一种白芍的有效组分及其制备方法与用途技术

本发明专利技术提供一种白芍的有效组分，通过加热提取，浓缩，硅胶柱分离，洗脱，洗脱液浓缩干燥，再用液相色谱继续分离，收集溶液，溶液经浓缩干燥后得到有效组分。本发明专利技术提供的白芍有效组分可在制备治疗、预防心血管疾病药物中的应用。本发明专利技术方法设计合理，能快速准确的得到有效成分，在生产中更易于药物的质量控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种治疗心血管疾病的中药提取物，具体地说涉及从白芍中提 取的有效组分及其制备方法与用途。
技术介绍
心血管疾病严重烕胁人类的健康，近年来，随着我国人口老年化以及人们 工作、生活、饮食结构及环境等的变化，冠心病等心脑血管疾病的发生率也逐 年增多，严重烕胁着人民的身心健康。天然产物中许多活性物质具有抗心肌缺 血、缺氧作用，其中一些已开发成治疗冠心病和心绞痛的新药，如治疗冠心病 的药物地奥心血康，它是由从中药中提取的8种甾体皂甙制成的纯中药制剂； 心达康是以沙棘为原料提取加工而成的纯天然药物，其有效成分为沙棘总黄 酮。因而从天然产物中寻找具有抗心肌缺血、缺氧生理活性的有效物质，是发 现、开发新药的有效途径之一。我国药用生物资源十分丰富，其生理活性物质 是研究和发现新药先导化学物，开发新药的天然宝库。目前，我国从天然产物 中提取活性物质，用于开发成治疗冠心病、安全性好、毒性低的新药还很少， 从天然产物中提取活性物质，开发成具有抗心肌缺血，用于治疗冠心病和心绞 痛的新药，具有重要应用价值和广阔发展前景。白芍(Pasonia lactiflora Pall)系毛莨科植物的去外皮干燥根，性微寒,味苦 酸。有养血柔肝、缓中止痛、敛阴收汗的功能。我国民间用于治疗胸腹胁肋疼 痛、泻痢腹痛、自汗、阴虚发热、月经不调、崩漏、带下。现代研究表明，白 芍中主要含芍药苷(paeoniflorin)类化合物，还含有苯甲酸，P-谷甾醇，l ,2 ，3 ,4 ,6 -黄倍酰单宁,倍单宁,以及没食子鞣质,没食子酸、没食子酸乙酯,d-儿茶素等成 分。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种白芍的有效组分，通过以下制备方法获得将白 芍药材粉碎后加入乙醇溶液，加热回流提取得提取液，将提取液浓縮成浸膏， 并将其与硅胶进行拌样，用正相硅胶柱对其进行分离，首先用石油醚和乙酸乙酯作为流动相，得洗脱液I，弃之，然后改换氯仿和甲醇作为流动相，得洗脱液n，弃之，然后再改换甲醇作为流动相，得洗脱液in，将洗脱液ni浓縮干燥后得样品；用制备液相色谱继续分离得到的样品；制备色谱的分离条件色 谱柱为制备柱(ZorbaxSB-C18;21.2mmx250mm)，流动相为水(A)和乙腈(B)，梯 度洗脱程序如下0分钟时，流动相为95%的水溶液和5%的乙腈溶液；45分 钟时，流动相为75%的水溶液和25%的乙腈溶液；55分钟时，流动相为30% 的水溶液和70%的乙腈溶液。流速为10ml/min，柱温为室温；样品用100%乙 醇溶解，经制备液相色谱分离，在32.9 38.2min时间段收集溶液，减压浓縮， 冷冻干燥，得有效组分一，在52.2 55.0min时间段收集溶液，减压浓縮，冷冻 干燥，得有效组分二。优选的白芍有效组分制备方法，包括下列步骤将白芍药材粉碎后加入乙 醇溶液(体积百分比50°/。~95%)，加热回流0.8 1.2小时，提取1 3次，合并滤 液得提取液，将提取液浓縮成浸膏，并将其与硅胶进行拌样，用正相硅胶柱对 其进行分离，首先用石油醚和乙酸乙酯(体积比47 53:1)作为流动相，得洗脱液 I，弃之，然后改换氯仿和甲醇(体积比8 13:1)作为流动相，得洗脱液II，弃之， 然后改换甲醇作为流动相，得洗脱液m，将洗脱液III浓縮干燥后得样品；用 制备液相色谱继续分离得到的样品；制备色谱的分离条件色谱柱为制备柱 (ZorbaxSB-C18;21.2mmx250mm)，流动相为水(A)和乙腈(B)，梯度洗脱程序如 下0分钟时，流动相为95%的水溶液和5%的乙腈溶液；45分钟时，流动相 为75%的水溶液和25%的乙腈溶液；55分钟时，流动相为30%的水溶液和70% 的乙腈溶液。流速为10ml/min,柱温为室温；样品用100%乙醇溶解，经制备 液相色谱分离，在32.9 38.2min时间段收集溶液，减压浓縮，冷冻干燥，得有 效组分一，在52.2 55.0min时间段收集溶液，减压浓縮，冷冻干燥，得有效组 分二。最佳的白芍有效组分制备方法，包括下列步骤将白芍药材粉碎后加入乙 醇溶液(体积百分比70%~80%)，加热回流l小时，提取2次，合并滤液得提取 液；将提取液浓縮成浸膏，并将其与硅胶进行拌样，用正相硅胶柱对其进行分 离，首先用石油醚和乙酸乙酯(体积比50:1)作为流动相，得洗脱液I，弃之，然 后改换氯仿和甲醇(体积比8:1)作为流动相，得洗脱液II，弃之，然后改换甲醇 作为流动相，得洗脱液III，用制备液相色谱继续分离得到的样品；制备色谱的 分离条件色谱柱为制备柱(Zorbax SB-C18;21.2mmx250mm)，流动相为水(A) 和乙腈(B)，梯度洗脱程序如下0分钟时，流动相为95%的水溶液和5%的乙 腈溶液；45分钟时，流动相为75%的水溶液和25%的乙腈溶液；55分钟时， 流动相为30%的水溶液和70%的乙腈溶液。流速为10ml/min，柱温为室温；样5品用100%乙醇溶解，经制备液相色谱分离，在32.9 38.2min时间段收集溶液， 减压浓縮，冷冻干燥，得有效组分一，在52.2 55.0min时间段收集溶液，减压 浓縮，冷冻干燥，得有效组分二。本专利技术的另一个目的是提供该白芍有效组分在制备治疗、预防心血管疾病 药物中的应用。本专利技术的白芍有效组分可以作为活性成分，加入药剂学上接受的药物赋形 剂或载体，按照药剂学上记载的方法制成制剂。本专利技术的白芍有效组分还可以作为活性成分之一，还含有其他药物，加入 药剂学上接受的药物赋形剂或载体，按照药剂学上记载的方法制成制剂。所述药物的制剂形式包括液体制剂、固体制剂、胶囊剂、胶丸剂。包括注 射液、滴注液、粉针剂、颗粒剂、片剂、冲剂、散剂、口服液、糖衣片剂、薄 膜衣片剂、肠溶衣片剂、胶囊剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、口含剂、颗粒剂、丸 剂、膏剂、丹剂、喷雾剂、滴丸剂、崩解剂、口崩片、微丸等。通过本专利技术方法获得的白芍有效组分，具有显著的抗氧化活性，分可在制 备治疗、预防心血管疾病药物中的应用。本专利技术方法设计合理，能快速准确的 得到有效成分，在生产中更易于药物的质量控制。 具体实施例方式本专利技术结合下面实施例进一步详细说明本专利技术的实质内容，该实施例仅用 于说明本专利技术而并非对本专利技术的限制。 实施例一 白芍有效组分的制备将200g白芍药材粉碎后加入乙醇溶液，加热提取得提取液，将提取液浓 縮成浸膏10g，并将其与硅胶进行拌样，用正相硅胶柱对其进行分离，首先用 石油醚和乙酸乙酯作为流动相，得洗脱液I，弃之，然后改换氯仿和甲醇作为流动相，得洗脱液n，弃之，然后改换甲醇作为流动相，得洗脱液in，将洗脱液III浓縮干燥后得样品2.3g;用制备液相色谱继续分离得到的样品；制备色 谱的分离条件色谱柱为制备柱，流动相为水和乙腈，梯度洗脱。样品用100% 乙醇溶解，经制备液相色谱分离，在时间段32.9 38.2min收集溶液，浓縮干燥 后得到有效组分一 0.20g，在时间段52.2 55.0min收集溶液，浓縮干燥后得到 有效组分二 0.18g。实施例二白芍有效组分的制备将500g白芍药材粉碎后加入体积百分数为90%乙醇，加热回流0.8 1.2小 时，提取1~3次，合并滤液得提取液，将提取液浓縮成浸膏22.1g，并将其与6硅胶进行拌样，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种白芍有效组分，其特征在于：通过以下制备方法获得：将白芍药材粉碎后加入乙醇溶液，加热回流提取得提取液，将提取液浓缩成浸膏，并将其与硅胶进行拌样，用正相硅胶柱对其进行分离，首先用石油醚和乙酸乙酯作为流动相，得洗脱液Ⅰ，弃之，然后改换氯仿和甲醇作为流动相，得洗脱液Ⅱ，弃之，然后再改换甲醇作为流动相，得洗脱液Ⅲ，将洗脱液Ⅲ浓缩干燥后得样品；用制备液相色谱继续分离得到的样品；制备色谱的分离条件：色谱柱为Ｚｏｒｂａｘ　ＳＢ－Ｃ１８；２１．２ｍｍ×２５０ｍｍ制备柱，流动相为水和乙腈， 梯度洗脱程序为：０分钟时，流动相为９５％的水溶液和５％的乙腈溶液，４５分钟时，流动相为７５％的水溶液和２５％的乙腈溶液，５５分钟时，流动相为３０％的水溶液和７０％的乙腈溶液；流速为９～１１ｍｌ／ｍｉｎ，柱温为室温；样品用１００％乙醇溶解，经制备液相色谱分离，在３２．９～３８．２ｍｉｎ时间段收集溶液，减压浓缩，冷冻干燥，得有效组分一，在５２．２～５５．０ｍｉｎ时间段收集溶液，减压浓缩，冷冻干燥，得有效组分二。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：程翼宇，瞿海斌，吴斌，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]