一种钢材中硼元素的检测方法技术

本发明专利技术涉及钢材检测技术领域，公开了一种钢材中硼元素的检测方法。本发明专利技术提供的钢材中硼元素的检测方法，采用硝酸酒精腐蚀液轻微腐蚀待测样品，使晶界若现，再利用电子探针（EPMA）背散射电子像找到样品中具有链状氧化圆点的目标区域，并对这些目标区域进行EPMA面扫描，获得硅、锰元素的面分布图，然后结合硅、锰、硼元素在钢中分布的关联性，将面分布图中锰元素和/或硅元素的灰度值符合预设灰度阈值的氧化圆点确定为存在硼元素的氧化圆点，然后对这些存在硼元素的氧化圆点进行硼元素定量分析，实现微量硼元素的表征分析。本发明专利技术步骤简单，所需试验设备少，分析精度和效率高。分析精度和效率高。分析精度和效率高。

【技术实现步骤摘要】
一种钢材中硼元素的检测方法


[0001]本专利技术涉及钢材检测
，具体涉及一种钢材中硼元素的检测方法。

技术介绍

[0002]钢中加入微量硼元素可以显著提高钢的淬透性，但是硼元素的加入会增加成品钢的裂纹敏感性，降低产品的合格率。然而，目前业内对硼元素对裂纹敏感性的影响机理的研究数据尚不充分，普遍认为硼元素在晶界富集，从而导致裂纹产生。
[0003]硼元素属于超轻元素，且含量为ppm级，利用常规的检测方法难以检测。现有技术如利用扫描电镜
‑
能谱仪，需要腐蚀才能显示晶界，且腐蚀状态时样品表面有浮凸，对于低含量的超轻元素产生的X射线容易被基体吸收，结合能谱仪的成分检测下限为0.1wt%，所以难以检测到硼元素；利用聚焦离子束制样后进行三维原子探针分析，由于三维原子探针分析区域约为100nm
×
100nm
×
（300
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500）nm，该区域内很难制备出含有晶界的样品，即使三维原子探针的分析精度可以达到，但制样难度极大。
[0004]因此，有必要开发一种表征成品钢中硼元素的分析方法，积累硼元素对裂纹敏感性影响机理研究的相关数据。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种钢材中硼元素的检测方法，以解决相关技术中难以简单、准确检测钢材中硼元素的问题。
[0006]第一方面，本专利技术提供了一种钢材中硼元素的检测方法，包括如下步骤：利用硝酸酒精腐蚀液处理待测样品表面，以暴露所述待测样品的晶界，得到待检样品；通过电子探针背散射电子像，确定所述待检样品中具有链状氧化圆点的区域，作为目标区域；利用电子探针对所述目标区域进行面扫描，获得所述待检样品中硅元素和锰元素的面分布图；基于所述面分布图，确定所述待检样品中锰元素灰度值不小于第一阈值和/或硅元素灰度值不小于第二阈值的氧化圆点，作为目标氧化圆点；利用电子探针对所述目标氧化圆点进行硼元素定量分析，确定硼元素含量。
[0007]在本专利技术提供的钢材中硼元素的检测方法中，采用硝酸酒精腐蚀液轻微腐蚀待测样品，使晶界若现，再利用电子探针（EPMA）背散射电子像找到样品中具有链状氧化圆点的目标区域，并对这些目标区域进行EPMA面扫描，获得硅、锰元素的面分布图，然后结合硅、锰、硼元素在钢中分布的关联性，将面分布图中锰元素和/或硅元素的灰度值符合预设灰度阈值的氧化圆点确定为存在硼元素的氧化圆点，然后对这些存在硼元素的氧化圆点进行硼元素定量分析，实现微量硼元素的表征分析。本专利技术步骤简单，所需试验设备少，分析精度和效率高。
[0008]在一种可选的实施方式中，所述硝酸酒精腐蚀液中硝酸的浓度为2%～6%。
[0009]在一种可选的实施方式中，在利用所述硝酸酒精腐蚀液处理所述待测样品表面时，处理时间为20s～40s。
[0010]在一种可选的实施方式中，所述确定所述待检样品中锰元素灰度值不小于第一阈值和/或硅元素灰度值不小于第二阈值的氧化圆点，作为目标氧化圆点，包括：确定所述待检样品中锰元素灰度值不小于第一阈值的氧化圆点，作为目标氧化圆点；或者，确定所述待检样品中硅元素灰度值不小于第二阈值的氧化圆点，作为目标氧化圆点；或者，确定所述待检样品中锰元素灰度值不小于第一阈值且硅元素灰度值不小于第二阈值的氧化圆点，作为目标氧化圆点。
[0011]在一种可选的实施方式中，所述第一阈值为10，所述第二阈值为4。
[0012]在一种可选的实施方式中，在利用电子探针对所述目标氧化圆点进行硼元素定量分析时，所述定量分析的条件包括：电压为8 kV～12 kV，电流为80 nA～150 nA，单点分析时间为20 s～40 s。
[0013]在一种可选的实施方式中，所述待测样品为薄片样品，规格为（8～12）mm
×
（8～12）mm
×
（1～3）mm。
[0014]在一种可选的实施方式中，所述钢材为加硼钢，其中硼元素含量不低于10ppm，锰元素含量不低于1.0wt%，硅元素含量不低于0.3wt%，氮元素含量不高于20ppm。
[0015]在一种可选的实施方式中，在利用电子探针对所述目标区域进行面扫描时，所述面扫描的条件包括：电压为8 kV～12 kV，电流为80 nA～150 nA，单点扫描时间为20 ms～40 ms。
附图说明
[0016]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0017]图1是本专利技术实施例1待检样品中硅元素和锰元素的面分布图；图2是本专利技术验证例中氧化圆点1的透射电镜
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能谱面分布图；图3是本专利技术验证例中氧化圆点2的透射电镜
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能谱点分析。
具体实施方式
[0018]提供下述实施例是为了更好地进一步理解本专利技术，并不局限于所述最佳实施方式，不对本专利技术的内容和保护范围构成限制，任何人在本专利技术的启示下或是将本专利技术与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本专利技术相同或相近似的产品，均落在本专利技术的保护范围之内。
[0019]实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得
的常规试剂产品。
[0020]为了解决上述相关技术中存在的问题，根据本专利技术的第一方面，提供了一种钢材中硼元素的检测方法，包括如下步骤：利用硝酸酒精腐蚀液处理待测样品表面，以暴露所述待测样品的晶界，得到待检样品；通过电子探针背散射电子像，确定所述待检样品中具有链状氧化圆点的区域，作为目标区域；利用电子探针对所述目标区域进行面扫描，获得所述待检样品中硅元素和锰元素的面分布图；基于所述面分布图，确定所述待检样品中锰元素灰度值不小于第一阈值和/或硅元素灰度值不小于第二阈值的氧化圆点，作为目标氧化圆点；利用电子探针对所述目标氧化圆点进行硼元素定量分析，确定硼元素含量。
[0021]本专利技术的专利技术人研究发现，钢中硅、锰元素含量较高，在高温下容易形成高温氧化物，且易存在于晶界等缺陷位置，当钢中局部硼元素含量达到析出临界值时，硼元素会优先在硅、锰氧化圆点位置处包裹氧化圆点或者伴生氧化圆点析出并形成化合物，因此，如果钢材中某处的硅、锰元素含量高，那么该处形成硅、锰氧化物的几率会更大，相应地硼元素在该处析出存在的可能性也更大大，因此，可以将钢材中硅、锰元素含量较高的位置作为可能存在硼元素的位置。而钢材中硅、锰含量与面分布图中的硅、锰元素的灰度值呈正相关，因此，可以通过面分布图中硅、锰元素的灰度值大小来表征硅、锰元素的含量。
[0022]在本专利技术提供的钢材中硼元素的检测方法中，采用硝酸酒精腐蚀液轻微腐蚀待测样品，使晶界若现，再利用电子探针（EPMA）背散射本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钢材中硼元素的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：利用硝酸酒精腐蚀液处理待测样品表面，以暴露所述待测样品的晶界，得到待检样品；通过电子探针背散射电子像，确定所述待检样品中具有链状氧化圆点的区域，作为目标区域；利用电子探针对所述目标区域进行面扫描，获得所述待检样品中硅元素和锰元素的面分布图；基于所述面分布图，确定所述待检样品中锰元素灰度值不小于第一阈值和/或硅元素灰度值不小于第二阈值的氧化圆点，作为目标氧化圆点；利用电子探针对所述目标氧化圆点进行硼元素定量分析，确定硼元素含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述硝酸酒精腐蚀液中硝酸的浓度为2%～6%。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，在利用所述硝酸酒精腐蚀液处理所述待测样品表面时，处理时间为20s～40s。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述确定所述待检样品中锰元素灰度值不小于第一阈值和/或硅元素灰度值不小于第二阈值的氧化圆点，作为目标氧化圆点，包括：确定所述待检样品中锰元素灰度值不小于第一阈值的氧化圆点，作为目标氧化圆点；或者，确定所述待检样品中硅元素灰度值不小于第二阈值的氧化圆点，作为目标氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴园园，金传伟，张继明，
申请(专利权)人：江苏沙钢集团有限公司，
类型：发明
国别省市：