一种锑酸锰粉体、其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种锑酸锰粉体、其制备方法和应用，属于无机材料制备技术领域。本发明专利技术将摩尔比为1.8~2.2：1的锰源和锑源经球磨烘干后，按照氢键受体与锰源摩尔比0.5~1:1加入低共熔溶剂，混合均匀后烘干、粉碎，最后经过700

【技术实现步骤摘要】
一种锑酸锰粉体、其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于无机材料制备
，更具体地说，涉及一种锑酸锰粉体、其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]压电陶瓷作为结构简单，便于制作，小型化、高速度、低功耗、高可靠性的电子元器件，在现代光机电产品中占有十分重要的地位。随着电子器件越来越高的集成化，多功能化和功率化的要求，传统的压电陶瓷已不能满足现代产品的需求，而是对大功率压电陶瓷的需求越来越大，就大功率而言，往往要求陶瓷材料具备以下性能（1）优良的压电性能（2）材料在交变的环境温度或长期使用过程中性能稳定；（3）材料在谐振状态下能够承受大的电功率。因此提高压电陶瓷性能参数是开发大功率压电陶瓷材料的关键。为了寻求更高性能的压电陶瓷材料，通常在陶瓷原料中添加掺杂物来提高陶瓷材料的压电性能参数，以保证压电陶瓷片在大功率条件下能正常稳定的工作。本专利旨在提供一种掺杂物（锑酸锰）的制备方法。
[0003]在现有的技术资料中对亚微米级纯相锑酸锰制备方法的记录较少，中国专利文献CN 102139924 B公开了利用水热法合成锑酸锰的方法，但其中水合肼属于高毒类化学品，在实验过程中对人体有伤害，此外根据专利结果，使用该方法制备出的锑酸锰粉体结晶度不高，粒度不均匀，且粒径较大（10
‑
20μm）（参见其说明书附图1
‑
2），不适合用于大功率压电陶瓷材料的掺杂物使用。并且水热法在反应过程中对工艺要求较苛刻，对反应物有诸多限制，反应产物较多为多相混合物，难以分离，且过程中容易出现副反应造成实验结果不理想。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的上述缺陷，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种亚微米级纯相锑酸锰粉体。本专利技术所要解决的另一技术问题在于提供前述锑酸锰粉体制备方法。本专利技术最后所要解决的技术问题在于提供前述锑酸锰粉体的具体应用，特别是在制备大功率型压电陶瓷中的应用。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案如下：一种锑酸锰粉体制备方法，具体包括如下步骤：将锰源和锑源混合后，加入球磨助剂球磨、烘干，得到粉料，将粉料与低共熔溶剂混匀得到料浆，烘干料浆得到前驱体粉料，将前驱体粉料破碎后，经过高温烧结、离心洗涤和干燥，即得锑酸锰粉体。
[0006]在一些实施例中，所述锰源为二氧化锰、碳酸锰、硝酸锰中的一种，所述锑源为三氧化二锑或五氧化二锑。
[0007]在一些实施例中，所述锰源与锑源的摩尔比为1.8~2.2：1。
[0008]在一些实施例中，所述低共熔溶剂，以氯化胆碱作为氢键受体，以丙二酸、尿素、乙
酰胺中的一种作为氢键供体，以水作为溶剂。
[0009]在一些实施例中，为达到最佳技术效果，所述低共熔溶剂中氢键受体与氢键供体摩尔比为：0.5~1.5。
[0010]优选地，所述的锑酸锰粉体制备方法，氢键受体与锰源摩尔比为0.5~1：1。
[0011]在一些实施例中，所述球磨过程中，锰源和锑源：球：球磨助剂的质量比为1：2~2.2：1，转速设置200
‑
450r/min，球磨3
‑
9h。
[0012]优选地，所述球磨助剂为无水乙醇。
[0013]优选地，为便于操作和达到最佳效果，将粉料与低共熔溶剂混匀过程中，控制料浆整体粘度为100
‑
500mPa
•
s。
[0014]在一些实施例中，前驱体粉料破碎后过60目
‑
100目网筛。
[0015]在一些实施例中，高温烧结具体条件为：置于密闭的高温烧结炉中，以3
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5℃/min的升温速率达到700
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800℃，保温2
‑
4h。
[0016]任一所述的方法制备得到的产品。
[0017]所述的产品在制备压电陶瓷中的应用，具体地，是作为压电陶瓷材料的掺杂物使用。
[0018]优选地，所述的应用中，所述压电陶瓷为大功率型压电陶瓷。
[0019]相比于现有技术，本专利技术的有益效果为：（1）本专利技术通过在制备锑酸锰的高温烧结过程中加入低共熔溶剂，提高反应物之间的扩散速率，减小晶胞畸变，控制生成的晶粒尺寸及形貌。并且能够有效降低反应温度，减少烧结时间，促进固相反应中生成物的结晶成核，提高生成物粉体的结晶度。反应结束后经高速离心后再水洗即可将杂质离子去除，保证生成粉料的纯度不受影响；（2）本专利技术采用高能球磨与固相烧结相结合的方法，形成具有一定级配的亚微米级颗粒。与水热法相比该工艺路径短，条件易控制，生产效率高，且使用低毒性不挥发、易制备的新型绿色溶剂，高效环保，有利于工业化生产；（3）根据x射线衍射分析出本专利技术制备的锑酸锰粉体为纯相晶体结构，根据晶胞参数值分析为标准的四方相结构，图像中衍射峰尖锐，表明该粉体的结晶度高。通过激光粒度仪测试，粉料基本为亚微米级粒群，呈单分散性，能均匀渗杂基体，保证压电陶瓷片的致密性，从而使压电陶瓷获得更优性能。
附图说明
[0020]图1为本专利技术实施例1中制备的锑酸锰粉体的xrd测试图；图2为本专利技术实施例1中制备的锑酸锰粉体的扫描电镜图；图3为本专利技术实施例1中制备的锑酸锰粉体的粒度分布数据图；图4为本专利技术对照组1中制备的含有较多杂相的锑酸锰粉体xrd测试图；图5为本专利技术对照组1中制备的粒度分布不均的锑酸锰粉体扫描电镜图；图6为本专利技术对照组1中制备的粒度分布不均的锑酸锰粉体粒度分布图。
具体实施方式
[0021]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对本专利技术进
一步进行描述。以下实施例中如无特殊说明，所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。以下所述比例均为摩尔比，特殊情况另有说明，使用的药品纯度均不低于化学纯。以下实施例中使用的球磨设备可为立式行星球磨机，可采用玛瑙球，氧化铝球，钢球或氧化锆球进行球磨，例如，将直径为3mm、5mm、10mm的三种氧化锆球以（2
‑
4）:（3
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6）:（1
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3）重量配比进行球磨。
[0022]实施例1：将1mol五氧化二锑与2mol二氧化锰的摩尔比混合，按照料：球：酒精=1：2：1的比例置于球磨罐中，转速设置260r/min，球磨8h过滤烘干，与氯化胆碱
‑
丙二酸（1:1）的低共熔溶剂混合搅拌均匀（其中氯化胆碱为2mol），烘干，装入密闭的坩埚送入箱式高温烧结炉，以3℃/min的速率升温至700℃，保温4h，冷却后离心洗涤，在80℃下干燥后，经过xrd测试、扫描电镜观察和粒度分布测试，结果如图1
‑
3所示，表明本实施例得到了亚微米级纯相锑酸锰粉体。
[0023]实施例2：将1mol三氧化二锑与2mol碳酸锰的摩尔比混合，按照料：球：酒精=1：2：1的比例置于球磨罐中，转速设置320r/min，球磨6h过滤烘干，与氯化胆碱
‑
尿素（1.5:1）的低共熔溶剂混合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锑酸锰粉体制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：将锰源和锑源混合后，加入球磨助剂球磨、烘干，得到粉料，将粉料与低共熔溶剂混匀得到料浆，烘干料浆得到前驱体粉料，将前驱体粉料破碎后，经过高温烧结、离心洗涤和干燥，即得锑酸锰粉体。2.根据权利要求1所述的锑酸锰粉体制备方法，其特征在于，所述锰源为二氧化锰、碳酸锰、硝酸锰中的一种，所述锑源为三氧化二锑或五氧化二锑。3.根据权利要求1所述的锑酸锰粉体制备方法，其特征在于，所述锰源与锑源的摩尔比为1.8~2.2：1。4.根据权利要求1所述的锑酸锰粉体制备方法，其特征在于，所述低共熔溶剂，以氯化胆碱作为氢键受体，以丙二酸、尿素、乙酰胺中的一种作为氢键供体，以水作为溶剂。5.根据权利要求4所述的锑酸锰粉体制备方法，其特征在于，所述低共熔溶剂中氢键受体与氢键供体摩尔比为0.5~1.5:1。6.根据权利要求5所述的锑酸锰粉体制备方法，其特征在于，所述氢键受体与锰源摩尔比为0.5~1：1。7.根据权利要求1所述的锑酸锰粉体制备方法，其特征在于，所述锰源和锑源：球：球磨助剂的质量比为1：2~2.2：1，转速设置2...

【专利技术属性】
技术研发人员：李万新，凡萍，刘振中，骆威，
申请(专利权)人：以诺康医疗科技合肥有限公司，
类型：发明
国别省市：