罗曼麝香的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种罗曼麝香的制备方法，包括：将药草醇与结构式如式(1)所示的卤代酯在酯交换催化剂的作用下进行酯交换反应，得到结构式如式(2)所示的中间体，其中，R为卤族元素；将所述中间体与丙酸盐在相转移催化剂的作用下进行反应，得到罗曼麝香。本发明专利技术罗曼麝香的制备方法原料易得，生产成本低，且罗曼麝香的产率高。的产率高。

【技术实现步骤摘要】
罗曼麝香的制备方法


[0001]本专利技术涉及香料
，特别是涉及一种罗曼麝香的制备方法。

技术介绍

[0002]罗曼麝香是一种香气非常细致的麝香，与海佛麝香相比，少了些果香和葵子气息，但在干燥时，留香更久，香气强度更大，可用于香水、盥洗用品和日用品的调香。
[0003]传统的罗曼麝香的生产工艺主要有两种：一种是由药草醇与2
‑
(丙酰氧基)乙酸进行酯化反应得到，然而该方法合成所用的原料2
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(丙酰氧基)乙酸价格昂贵，生产成本高；另一种是由药草醇先与氯乙酸进行酯化反应，之后再与丙酸进行酯化反应得到罗曼麝香，然而该方法罗曼麝香的得率低。

技术实现思路

[0004]基于此，有必要针对上述问题，提供一种罗曼麝香的制备方法，该制备方法原料易得，生产成本低，且罗曼麝香的产率高。
[0005]一种罗曼麝香的制备方法，包括如下步骤：
[0006]将药草醇与结构式如式(1)所示的卤代酯在酯交换催化剂的作用下进行酯交换反应，得到结构式如式(2)所示的中间体；
[0007]将所述中间体与丙酸盐在相转移催化剂的作用下进行反应，得到罗曼麝香；
[0008][0009]其中，R为卤族元素。
[0010]在一实施方式中，所述卤代酯选自氯乙酸乙酯。
[0011]在一实施方式中，所述药草醇与所述卤代酯的摩尔比为1:1
‑
1:2。
[0012]在一实施方式中，所述酯交换催化剂选自碳酸钠、碳酸钾、甲醇钠甲醇溶液、对甲苯磺酸、二正丁基氧化锡、钛酸异丙酯中的至少一种。
[0013]在一实施方式中，将药草醇与结构式如式(1)所示的卤代酯在催化剂的作用下进行酯交换反应的步骤中，反应温度为80℃
‑
180℃。
[0014]在一实施方式中，将药草醇与结构式如式(1)所示的卤代酯在催化剂的作用下进行酯交换反应的步骤之后，减压精馏得到所述中间体。
[0015]在一实施方式中，所述丙酸盐选自丙酸钠。
[0016]在一实施方式中，所述中间体与所述丙酸盐的摩尔比为1:1
‑
1:2。
[0017]在一实施方式中，所述相转移催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、链状聚乙二醇、18
‑
冠醚
‑
6、吡啶中的至少一种。
[0018]在一实施方式中，将所述中间体与丙酸盐在相转移催化剂的作用下进行反应的步骤中，反应温度为100℃
‑
190℃。
[0019]本专利技术罗曼麝香的制备方法中，以药草醇作为原料，通过酯交换反应和相转移催化反应生成罗曼麝香，原料与反应物来源广泛且价格低廉，同时，由于相转移催化反应不需要使中间体与丙酸盐溶于同一溶剂中，因此反应过程中不需要使用昂贵的无水溶剂或非质子溶剂，且相转移催化剂的来源广泛，价格便宜，进一步降低了生产成本，并且酯交换反应和相转移催化反应的催化剂催化效率高，反应速度快，反应的选择性好且转化率高，从而减少了副产物的生成，使得罗曼麝香的产率高，生产成本低。
具体实施方式
[0020]为了便于理解本专利技术，下面将参照相关实施例对本专利技术进行更全面的描述。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。
[0021]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0022]本专利技术提供的罗曼麝香的制备方法，包括如下步骤：
[0023]S1，将药草醇与结构式如式(1)所示的卤代酯在酯交换催化剂的作用下进行酯交换反应，得到结构式如式(2)所示的中间体，反应方程式如下：
[0024][0025]其中，R为卤族元素，卤族元素选自氯、溴、碘等，进一步的，所述卤代酯优选为氯乙酸乙酯。
[0026]本专利技术对药草醇的来源不作限制，可以直接采购市售的药草醇，也可以由阿弗曼酯在碱性条件下进行水解反应得到。
[0027]在一实施方式中，所述酯交换催化剂选自碳酸钠、碳酸钾、甲醇钠甲醇溶液、对甲苯磺酸、二正丁基氧化锡、钛酸异丙酯中的至少一种，优选为碳酸钾。
[0028]在酯交换反应进行过程中，除了生成中间体外还生成有乙醇，然而由于乙醇的沸点较低，因此在反应过程中会被直接蒸出反应体系之外，由于酯交换反应是一种可逆反应，因此乙醇被蒸出会使得反应向生成中间体的方向移动，从而增快反应速率，提高中间体的产率。
[0029]为了更好的生成结构式如式(2)所示的中间体，在一实施方式中，所述药草醇与所述卤代酯的摩尔比为1:1
‑
1:2，优选为1:1.2
‑
1:1.5。
[0030]在一实施方式中，所述酯交换催化剂与所述药草醇的摩尔比为1:1.2
‑
1:1.5。
[0031]为了更好的提升反应速率、减少副反应的发生以及更好的在反应过程中除去副产物，在一实施方式中，将药草醇与结构式如式(1)所示的卤代酯在催化剂的作用下进行酯交换反应的步骤中，反应温度为80℃
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180℃，优选为110℃
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150℃。
[0032]由于反应过程中乙醇已经被蒸出，反应结束后仅残留少部分乙醇和未反应的卤代酯，且残留的乙醇和未反应的卤代酯与中间体相比沸点更低，因此，反应结束后可以通过减压精馏得到所述中间体。
[0033]S2，将所述中间体与丙酸盐在相转移催化剂的作用下进行反应，得到罗曼麝香。
[0034]其中，所述丙酸盐选自丙酸钠、丙酸钾、丙酸锂中的至少一种，优选为丙酸钠；所述相转移催化剂可以为翁盐类、聚醚类、杯芳烃催化剂，具体可选自苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、链状聚乙二醇、18
‑
冠醚
‑
6、吡啶中的至少一种，优选为四丁基硫酸氢铵。
[0035]以丙酸钠为例，中间体与丙酸钠的反应式为：
[0036][0037]步骤S2中，由于中间体与丙酸盐在相转移催化剂未加入时不发生反应，因此对中间体与丙酸盐的加入顺序不作限制，可以在反应容器中先加入中间体后加入丙酸盐，或者先加入丙酸盐后加入中间体，或者两者同时加入。
[0038]为了更好的生成罗曼麝香，在一实施方式中，所述中间体与所述丙酸盐的摩尔比为1:1
‑
1:2，优选为1:1.2
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1:1.5。
[0039]在一实施方式中，所述相转移催化剂与所述中间体的摩尔比为1:1.2
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1:1.5。
[0040]为了更好的提升反应速率、减少副反应的生成，在一实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种罗曼麝香的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将药草醇与结构式如式(1)所示的卤代酯在酯交换催化剂的作用下进行酯交换反应，得到结构式如式(2)所示的中间体；将所述中间体与丙酸盐在相转移催化剂的作用下进行反应，得到罗曼麝香；其中，R为卤族元素。2.根据权利要求1所述的罗曼麝香的制备方法，其特征在于，所述卤代酯选自氯乙酸乙酯。3.根据权利要求1所述的罗曼麝香的制备方法，其特征在于，所述药草醇与所述卤代酯的摩尔比为1:1
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1:2。4.根据权利要求1所述的罗曼麝香的制备方法，其特征在于，所述酯交换催化剂选自碳酸钠、碳酸钾、甲醇钠甲醇溶液、对甲苯磺酸、二正丁基氧化锡、钛酸异丙酯中的至少一种。5.根据权利要求1所述的罗曼麝香的制备方法，其特征在于，将药草醇与结构式如式(1)所示的卤代酯在催化剂的作用下进行酯交换反应的步骤中，反应温度为80℃
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【专利技术属性】
技术研发人员：应登宇，李金乾，汤炼，代坤，唐尚明，马盼盼，谢湘柏，韦荣龙，赵成业，陈丰，
申请(专利权)人：江苏馨瑞香料有限公司，
类型：发明
国别省市：