一种去除电解铜箔单晶化过程中存在多晶区域的方法技术

一种去除电解铜箔单晶化过程中存在多晶区域的方法，属于金属材料技术领域；方法包括：施加压力使多晶电解铜箔和单晶铜箔或压延铜箔紧密贴合，后进行退火处理，以使所述多晶电解铜箔完全转变为单晶电解铜箔；通过施加压力使多晶电解铜箔和单晶铜箔或压延铜箔紧密贴合，再通过退火处理，可使得多晶电解铜箔完全转变为单晶电解铜箔，进而实现铜箔的性能提升。升。升。

【技术实现步骤摘要】
一种去除电解铜箔单晶化过程中存在多晶区域的方法


[0001]本申请涉及金属材料
，具体而言，涉及一种去除电解铜箔单晶化过程中存在多晶区域的方法。

技术介绍

[0002]铜箔是重要的工业原材料，因其具有优异的导电、导热、延展、耐弯折等性能，应用场景广泛。比如铜箔经过线路刻蚀，可以作为印刷线路板(PCB)导电体；铜箔可以在动力电池、储能电池中，作为负极集流器；根据铜箔的色泽，可以将其加工成装饰品等。
[0003]根据生产工艺的不同，铜箔可以分为压延铜箔和电解铜箔，其厚度一般在3
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140um。压延铜箔是利用塑性加工原理，将铜带在专用轧机上进行多次重复辊轧、退火而制成的产品。电解铜箔是利用电化学原理，先将铜先溶解制成电解液，然后再将电解液中的铜离子沉积(电沉积)在特定阴极上，制备而成。一般来讲，压延铜箔具有优异的延展性、耐弯折性和导电性，但是生产工艺复杂、生产成本较高。相比而言，电解铜箔生产工艺简单，成本低廉。随着电子信息产业的快速发展，新能源产业的爆发，电解铜箔获得了越来越广泛的应用。目前在全球铜箔市场出货量中，形成了以电解铜箔为主(≥95％的市场份额)，压延铜箔为补充的基本格局。
[0004]无论利用辊轧方法制备的压延铜箔，还是利用电沉积方法制备的电解铜箔，在其出厂时都是以多晶的形式存在。与多晶相比，单晶更能反映材料的本征性能。因此，在一些方面，单晶具有更加优异的物理性能。比如与多晶铜箔相比，单晶铜箔在延展性、电导率、柔韧性、热导率、催化选择性、抗氧化性等方面，性能更优。
>[0005]目前，利用晶粒异常长大和表界面调控的基本原理，结合特殊的退火工艺，已经可以把压延铜箔转变为单晶铜箔。相比而言，由于电沉积的基本特点，电解铜箔的晶粒朝各个方向，其晶粒一般为等轴晶粒、针状晶粒、孪晶等，晶粒尺寸从数十纳米到数十微米不等。这就导致在同样的退火工艺下，电解铜箔晶粒在再结晶、长大过程中，会形成无数个形核点，彼此竞争共同长大，最终形成晶粒平均尺寸为数百微米的粗晶(多晶)。

技术实现思路

[0006]本申请提供了一种去除电解铜箔单晶化过程中存在多晶区域的方法，以改善多晶电解铜箔难以完全转变为单晶的问题。
[0007]本申请实施例提供了一种去除电解铜箔单晶化过程中存在多晶区域的方法，方法包括：
[0008]施加压力使多晶电解铜箔和单晶铜箔或压延铜箔紧密贴合，后进行退火处理，以使多晶电解铜箔完全转变为单晶电解铜箔。
[0009]在上述实施过程中，通过施加压力使多晶电解铜箔和单晶铜箔或压延铜箔紧密贴合，再通过退火处理，可使得多晶电解铜箔完全转变为单晶电解铜箔，进而实现铜箔的性能提升。
[0010]作为一种可选的实施方式，退火处理的保温温度为800～1100℃；和/或
[0011]退火处理的升温速率为0.01～20℃/min；和/或
[0012]退火处理的保温时间为1～500min；和/或
[0013]退火处理的气氛为还原性气氛。
[0014]在上述实施过程中，通过控制各退火处理的工艺参数，能够实现多晶电解铜箔更快更好的转变为单晶。
[0015]作为一种可选的实施方式，还原性气氛包括氢气与氮气的混合器或氢气与氩气的混合气。
[0016]作为一种可选的实施方式，多晶电解铜箔和单晶铜箔间的贴合压强＞0Pa。
[0017]作为一种可选的实施方式，多晶电解铜箔和单晶铜箔间的贴合压力由施压块在重力作用下提供。
[0018]在上述实施过程中，通过施压块来提供贴合压力，使得整个制备过程更简单方便。
[0019]作为一种可选的实施方式，施加压力使多晶电解铜箔和单晶铜箔或压延铜箔紧密贴合包括：
[0020]把多晶电解铜箔和单晶铜箔或压延铜箔进行贴合，后采用隔离层进行包裹，以防止多晶电解铜箔、单晶铜箔或压延铜箔与外界发生粘合，后施加施压块，以提供压力使多晶电解铜箔或单晶铜箔或压延铜箔紧密贴合。
[0021]可选的，隔离层包括但不限于石墨纸。
[0022]在上述实施过程中，通过采用隔离层来包裹贴合后的多晶电解铜箔和单晶铜箔或压延铜箔，可降低在后续退火处理过程中，多晶电解铜箔、单晶铜箔或压延铜箔与外界(如平整板、施压块等)发生粘合的可能。
[0023]作为一种可选的实施方式，方法还包括：在隔离层外夹设平整板，以增加多晶电解铜箔和单晶铜箔或压延铜箔平整度。
[0024]可选的，平整板包括但不限于石英板。
[0025]在上述实施过程中，通过在隔离层外夹设平整板后再施加贴合压力，利用平整板较高的平整性，使得多晶电解铜箔和单晶铜箔或压延铜箔的平整度和贴合程度得到有效的增加。
[0026]作为一种可选的实施方式，单晶铜箔的晶面指数为任意晶面指数，包括但不限于(111)晶面、(110)晶面、(211)晶面、(345)晶面、(346)晶面、(335)晶面、(236)晶面、(124)晶面、(553)晶面、(122)晶面、(255)晶面、(256)晶面、(200)晶面或(311)晶面。
[0027]一般而言，转变为单晶后的多晶电解铜箔的晶面指数，与单晶铜箔的晶面指数保持一致。当采用单晶铜箔来和多晶电解铜箔进行贴合和单晶化处理时，在一定程度上实现对其晶面指数变化的控制。而采用压延铜箔和多晶电解铜箔进行贴合和单晶化处理时，由于压延铜箔在后续退火过程中转变为单晶铜箔的晶面指数是不可控的，则多晶电解铜箔的单晶化晶面指数也是不可控的。
[0028]作为一种可选的实施方式，单晶铜箔的制备包括：
[0029]把压延铜箔进行单晶化处理，以使压延铜箔转变为单晶铜箔。
[0030]在上述实施过程中，利用压延铜箔较易转变为单晶的特点，将其作为单晶铜箔的原料，能够降低整个制备过程的难度。
[0031]作为一种可选的实施方式，单晶化处理包括退火。
附图说明
[0032]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0033]图1为本申请实施例提供的方法的流程图；
[0034]图2为本申请对比例1提供的处理完成的电解铜箔的形貌图；
[0035]图3为本申请实施例提供的方法的操作过程示意图；
[0036]图4为本申请实施例1提供的处理后的电解铜箔的形貌图；
[0037]图5为本申请对比例1提供的处理后的电解铜箔的XRD图；
[0038]图6为本申请实施例1提供的单晶铜箔和处理后的电解铜箔的XRD图；
[0039]图7为本申请实施例2提供的处理后的电解铜箔的XRD和EBSD结果图；
[0040]图8为本申请实施例2提供的电解铜箔单晶化前后的拉伸测试结果图。
具体实施方式
[0041]下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种去除电解铜箔单晶化过程中存在多晶区域的方法，其特征在于，所述方法包括：施加压力使多晶电解铜箔和单晶铜箔或压延铜箔紧密贴合，后进行退火处理，以使所述多晶电解铜箔完全转变为单晶电解铜箔。2.根据权利要求1所述的去除电解铜箔单晶化过程中存在多晶区域的方法，其特征在于，所述退火处理的保温温度为800～1100℃；和/或所述退火处理的升温速率为0.01～20℃/min；和/或所述退火处理的保温时间为1～500min；和/或所述退火处理的气氛为还原性气氛。3.根据权利要求2所述的去除电解铜箔单晶化过程中存在多晶区域的方法，其特征在于，所述还原性气氛包括氢气与氮气的混合器或氢气与氩气的混合气。4.根据权利要求1所述的去除电解铜箔单晶化过程中存在多晶区域的方法，其特征在于，所述多晶电解铜箔和所述单晶铜箔或压延铜箔间的贴合压强＞0Pa。5.根据权利要求4所述的去除电解铜箔单晶化过程中存在多晶区域的方法，其特征在于，所述多晶电解铜箔和所述单晶铜箔或压延铜箔间的贴合压力由施压块在重力作用下提供。6.根据权利要求1所述的去除电解铜箔单晶化过程中存在多晶区域的方法，其特征在于，所述施加压力使多晶电解铜箔和单晶铜箔或压延铜...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘开辉，李兴光，张志斌，吴慕鸿，王恩哥，
申请(专利权)人：北京大学，
类型：发明
国别省市：