一种多孔金属掺杂硅氧复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔金属掺杂硅氧复合材料的制备方法，包括：将有机金属化合物、有机分散剂、有机锂盐添加到有机溶剂中分散均匀后，添加硅氧材料超声分散均匀后，喷雾干燥，得到有机金属包覆硅氧前驱体材料；将有机金属包覆硅氧前驱体材料、石油沥青、催化剂混合均匀后，转移到立式造粒炉中，先升温到200

【技术实现步骤摘要】
一种多孔金属掺杂硅氧复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于锂离子电池材料制备领域，具体的说是一种多孔金属掺杂硅氧复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]硅基材料由于膨胀较大及其低温性能差，造成其电池模块的膨胀力较大，使其电池模组的循环性能降低。而降低硅基材料的膨胀措施主要有材料的纳米化、材料掺杂包覆改性，制备多孔硅基材料，但是会造成材料的电子导电率下降，影响其倍率性能，同时还会降低材料的首次效率。而改善材料电子导电率的措施主要是通过掺杂导电率高的金属或金属氧化物,填充材料之间的孔隙,降低材料的电子阻抗，但是金属或金属化合物与电解液之间会发生副反应，因此需要进行表面碳包覆以降低副反应。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服上述缺点而提供的一种能提升高温存储性能、功率性能，结构稳定，阻抗低的多孔金属掺杂硅氧复合材料的制备方法。
[0004]本专利技术的一种多孔金属掺杂硅氧复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0005]步骤S1：按质量比有机金属化合物：有机分散剂：有机锂盐：有机溶剂：硅氧＝1
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10：0.5
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2：5
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10：100
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500：100，将有机金属化合物、有机分散剂、有机锂盐添加到有机溶剂中分散均匀后，添加硅氧材料超声分散均匀后，喷雾干燥(进口温度200℃，出口温度100℃，入料流量60mL/min)，得到有机金属包覆硅氧前驱体材料；
[0006]步骤S2：按质量比有机金属包覆硅氧前驱体材料：石油沥青：催化剂＝100：1
‑
10：0.5
‑
2，将有机金属包覆硅氧前驱体材料、石油沥青、催化剂混合均匀后，转移到立式造粒炉中，先升温到200
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400℃碳化1
‑
6h，然后升温到800
‑
1100℃并通入碳源气体保温1
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6h，在惰性气氛下降温到室温，粉碎到粒度D50＝5
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10μm，即得。
[0007]上述的一种多孔金属掺杂硅氧复合材料的制备方法，其中：步骤S1中所述有机金属化合物为2,6
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乙酰丙酮铝、三(乙基3
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氧代丁酸根合)铝、叔丁醇铝、乙氧基铝、三氟乙酰基丙酮酸铝或仲丁氧基铝中的一种；有机分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；有机锂盐为丁基锂、苯基锂、萘基锂、甲基锂或乙基锂中的一种；有机溶剂为二甲酸酯、苯甲酸乙酯、N
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甲基吡络烷酮、二苯醚或二乙基醚中的一种。
[0008]上述的一种多孔金属掺杂硅氧复合材料的制备方法，其中：步骤S2中所述碳源气体为甲烷、乙烷、乙炔或乙烯中的一种。
[0009]本专利技术与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：本专利技术通过采用化学法将硅氧与有机金属化合物混合，造粒，碳化后，有机金属化合物碳化得到多孔金属化合物，其硅氧材料与多孔金属氧化物是通过化学键连接，具有结构稳定，阻抗低等特性；并通过二次造粒，进一步降低其膨胀。同时，通过高温碳化在其外层包覆无定形碳，隔绝内核金属和硅氧与金属与电解液的接触，降低其副反应，提升高温存储性能；同时在外壳中
掺杂催化剂使其表面生长碳纳米管降低阻抗提升功率性能。
附图说明
[0010]图1为实施例1制备出的多孔金属掺杂硅氧复合材料的SEM图。
具体实施方式
[0011]实施例1
[0012]本专利技术的一种多孔金属掺杂硅氧复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0013]步骤S1：将5g 2,6
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乙酰丙酮铝、1g聚乙烯吡咯烷酮、8g萘基锂添加到300g二甲酸酯中分散均匀后，之后添加100g硅氧材料(SiO),超声分散均匀后，喷雾干燥(进口温度200℃，出口温度100℃，入料流量60mL/min)，得到有机金属包覆硅氧前驱体材料；
[0014]步骤S2：称取100g有机金属包覆硅氧前驱体材料、5g石油沥青、0.5g纳米铁混合均匀，之后转移到立式造粒炉中，首先升温到300℃碳化3h，之后升温到950℃并通入甲烷气体保温3h，之后在氩气惰性气氛下降温到室温，粉碎到粒度D50＝7.5μm，即得。
[0015]实施例2
[0016]本专利技术的一种多孔金属掺杂硅氧复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0017]步骤S1：将1g三(乙基3
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氧代丁酸根合)铝、0.5g聚乙烯吡咯烷酮、5g丁基锂添加到100g苯甲酸乙酯中分散均匀后，之后添加100g硅氧材料,超声分散均匀后，喷雾干燥(进口温度200℃，出口温度100℃，入料流量60mL/min)，得到有机金属包覆硅氧前驱体材料；
[0018]步骤S2：称取100g有机金属包覆硅氧前驱体材料、1g石油沥青、0.5g纳米钴混合均匀，之后转移到立式造粒炉中，首先升温到200℃碳化6h，之后升温到800℃并通入乙炔气体保温6h，之后在氩气惰性气氛下降温到室温，粉碎，即得。
[0019]实施例3
[0020]本专利技术的一种多孔金属掺杂硅氧复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0021]步骤S1：将10g三氟乙酰基丙酮酸铝、2g聚乙烯吡咯烷酮、10g甲基锂添加到500mlN
‑
甲基吡咯烷酮中分散均匀后，之后添加100g硅氧材料，超声分散均匀后，喷雾干燥(进口温度200℃，出口温度100℃，入料流量60mL/min)，得到有机金属包覆硅氧前驱体材料；
[0022]步骤S2：称取100g有机金属包覆硅氧前驱体材料、10g石油沥青、2g纳米钴混合均匀，之后转移到立式造粒炉中，首先升温到400℃碳化1h，之后升温到1100℃并通入乙烯碳源气体保温1h，之后在氩气惰性气氛下降温到室温，粉碎，即得。
[0023]对比例1：
[0024]一种多孔金属掺杂硅氧复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0025]步骤S1：将5g氯化镍、1g聚乙烯吡咯烷酮添加到300g N
‑
甲基吡咯烷酮中分散均匀后，之后添加100g硅氧材料,超声分散均匀后，喷雾干燥(进口温度200℃，出口温度100℃，入料流量60mL/min)，得到氯化镍包覆硅氧前驱体材料；
[0026]步骤S2:与实施例1中的步骤S2相同，制备出多孔金属掺杂硅氧复合材料。
[0027]对比例2：
[0028]一种多孔金属掺杂硅氧复合材料的制备方法，包括：
[0029]称取100g实施例1中步骤S1中有机金属包覆硅氧前驱体材料转移到管式炉中，并升温到950℃并通入甲烷气体保温3h，之后在氩气惰性气氛下降温到室温，粉碎，得到多孔金属掺杂硅氧复合材料。
[0030]实验例
[0031](1)SEM测试：
[0032]对实施例1制得的多孔金属掺杂硅氧复合材料进行SEM测试，结果如图1所示，实施例1制得的多孔金属掺杂硅氧复合材料呈现颗粒状结构，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔金属掺杂硅氧复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤S1：按质量比有机金属化合物：有机分散剂：有机锂盐：有机溶剂：硅氧=1
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10：0.5
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2：5
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10：100
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500：100，将有机金属化合物、有机分散剂、有机锂盐添加到有机溶剂中分散均匀后，添加硅氧材料超声分散均匀后，进在口温度200℃、出口温度100℃、入料流量60mL/min喷雾干燥，得到有机金属包覆硅氧前驱体材料；步骤S2：按质量比有机金属包覆硅氧前驱体材料：石油沥青：催化剂=100：1
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10：0.5
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2，将有机金属包覆硅氧前驱体材料、石油沥青、催化剂混合均匀后，转移到立式造粒炉中，先升温到200
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400℃碳化1
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6h，然后升温到800
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1100℃并通入碳源气体保温1
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6h，在惰性气氛下...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡文良，
申请(专利权)人：晖阳贵州新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：