一种微反应器制备对苯二甲酸二丁酯的方法技术

本发明专利技术提供了一种微反应器制备对苯二甲酸二丁酯的方法，涉及化学合成及生产工艺领域。该方法包括步骤：将对苯二甲酸和醇类溶剂混合，研磨，得到对苯二甲酸浆料；预热微通道反应器，反应温度为330

【技术实现步骤摘要】
一种微反应器制备对苯二甲酸二丁酯的方法


[0001]本专利技术属于化学合成及生产工艺领域，具体涉及一种微反应器制备对苯二甲酸二丁酯的方法。

技术介绍

[0002]对苯二甲酸二丁酯是白色晶体或粉末，低毒，可燃。溶于碱溶液，微溶于热乙醇，可溶于DMF(N,N
‑
二甲基甲酰胺)、DEF(N,N
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二乙基甲酰胺)和DMSO(二甲基亚砜)等强极性有机溶剂，不溶于水、乙醚、冰醋酸、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯、氯仿等大多数有机溶剂。遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。对苯二甲酸二丁酯在工业方面具有多种用途，主要应用于电缆料及其他PVC软质制品的制备中，也可用于人造革膜的生产。对苯二甲酸二丁酯在增塑剂方面也有广泛的用途，主要用于丙烯腈衍生物、聚乙烯醇缩丁醛荃、丁腈橡胶、硝酸纤维素和合成橡胶的增塑剂；还可作用涂料添加剂、精密仪器润滑剂或纸张的软化剂。
[0003]目前，合成对苯二甲酸二丁酯的常用的方法为，以对苯二甲酸(PTA)为原料，与醇类溶剂发生酯化反应制得。传统的制备方法，酯化反应多数采用浓硫酸作为催化剂，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微反应器制备对苯二甲酸二丁酯的方法，其特征在于，包括步骤：(1)原料预处理：将对苯二甲酸和醇类溶剂混合，研磨，得到对苯二甲酸浆料；(2)预热微通道反应器：设定反应温度为330
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390℃，控制出口温度为室温，流量设置为20
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60mL/min，开启微通道反应器加热；(3)进料反应：将步骤(1)中的对苯二甲酸浆料通入步骤(2)预热的微通道反应器中，背压为13
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27MPa，出料口流量为35
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45mL/min，反应停留时间为12
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15min，反应结束后，经过后处理，得到二丁酯及其中间体单酯单酸和回用的醇类溶剂；(4)重复进料反应：将步骤(3)的二丁酯及其中间体单酯单酸与醇类溶剂混合，进行二次进料，重复步骤(3)的进料反应1
‑
3次，经过后处理，得到对苯二甲酸二丁酯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述研磨具体为，研磨时间为50
‑
90min，使得对苯二甲酸颗粒研磨至纳米级，200
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500nm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述醇类溶剂选自正丁醇、异辛醇、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、二甘醇中的至少一种；优选为，醇类溶剂选自正丁醇、异辛醇、丙醇、丁醇、二甘醇中的至少一种；进一步优选为，醇类溶剂选自正丁醇、异辛醇中的至少一种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述对苯二甲酸浆料的固含量为7
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12％；优选为，对苯二甲酸浆料的固含量为9
‑
10％。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应温度为340
‑
370℃，所述流量设置为30
‑
50m...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵建坤，王康杨，胡才勇，李玉龙，
申请(专利权)人：杭州迈科瑞科技有限公司，
类型：发明
国别省市：