改性复合陶粒及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种改性复合陶粒及其制备方法和应用。该改性复合陶粒包含陶粒和复合在陶粒上的石墨烯和全氟己烷。该方法包括复合和改性步骤，其中，复合步骤包括：将陶粒置于0.1～10mg/mL或0.01～1wt.％的石墨烯溶液中0.5～5.0小时，获得复合陶粒；改性步骤包括：将上述复合陶粒置于体积分数为95％以上的全氟己烷溶液中20小时以上，获得改性复合陶粒。通过用全氟己烷对复合陶粒进行改性，使改性复合陶粒具有活化臭氧的能力。粒具有活化臭氧的能力。粒具有活化臭氧的能力。

【技术实现步骤摘要】
改性复合陶粒及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及污水处理
，特别涉及一种改性复合陶粒及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]碳基材料包括陶粒、生物炭等常作为吸附剂来吸附气体或溶液中的大分子或污染物，并以成本低、制备技术简单、环保无污染、易于回收利用等优点在工业、科研领域得到广泛的应用。陶粒内部具有复杂的孔隙结构，当水溶液或者气体通过其表面的孔洞进入到内部的孔隙结构后，会逐渐被不同孔径的通道表面进行吸附并筛分。通过陶粒吸附后，溶液或气体会得到一定程度的净化。而陶粒内部微孔的表面性能决定了其对溶液或气体中相关污染物的吸附效果，对有些污染物吸附效果明显，对一些有机污染物比如苯酚、苯胺等吸附速度、吸附量需要加强。
[0003]目前常用的陶粒表面处理技术主要有酸洗活化，但是酸洗后陶粒表面很容易被酸污染，在净化过程中造成二次污染。而且酸洗液在排放和回收过程中也会对周边设备及环境造成污染，并使得酸洗成本明显升高。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题。本专利技术的第一方面提供一种改性复合陶粒，该改性复合陶粒包含陶粒和复合在陶粒上的石墨烯和全氟己烷。
[0005]本专利技术的改性复合陶粒，基于π
‑
π相互作用使负载了石墨烯的陶粒快速、大量吸附含芳香环有机物。
[0006]全氟己烷作为一种低毒性的有机物对于氧气有极强的溶解性，通过用全氟己烷对复合陶粒进行改性，使石墨烯复合陶粒具有活化臭氧的能力，活化后的臭氧产生的大量羟基自由基对陶粒所吸附的芳香族有机污染物，如苯酚、苯甲酸、抗生素等，有强烈的降解作用。
[0007]本专利技术的全氟己烷改性的石墨烯复合陶粒与普通陶粒相比，不仅可以提升对芳香族有机物的吸附效率，还能提升对臭氧的活化效果，促进对芳香族有机物的降解作用。
[0008]优选地，本专利技术的改性复合陶粒中，陶粒上负载的石墨烯的量为0.2～10mg/g，更优选为5mg/g。
[0009]优选地，本专利技术的改性复合陶粒中，陶粒上负载的全氟己烷的量为5.0～25.0mg/g，更优选为15.0mg/g。
[0010]本专利技术的另一方面提供上述改性复合陶粒的制备方法，包括以下步骤：
[0011]复合：将陶粒置于0.1～10mg/mL或0.01～1.0wt.％的石墨烯溶液中0.5～5.0小时，获得复合陶粒；
[0012]改性：将上述复合陶粒置于体积分数为95％以上的全氟己烷溶液中20小时以上，优选为20～30小时，更优选为20～24小时，以获得改性复合陶粒。
[0013]本专利技术的制备方法具有普适性，也可用于复合生物炭等碳基材料。该方法简单易行，生产效率高效，环保无污染，具有广阔的应用前景。
[0014]优选地，复合步骤中，陶粒与石墨烯溶液以1:4～1:10的质量比混合，优选为以1:5的质量比混合。
[0015]优选地，改性步骤中，复合陶粒与全氟己烷溶液以1:3～1:5的质量比混合，优选为以1:4的质量比混合。
[0016]优选地，本专利技术的制备方法中，使用层数为2～10层，优选为2层，的石墨烯制备上述石墨烯溶液，该层数的石墨烯具有更大的比表面积，使用时能有效提升污水处理的效率。
[0017]优选地，复合步骤中，对陶粒的石墨烯溶液进行分离、干燥并加热，加热在真空干燥箱中进行，相对真空度为
‑
0.09～
‑
0.1MPa，优选为
‑
0.1MPa，加热的温度为150～200℃，优选为180℃，加热时间为0.5～2小时，优选为1小时。
[0018]加热温度太低或时间太短，会降低陶粒与石墨烯的复合程度，使石墨烯负载量降低；加热温度太高或时间太长，对复合陶粒的吸附性能不会有明显改善。
[0019]优选地，上述石墨烯溶液的浓度为1.0～10mg/mL。
[0020]陶粒在石墨烯溶液中的浸泡时间可以根据采用的石墨烯溶液的浓度进行调整，石墨烯溶液的浓度越高，采用的浸泡时间越短。
[0021]优选地，上述陶粒为铁锰铝基陶粒，粒径为2～5毫米，孔隙率为60％～95％，优选为70％～90％，更优选为75％～85％。
[0022]铁锰铝基陶粒孔隙率高且结构稳定，适于用于污水处理。
[0023]优选地，上述石墨烯溶液的溶剂为NMP(N
‑
甲基吡咯烷酮)。因为石墨烯在NMP中的分散性好。具体地，本专利技术的石墨烯溶液可以按如下制备：准确称取适量石墨烯并量取适量的NMP，将石墨烯置于NMP中进行搅拌和超声。其中，搅拌的频率为200～1000rpm，搅拌时间为0.5～2小时，超声的功率为50～200W，超声时间需要在30分钟以上，以使石墨烯分散均匀。
[0024]优选地，在上述复合和改性步骤中，干燥均在真空干燥箱中进行，干燥温度为常温(25℃
±
5℃)。
[0025]负载了全氟己烷的复合陶粒需要在常温下进行干燥，干燥温度太高(例如超过60℃)会造成全氟己烷臭氧活化剂的相变损失。
[0026]在本专利技术的其他实施方式中，干燥可以在其他干燥装置中进行，只要能对复合陶粒或改性复合陶粒进行干燥即可。
[0027]优选地，上述改性步骤中，将上述复合陶粒置于体积分数为95％以上的全氟己烷溶液中20～24小时。使用的全氟己烷溶液浓度不能过低，否则起不到充分改性的效果。在本专利技术的其他实施方式中，改性(复合陶粒在全氟己烷溶液中浸泡)的时间可以根据污水处理的具体条件进行调整。
[0028]本专利技术的第三方面提供上述改性复合陶粒在污水处理中的应用，包括将所述改性复合陶粒放置在臭氧进入污水的入口处。
[0029]优选地，上述污水的COD浓度为100～1000mg/L，臭氧进入上述污水的气体流速为30～50L/min，上述改性复合陶粒与污水的体积比为1:2～1:5，更优选地，上述污水的COD浓度为600mg/L，臭氧进入上述污水的流速为50L/min，改性复合陶粒与污水的体积比为1:3，
能够获得最优的对芳香环有机物的吸附降解效果。
附图说明
[0030]图1示出在浓度5.0g/L的苯酚溶液中分别加入实施例3的改性复合陶粒和对比例1
‑
3的陶粒后溶液中苯酚的浓度随反应时间的变化曲线；
[0031]图2为实施例3的改性复合陶粒以及对比例1
‑
3的陶粒的对溶液中的苯酚进行吸附的平衡吸附率；
[0032]图3示出在浓度5.0g/L的苯胺溶液中分别加入实施例3的改性复合陶粒和对比例1
‑
3的陶粒后溶液中苯胺的浓度随反应时间的变化曲线；
[0033]图4为实施例3的改性复合陶粒以及对比例1
‑
3的陶粒的对溶液中的苯胺进行吸附的平衡吸附率；
[0034]图5示出在浓度1.5g/L的苯甲酸溶液中分别加入实施例3的改性复合陶粒和对比例1
‑
3的陶粒后溶液中苯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性复合陶粒，其特征在于，所述改性复合陶粒包含陶粒和复合在陶粒上的石墨烯和全氟己烷。2.根据权利要求1所述的改性复合陶粒，其特征在于，所述陶粒上负载的石墨烯的量为0.2～10.0mg/g。3.根据权利要求1或2所述的改性复合陶粒，其特征在于，所述陶粒上负载的全氟己烷的量为5.0～25.0mg/g。4.权利要求1
‑
3中任一项所述的改性复合陶粒的制备方法，包括以下步骤：复合：将陶粒置于0.1～10mg/mL或0.01～1.0wt.％的石墨烯溶液中0.5～5.0小时，获得复合陶粒；改性：将所述复合陶粒置于体积分数为95％以上的全氟己烷溶液中20小时以上，获得所述改性复合陶粒。5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述复合步骤中，所述陶粒与所述石墨烯溶液以1:4～1:10的质量比混合。6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述改性步骤中，所述复合陶粒与所述全氟己烷溶液以1:3～1:5的质量比混合。7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述复合步骤中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆魁，石国升，夏俊方，岳东亭，刘星，兰建伟，方小琴，朱开元，胡林，
申请(专利权)人：上海晶宇环境工程股份有限公司，
类型：发明
国别省市：