一种α-FeOOH的制备方法和磷酸铁的制备方法技术

本发明专利技术涉及无机材料制备技术领域，尤其是涉及一种α

【技术实现步骤摘要】
一种
α
‑
FeOOH的制备方法和磷酸铁的制备方法


[0001]本专利技术涉及无机材料制备
，尤其是涉及一种α
‑
FeOOH的制备方法和磷酸铁的制备方法。

技术介绍

[0002]羟基氧化铁是一种含铁无机化合物，分子式为FeOOH，根据晶型羟基氧化铁主要可划分为四种同质异构体：α
‑
FeOOH、β
‑
FeOOH、γ
‑
FeOOH和δ
‑
FeOOH。其中，α
‑
FeOOH为正交晶、斜方晶系结构，单位晶胞中均包含4个FeOOH，长10～30nm，宽约4nm，处于粉末状态时为黄色。
[0003]目前，制备α
‑
FeOOH的方法有固相法和液相法，固相合成法存在难以混匀等问题，而液相合成方法所制备的α
‑
FeOOH在纯度及结晶性能上存在不足，一般含有Fe(OH)3等杂质。
[0004]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种α
‑
FeOOH的制备方法，以部分或全部解决现有技术中存在的α
‑
FeOOH的制备方法反应率低，制得的α
‑
FeOOH纯度低、含有Fe(OH)3等杂质、结晶性能差等问题。
[0006]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0007]第一方面，本专利技术提供了一种α
‑<br/>FeOOH的制备方法，包括如下步骤：
[0008]铁盐溶液和底液进行相催化水解反应，得到α
‑
FeOOH；所述底液包括改性剂，所述改性剂包括甲酸、草酸中的至少一种；
[0009]所述相催化水解反应的pH为3.0～4.0。
[0010]进一步地，所述底液还包括硫酸亚铁和水。
[0011]进一步地，所述底液中Fe元素与所述铁盐溶液中Fe元素的摩尔比为(0.025～0.05)：1。
[0012]进一步地，所述铁盐溶液包括硫酸铁溶液。
[0013]进一步地，所述改性剂与所述铁盐溶液中Fe元素的摩尔比为(0.01～0.03)：1。
[0014]进一步地，所述铁盐溶液和所述底液的体积比为(0.8～1)：1。
[0015]进一步地，所述相催化水解反应的温度为80～90℃。
[0016]进一步地，所述相催化水解反应的时间为0.5～1h。
[0017]进一步地，还包括如下制备所述硫酸铁溶液的步骤：
[0018]硫酸亚铁溶液中依次加入硫酸溶液和双氧水溶液，得到所述硫酸铁溶液。
[0019]进一步地，所述硫酸亚铁溶液中FeSO4、硫酸溶液中H2SO4和双氧水溶液中H2O2的摩尔比为1：(0.5～1)：(1.6～1.8)。
[0020]进一步地，所述相催化水解反应后，还包括过滤、漂洗和干燥。
[0021]第二方面，本专利技术提供了一种磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：
[0022]α
‑
FeOOH和磷酸溶液混合反应后，得到含有磷酸铁的溶液；所述α
‑
FeOOH采用如上所述α
‑
FeOOH的制备方法制得。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0024]1、本专利技术的α
‑
FeOOH的制备方法为液相合成法，通过在反应过程中添加改性剂，通过改性剂的物理吸附与化学反应的协同作用，能够降低产物中Fe(OH)3胶体的生成量，从而提高α
‑
FeOOH产物的纯度，其纯度可达99％以上。
[0025]2、本专利技术的α
‑
FeOOH的制备方法中，以少量的FeSO4作为晶种，使Fe
3+
水解产物顺利结晶长大，提高反应率，在不引入杂质的同时能够制备出结晶良好的α
‑
FeOOH。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0027]图1为本专利技术实施例1～5制得的α
‑
FeOOH的X射线衍射图。
[0028]图2为本专利技术实施例1制得的α
‑
FeOOH的尺寸为200nm的扫描电镜图。
[0029]图3为本专利技术实施例1制得的α
‑
FeOOH的尺寸为1μm的扫描电镜图。
具体实施方式
[0030]下面将结合附图和具体实施方式对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0031]下面对本专利技术实施例的一种α
‑
FeOOH的制备方法进行具体说明。
[0032]第一方面，本专利技术实施例提供了一种α
‑
FeOOH的制备方法，包括如下步骤：
[0033]步骤01.铁盐溶液和底液进行相催化水解反应，得到α
‑
FeOOH；底液包括改性剂，改性剂包括甲酸、草酸中的至少一种；
[0034]相催化水解反应的pH为3.0～4.0。
[0035]本专利技术采用液相合成的方法，通过控制反应条件来提高产物纯度和结晶度，制备得到一种高纯晶态α
‑
FeOOH。
[0036]Fe
3+
生成α
‑
FeOOH的反应是一种水解反应，在弱酸性环境下Fe
3+
并不是一步水解生成α
‑
FeOOH，而是会生成Fe(OH)
2+
中间体。Fe(OH)
2+
有不同反应方向，反应产物为FeOOH和Fe(OH)3，通过适当调整pH值来调控反应进行方向，但少量Fe(OH)3产物是必不可少的；本专利技术通过添加改性剂，通过改性剂的物理吸附和化学反应的协同作用来降低Fe(OH)3胶体生成量，从而提升α
‑
FeOOH产物的纯度。
[0037]改性剂为弱还原性有机酸，能够吸附至Fe(OH)3胶体表面并促使Fe(OH)3胶体进行
相转化，形成Fe(OH)
2+
中间体，Fe(OH)
2+
中间体能够继续水解形成α
‑
FeOOH，达到提高α
‑本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种α
‑
FeOOH的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：铁盐溶液和底液进行相催化水解反应，得到α
‑
FeOOH；所述底液包括改性剂，所述改性剂包括甲酸、草酸中的至少一种；所述相催化水解反应的pH为3.0～4.0。2.根据权利要求1所述α
‑
FeOOH的制备方法，其特征在于，所述底液还包括硫酸亚铁和水；和/或，所述底液中Fe元素与所述铁盐溶液中Fe元素的摩尔比为(0.025～0.05)：1。3.根据权利要求1所述α
‑
FeOOH的制备方法，其特征在于，所述铁盐溶液包括硫酸铁溶液。4.根据权利要求1所述α
‑
FeOOH的制备方法，其特征在于，所述改性剂与所述铁盐溶液中Fe元素的摩尔比为(0.01～0.03)：1。5.根据权利要求1～4任一项所述α
‑
FeOOH的制备方法，其特征在于，所述铁盐溶液和所述底液的体积比为(0.8～1)：1。6.根据权利要求1所述α
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：黄思远，郭米艳，李锦，徐善皖，
申请(专利权)人：湖北虹润高科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：