测钛硅分子筛催化剂制丁酮肟反应中丁酮转化率的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种测钛硅分子筛催化剂制丁酮肟反应中丁酮转化率的装置及方法，涉及酮肟生产技术领域，主要目的是通过小试检测丁酮的转化率，确定钛硅分子筛催化剂的催化活性。本发明专利技术的主要技术方案为：测钛硅分子筛催化剂制丁酮肟反应中丁酮转化率的装置，该装置包括：蒸馏瓶和接收部；所述蒸馏瓶放置于温控机构内，所述蒸馏瓶的瓶口依次安装有滴定管、温度计、搅拌器和氮气管；所述接收部包括连通管、冷凝套管和集液瓶，所述连通管的一端连接于所述蒸馏瓶，另一端连接于所述集液瓶，所述冷凝套管套接于所述连通管，所述连通管的另一端侧连接于排气管的一端，所述排气管的另一端插入氨收集瓶的液面以下。氨收集瓶的液面以下。氨收集瓶的液面以下。

【技术实现步骤摘要】
测钛硅分子筛催化剂制丁酮肟反应中丁酮转化率的装置及方法


[0001]本专利技术涉及酮肟生产
，尤其涉及一种测钛硅分子筛催化剂制丁酮肟反应中丁酮转化率的装置及方法。

技术介绍

[0002]丁酮肟作为一种重要的化工原料，由于其低污染、低毒的特性，常被用于油墨、油漆、涂料的防结皮剂中，而且还可以用作锅炉水化学除氧剂和建筑材料的中间体。
[0003]在两段氨肟化反应器内，固态钛硅分子筛催化剂的存在的条件下，丁酮、氨、双氧水反应生成酮肟，催化剂被循环使用，所以需要定期通过小试检测确定钛硅分子筛催化剂的催化活性是否存在，以确定是否需要更换钛硅分子筛催化剂。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术实施例提供一种测钛硅分子筛催化剂制丁酮肟反应中丁酮转化率的装置及方法，主要目的是通过小试检测丁酮的转化率，确定钛硅分子筛催化剂的催化活性。
[0005]为达到上述目的，本专利技术主要提供如下技术方案：
[0006]一方面，本专利技术实施例提供了一种测钛硅分子筛催化剂制丁酮肟反应中丁酮转化率的装置，该装置包括：蒸馏瓶和接收部；
[0007]所述蒸馏瓶放置于温控机构内，所述蒸馏瓶的瓶口依次安装有滴定管、温度计、搅拌器和氮气管；
[0008]所述接收部包括连通管、冷凝套管和集液瓶，所述连通管的一端连接于所述蒸馏瓶，另一端连接于所述集液瓶，所述冷凝套管套接于所述连通管，所述连通管的另一端侧连接于排气管的一端，所述排气管的另一端插入氨收集瓶的液面以下。
[0009]可选的，所述氮气管安装有调节阀和压力表。
[0010]另一方面，本专利技术实施例还提供一种测钛硅分子筛催化剂制丁酮肟反应中丁酮转化率的方法，本方法使用权利要求1中的装置，包括如下步骤：
[0011](1)称量蒸馏瓶的质量为b，将叔丁醇、钛硅分子筛催化剂、丁酮加入蒸馏瓶，在滴定管内装入过氧化氢，丁酮和过氧化氢的摩尔比为1：1.1
‑
1.2，其中，叔丁醇作为有机溶剂，其中，钛硅分子筛催化剂的质量为m；
[0012](2)启动搅拌器，设置搅拌转速为50rad/min，对所述蒸馏瓶开始升温，当蒸馏瓶内溶液温度达到64℃时，向蒸馏瓶内第一次加入氨水，并停止对蒸馏瓶升温，打开滴定管旋钮，控制过氧化氢的滴加速度为1
‑
3滴/秒，同时提升搅拌转速至400
‑
500rad/min；
[0013](3)过氧化氢滴加10
‑
15min后，向蒸馏瓶内第二次加入氨水，待过氧化氢滴加完毕，向蒸馏瓶内第三次加入氨水，同时，将集液瓶中的收集液加入蒸馏瓶，继续反应10
‑
15min，其中，三次加入氨水的总量和丁酮的摩尔比为4
‑
5：1；
[0014](4)当蒸馏瓶内溶液温度超过66℃后，通过氮气管向蒸馏瓶内通入氮气，带走蒸馏瓶内溶液的热量；
[0015](5)继续反应10
‑
15min后，反应结束，将集液瓶中的收集液再次加入蒸馏瓶，称量蒸馏瓶和蒸馏瓶内反应液的总质量为c；
[0016](6)将反应液倒入离心管，使用离心机将钛硅分子筛催化剂自反应液中分离出来；
[0017](7)使用酸碱滴定法检测反应液中氨百分含量e，使用高锰酸钾滴定法检测反应液中过氧化氢百分含量f，使用库伦仪检测反应液中水百分含量h，通过气相色谱法检测反应液中丁酮在反应液有机组分中的百分含量d；
[0018](8)按照如下公式计算丁酮的转化率：
[0019]丁酮转化率＝[a
‑
(c
‑
m
‑
b)*(1
‑
h
‑
e
‑
f)*d/100]/a*100％。
[0020]本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
[0021]可选的，在步骤(1)中，叔丁醇、钛硅分子筛催化剂和丁酮的质量比为80
‑
120：4.5
‑
6.5：20。
[0022]可选的，在步骤(4)中，氮气管内氮气压力为0.02Mpa。
[0023]借由上述技术方案，本专利技术至少具有下列优点：
[0024]操作人员获取两段氨肟化反应器内少量旧钛硅分子筛催化剂后，通过本小试检测方法快速判断在旧钛硅分子筛催化剂催化作用下丁酮的转化率，以该转化率为依据，确定过氧化氢进料量下调的程度，从而达到延长系统开车时长的目的，减少了装置开停车的频率，降低了生产丁酮肟的成本。
附图说明
[0025]图1为本专利技术实施例提供的一种测钛硅分子筛催化剂制丁酮肟中丁酮转化率的装置的结构示意图。
[0026]说明书附图中的附图标记包括：蒸馏瓶1、温控机构2、滴定管3、温度计4、搅拌器5、氮气管6、连通管7、冷凝套管8、集液瓶9、排气管10、氨收集瓶11、调节阀12、压力表13。
具体实施方式
[0027]为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本专利技术申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
[0028]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的详细说明。
[0029]如图1所示，一方面，本专利技术的一个实施例提供的一种测钛硅分子筛催化剂制丁酮肟反应中丁酮转化率的装置，其包括：蒸馏瓶1和接收部；
[0030]所述蒸馏瓶1放置于温控机构2内，所述蒸馏瓶1的瓶口依次安装有滴定管3、温度计4、搅拌器5和氮气管6；
[0031]所述接收部包括连通管7、冷凝套管8和集液瓶9，所述连通管7的一端连接于所述蒸馏瓶1，另一端连接于所述集液瓶9，所述冷凝套管8套接于所述连通管7，所述连通管7的另一端侧连接于排气管10的一端，所述排气管10的另一端插入氨收集瓶11的液面以下。
[0032]具体的，温控机构2为油浴锅。
[0033]具体的，蒸馏瓶1内未反应的氨气依次通过连通管7和排气管10排出至氨收集瓶11的液面以下，以使氨气被溶解于氨收集瓶11内的水中。
[0034]在具体实施方式中，氮气管6安装有调节阀12和压力表13。
[0035]在本实施方式中，具体的，通过控制调节阀12的开度，可以调节压力表13显示的压力值，控制氮气管6内氮气的流量，从而控制蒸馏瓶1内热量散失的速度。
[0036]另一方面，在详细阐述本专利技术测钛硅分子筛催化剂制丁酮肟反应中丁酮转化率的方法之前，有必要对本专利技术中提及的相关材料做进一步说明，以达到更好的效果。本专利技术中：1、除使用测钛硅分子筛催化剂制丁酮肟中丁酮转化率的装置外，还使用电子天平、离心机、库伦水分检测仪、带FID检测器的气相色谱仪(氢火焰离子化检测器只能检测含碳化合物的百分比含量)、滴定管等；2、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测钛硅分子筛催化剂制丁酮肟反应中丁酮转化率的装置，其特征在于，包括：蒸馏瓶，所述蒸馏瓶放置于温控机构内，所述蒸馏瓶的瓶口依次安装有滴定管、温度计、搅拌器和氮气管；接收部，所述接收部包括连通管、冷凝套管和集液瓶，所述连通管的一端连接于所述蒸馏瓶，另一端连接于所述集液瓶，所述冷凝套管套接于所述连通管，所述连通管的另一端侧连接于排气管的一端，所述排气管的另一端插入氨收集瓶的液面以下。2.根据权利要求1所述的测钛硅分子筛催化剂制丁酮肟反应中丁酮转化率的装置，其特征在于，所述氮气管安装有调节阀和压力表。3.一种测钛硅分子筛催化剂制丁酮肟反应中丁酮转化率的方法，其特征在于，本方法使用权利要求1中的装置，包括如下步骤：(1)称量蒸馏瓶的质量为b，将叔丁醇、钛硅分子筛催化剂、丁酮加入蒸馏瓶，在滴定管内装入过氧化氢，丁酮和过氧化氢的摩尔比为1：1.1
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1.2，其中，叔丁醇作为有机溶剂，其中，钛硅分子筛催化剂的质量为m；(2)启动搅拌器，设置搅拌转速为50rad/min，对所述蒸馏瓶开始升温，当蒸馏瓶内溶液温度达到64℃时，向蒸馏瓶内第一次加入氨水，并停止对蒸馏瓶升温，打开滴定管旋钮，控制过氧化氢的滴加速度为1
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3滴/秒，同时提升搅拌转速至400
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500rad/min；(3)过氧化氢滴加10
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15min后，向蒸馏瓶内第二次加入氨水，待过氧化氢滴加完毕，向蒸馏瓶内第三次加入氨水，同时，将集液瓶中的收集液...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹松，罗烨栋，
申请(专利权)人：新疆西部合盛硅业有限公司，
类型：发明
国别省市：