一种频带磁控可调的反蛋白石基吸波材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种频带磁控可调的反蛋白石基吸波材料的制备方法，首先通过牺牲模板法制备了二氧化硅反蛋白石型中空结构，然后利用原位液相还原法在中空腔体中生长铁磁性铁钴纳米片，再将其浸入海藻酸钠中，并调节加入钙离子形成水凝胶，使纳米片均匀悬浮于反蛋白石结构的中空腔体中，获得可调吸波材料。施加不同方向磁场使纳米片在中空腔体中取向，通过其表面介电偶极阵列和易磁化磁矩分别与电磁波矢量的夹角改变，动态调节材料的电磁参数和阻抗，从而调制其有效吸波频带和性能。从而调制其有效吸波频带和性能。从而调制其有效吸波频带和性能。

【技术实现步骤摘要】
一种频带磁控可调的反蛋白石基吸波材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种有效吸收频带磁控动态可调的反蛋白石结构复合吸波材料的制备方法，属于电磁功能材料领域。

技术介绍

[0002]电子信息技术的发展和无线通讯技术的普及给人类世界带来了巨大的便利，同时也造成了严重的电磁污染。随着5G通讯、智能物联、新能源汽车等新技术的大规模应用，电子电气设备和器件的电磁兼容(EMC)逐渐提上日程，已经成为目前世界各国相关产品的强制标准。电磁波吸收材料及其器件被认为是解决现阶段严重电磁兼容问题的关键技术之一。特别是，面对频带暴增的多频应用场景，吸波材料的研究目标已经从“薄、轻、宽、强”的传统吸收，转型至针对应用环境的自适应动态可调和智能吸收。
[0003]针对当前复杂的电磁环境，目前相关吸波材料的应用仍存在诸如吸收频带窄、厚度敏感等问题，特别是固定的材料配方和组分在应用中只能获得固定频段的吸波性能，难以适用应用中常见的复杂多变的多频和变频电磁波干扰场景。如何通过外界因素调节吸波材料在宽频带的电磁参数和有效吸收频率已经是目前研究和应用的热点，诸如变温的晶格调制方案、气凝胶海绵等结构调制方案等均可以通过温度和压力等动态调节吸波材料的介电性能，从而影响其吸波性能。若能实现介电调节的同时，也能兼顾磁导率的双向动态控制，则更具吸引力。此外，通过电磁激励方式的动态可调性能使吸波器件更好的与电气产品融合，这也是未来电磁兼容器件的研究和应用方向。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的在于提供一种吸收频带通过外加磁场动态调节的反蛋白石基吸波材料的制备方法。具体是通过在反蛋白石中空结构中布局悬浮于水凝胶中的铁磁性纳米片，通过施加不同方向的磁场，实时动态的改变纳米片的取向，从而通过其界面介电偶极阵列和易磁化磁矩与电磁波矢量的夹角变化，动态调节吸波材料的电磁参数、阻抗、损耗、吸波性能等。
[0005]本专利技术频带磁控可调的反蛋白石基吸波材料的制备方法，首先通过牺牲模板法制备二氧化硅反蛋白石型中空结构，然后利用原位液相还原法在中空结构中生长铁磁性铁钴纳米片，再将其浸入海藻酸钠中，并调节加入钙离子的浓度形成水凝胶，使纳米片均匀悬浮于反蛋白石结构的中空腔体中。施加不同方向的磁场可使纳米片在中空腔体中取向，通过表面介电偶极阵列和易磁化磁矩分别与电磁波矢量的夹角改变，动态调节材料的电磁参数和阻抗，从而调制其有效吸波频带和性能。
[0006]本专利技术频带磁控可调的反蛋白石基吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007]步骤1：反蛋白石结构二氧化硅的制备
[0008]1a、将去离子水与甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合并倒入烧瓶中，在持续的惰性气氛下，升温至60
‑
90℃，加入引发剂，并继续保持60
‑
90℃恒温回流搅拌2
‑
5h；待反应液自然冷
却至室温，产物进行清洗和离心分离，并在40
‑
60℃干燥12
‑
48h，获得聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球排列形成的胶质晶体模板；
[0009]1b、将正硅酸四乙酯(TEOS)与无水乙醇以体积比1:3混合均匀，获得TEOS的乙醇溶液。将一定量浓盐酸稀释后配置得到稀盐酸，将稀盐酸加入到TEOS的乙醇溶液中，在60℃下水浴下搅拌3h，制得二氧化硅前驱物溶胶；
[0010]1c、将1a制备的PMMA胶质晶体模板浸泡于1b制备的二氧化硅前驱物溶胶中，浸泡时间为10min，随后用真空泵进行抽滤，再将其置于70℃下干燥60min；接着将获得的PMMA/SiO2复合结构再次浸泡于二氧化硅前驱物溶胶中，重复上述浸泡、抽滤、干燥步骤2
‑
3次，确保PMMA胶质晶体中的空隙完全被二氧化硅前驱物溶胶填充；再将得到的PMMA/SiO2复合物放置于马弗炉中煅烧，去除PMMA模板，获得二氧化硅反蛋白石材料。
[0011]步骤1a中，去离子水与甲基丙烯酸甲酯的体积比为4:1，引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐的质量为0.1
‑
1g。
[0012]步骤1b中，稀盐酸的浓度为0.1mol/L。
[0013]步骤1c中，煅烧条件为：样品从25℃升温到300℃，速率为2℃/min；300℃保温5h；然后以2℃/min从300℃升到550℃；在550℃保温12小时；最后在3
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4小时内冷却至室温。
[0014]步骤2：铁钴纳米片/二氧化硅反蛋白石复合吸波材料的制备
[0015]2a、首先将1
‑
30mmol硫酸亚铁和1
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25mmol氯化钴溶于200ml去离子水中，持续搅拌至澄清的溶液；然后向体系中加入步骤1获得的二氧化硅反蛋白石材料0.1
‑
0.3g、40mL水合肼和9.88g氢氧化钠，在室温下保持搅拌10min至完全沉淀，获得前驱混合物；
[0016]2b、将获得的前驱混合物移至反应釜中进行水热反应，待反应结束并冷却至室温，用去离子水和乙醇反复洗涤产物直至pH值中性，得到铁钴纳米片/二氧化硅反蛋白石复合吸波材料；
[0017]2c、将2b获得的复合材料浸入海藻酸钠水溶液中，然后将其滴加到氯化钙溶液中，形成水凝胶，使纳米片均匀悬浮于反蛋白石结构的中空腔体中，得到复合吸波材料。
[0018]步骤2a中，硫酸亚铁和氯化钴的摩尔比为1～30:1～25。
[0019]步骤2b中，水热反应温度为60℃，反应时间为1h；铁钴合金纳米片与二氧化硅反蛋白石材料的摩尔比为10～25:1～3。
[0020]步骤2c中，海藻酸钠水溶液的浓度为0.02
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0.5mol/L，氯化钙水溶液的浓度为0.1
‑
5mol/L。
[0021]本专利技术通过在反蛋白石中空结构中引入悬浮于水凝胶中的铁磁性纳米片，以外磁场控制纳米片的易磁化方向取向，从而带动界面偶极阵列和易磁化磁矩与电磁波矢量的角度变化，形成材料微波电磁参数的动态规律性可调。本专利技术以介电和磁性能的磁控连续可调方式，调制在电磁波频段的输入阻抗，从而实现电磁波有效吸收频带和反射损耗性能的连续可调。
[0022]本专利技术的有益效果体现在：
[0023]1、本专利技术以三维反蛋白石结构构建吸波骨架分装铁钴纳米片，减少了其在外磁场下的堆积和团聚问题，且增加了其取向极化的可调空间，同时增强了电磁波多重反射和散射。
[0024]2、本专利技术通过引入海藻酸钙水凝胶，使铁钴磁性纳米片可以悬浮于反蛋白石中空
腔体内，并在磁场下仅实现转动，使复合材料的电磁参数实时可调。
[0025]3、本专利技术通过二维铁钴铁磁合金纳米片的磁控转动，联动其易磁化方向磁损耗和二维界面介电损耗双重机制，实现复合材料的电磁阻抗和吸波性能动态连续可调。
附图说明
[0026]图1为实施例1所得反蛋白石基吸波材料的SEM图像；
[0027]图2为实施例1所得反蛋白石基吸波材料在2～18GHz频本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种频带磁控可调的反蛋白石基吸波材料的制备方法，其特征在于：首先通过牺牲模板法制备二氧化硅反蛋白石型中空结构，然后利用原位液相还原法在中空结构中生长铁磁性铁钴纳米片，再将其浸入海藻酸钠中，并调节加入钙离子的量形成水凝胶，使纳米片均匀悬浮于反蛋白石结构的中空腔体中；施加不同方向磁场使纳米片在中空腔体中取向，通过其表面介电偶极阵列和易磁化磁矩分别与电磁波矢量的夹角改变，动态调节材料的电磁参数和阻抗，从而调制其有效吸波频带和性能。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1：反蛋白石结构二氧化硅的制备1a、将去离子水与甲基丙烯酸甲酯混合并倒入烧瓶中，在持续的惰性气氛下，升温至60
‑
90℃，加入引发剂，并继续保持60
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90℃恒温回流搅拌2
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5h；待反应液自然冷却至室温，产物进行清洗和离心分离，并在40
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60℃干燥12
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48h，获得聚甲基丙烯酸甲酯微球排列形成的胶质晶体模板；1b、将正硅酸四乙酯与无水乙醇以体积比1:3混合均匀，获得TEOS的乙醇溶液；将稀盐酸加入到TEOS的乙醇溶液中，在60℃下水浴下搅拌2
‑
6h，制得二氧化硅前驱溶胶；1c、将1a制备的PMMA胶质晶体模板浸入1b制备的二氧化硅前驱溶胶中，随后进行真空抽滤，再将其置于60
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80℃下干燥；将获得的PMMA/SiO2复合结构再次浸入二氧化硅前驱溶胶中，重复浸入、抽滤、干燥等步骤2
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3次，直至PMMA胶质晶体中的空隙完全被溶胶填充；将得到的PMMA/SiO2复合物进行煅烧，去除PMMA模板，获得二氧化硅反蛋白石结构；步骤2：铁钴纳米片/二氧化硅反蛋白石复合吸波材料的制备2a、首先将1
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【专利技术属性】
技术研发人员：汪嘉恒，王恒，罗云河，陈志远，丁汝雪，魏鑫，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：