，黄玮，刘敏，张琳琳，
申请(专利权)人：海南大学，
类型：发明
国别省市：