一种微反应器制备对羟基苯乙酸的方法技术

本发明专利技术涉及对羟基苯乙酸制备技术领域，尤其是一种微反应器制备对羟基苯乙酸的方法，其对羟基苯乙酸的制备步骤为：(1)通过恒流泵一和恒流泵二分别将对应的原料罐一和原料罐二内的物料泵入相应的的预热区一和二内；(2)预热完成后的物料置入反应区内进行反应；(3)再将氢氧化钠溶液和步骤(2)中产出的反应液输入微反应器内进行二次反应；(4)向流出的反应液中加入浓盐酸；(5)向酸化后的溶液中加入蒸馏水，然后将溶液加热，再在透明状溶液中加入活性炭；(6)在溶液加热10min后进行溶液过滤，再向滤液中加入晶种，冷却得到白色针状结晶，过滤烘干得到对羟基苯乙酸产品，本发明专利技术连续反应，减少人工操作，节省人力减轻成本，提高了安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种微反应器制备对羟基苯乙酸的方法
本专利技术涉及对羟基苯乙酸制备
，具体领域为一种微反应器制备对羟基苯乙酸的方法。
技术介绍
对羟基苯乙酸通常是白色或淡黄色结晶，熔点在151-153℃，可升华，易溶于热水、乙酸、乙醚、乙酸乙酯等溶剂。其作为重要的医药中间体，近些年来受到了广泛的关注。因其可以发生胺化、醚化、酯化、酰胺化等多种化学单元反应，所以用途广泛。在医药领域可以用来合成多类医药产品，同时该产品还被用在农药、光电子、生物化学等领域。目前较为成熟的工艺有苯乙氰法、对氨基苯乙酸法、三氯乙醛法、乙醛酸法、对氯苯乙氰法。苯乙氰法合成路线反应步骤多，副产物多，收率较低。对氨基苯乙酸法合成路线环境污染设备腐蚀较为严重。三滤乙醛法反应原料三氯乙醛较少。乙醛酸法原料较贵，成本高。对氯苯乙氰法其原料对氯苯乙氰是常见的农药中间体，易得且价格低廉，成本最低。对氯苯乙氰法在第一步制备对氯苯乙酸钠时碱的滴加速度控制较为严格，过快会导致氨气大量溢出引发冲料，过慢会降低反应速度。对反应温度控制要求比较严格，过低会使物料成糊状，产生的氨气无法溢出，造成冲料现象。反应时间较长。第二步对羟基苯乙酸的制备，对氯苯乙酸钠和减混合后会形成糊状物，不利于催化剂与原料混合，也不利于传质传热，使反应不均匀，副产物增加。反应压力在4-5兆帕，高压反应存在着安全隐患。反应时间较长。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种微反应器制备对羟基苯乙酸的方法。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种微反应器制备对羟基苯乙酸的方法，微反应器反应设备包括原料罐一、原料罐二、恒流泵一、恒流泵二、预热区一、预热区二、反应区、产物淬灭收集区和产物收集区，原料罐一、恒流泵一、预热区一之间依次连通，原料罐二、恒流泵二、预热区二之间依次连通，预热区一、预热区二合并连通到反应区，反应区、产物淬灭收集区和产物收集区依次连通；其对羟基苯乙酸的制备步骤为：(1)将氯苯乙氰于水中溶解后，加入氯苯乙酸充分混合搅拌，再置入原料罐一内，将氢氧化钠溶于水中溶解后，置入原料罐二内；(2)通过恒流泵一和恒流泵二分别将对应的原料罐一和原料罐二内的物料泵入相应的的预热区一和二内，进行物料预热；(3)预热完成后的物料置入反应区内进行反应，并冷却后输出反应液一；(4)再将氢氧化钠溶液和步骤(3)中产出的反应液输入微反应器内进行二次反应，并输出反应液二；(5)向流出的反应液二中加入浓盐酸，调整反应液二中的pH值为酸性；(6)向酸化后的溶液中加入蒸馏水，提高溶液中的物质溶解度，然后将溶液加热，使溶液成透明状，再在透明状溶液中加入活性炭进行脱色处理；(7)在溶液加热10min后进行溶液过滤，再向滤液中加入晶种，冷却得到白色针状结晶，过滤烘干得到对羟基苯乙酸产品。优选的，步骤(3)中反应区反应温度为110-130℃，反应过程中反应停留时间为2min。优选的，步骤(4)中的微反应器为内径2mm的内腔微反应器。优选的，微反应器内反应温度为240-280℃，反应压力4-7兆帕，停留时间为2-4min。优选的，步骤(5)中调整的pH值为1-2之间。优选的，步骤(6)中，对溶液加热的温度为65℃。优选的，微反应器为铜制微通道反应器。。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术利用微通道反应器代替传统高压反应釜，在反应釜内进行水解和取代。以对氯苯乙氰和氢氧化钠为原料，对氯苯乙酸钠作为相转移催化剂。利用高压泵准确的以一定比例将两种原料打进微通道反应器内，利用微通道优良的传热传质效率和混合能力可以准确控制反应温度、停留时间，缩短反应时间。反应生成的对氯苯乙酸钠直接进入下一步反应，减少了酸碱用量，减少了三废排放。将第一步产物和碱液再打入下一组微反应器内，通过此种方法，反应物料不会变成糊状，可以提高物料混合效果，同时由于微通道反应器存液量小，耐压性好，大大提高反应的安全性。同时可以精确的控制反应的温度和反应停留时间，减少了副产物的生成，提高产品纯度，减少三废排放。缩短了反应时间，大大提高了生产效率。此反应为连续化反应，智能远程控制，减少人工操作，节省人力减轻成本，提高了安全性。同时也减小了人为操作可能带来的误差，使产品稳定性更好。附图说明图1为本专利技术的微反应器反应设备结构示意图。图中：1、原料罐一；2、原料罐二；3、恒流泵一；4、恒流泵二；5、预热区一；6、预热区二；7、反应区；8、产物淬灭收集区；9、产物收集区。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1，本专利技术提供一种技术方案：一种微反应器制备对羟基苯乙酸的方法，微反应器反应设备包括原料罐一、原料罐二、恒流泵一、恒流泵二、预热区一、预热区二、反应区、产物淬灭收集区和产物收集区，原料罐一、恒流泵一、预热区一之间依次连通，原料罐二、恒流泵二、预热区二之间依次连通，预热区一、预热区二合并连通到反应区，反应区、产物淬灭收集区和产物收集区依次连通；其对羟基苯乙酸的制备步骤为：(1)将氯苯乙氰于水中溶解后，加入氯苯乙酸充分混合搅拌，再置入原料罐一内，(对氯苯乙酸钠做相转移催化剂，使两相混合充分，不引入新杂质，对氯苯乙氰不溶于水，通过添加相转移催化剂可以使其与水充分混合。同时产物是对氯苯乙酸钠，不会引入新杂质，无需分离)；将氢氧化钠溶于水中溶解后，置入原料罐二内；(2)通过恒流泵一和恒流泵二分别将对应的原料罐一和原料罐二内的物料泵入相应的的预热区一和二内，进行物料预热；(3)预热完成后的物料置入反应区内进行反应，并冷却后输出反应液一；(4)再将氢氧化钠溶液和步骤(3)中产出的反应液输入微反应器内进行二次反应，并输出反应液二；(5)向流出的反应液二中加入浓盐酸，调整反应液二中的pH值为酸性；(6)向酸化后的溶液中加入蒸馏水，提高溶液中的物质溶解度，然后将溶液加热，使溶液成透明状，再在透明状溶液中加入活性炭进行脱色处理；(7)在溶液加热10min后进行溶液过滤，再向滤液中加入晶种，冷却得到白色针状结晶，过滤烘干得到对羟基苯乙酸产品。步骤(3)中反应区反应温度为110-130℃，反应过程中反应停留时间为2min。步骤(4)中的微反应器为内径2mm的内腔微反应器。微反应器内反应温度为240-280℃，反应压力4-7兆帕，停留时间为2-4min。步骤(5)中调整的pH值为1-2之间。步骤(6)中，对溶液加热的温度为65℃。微反应器为铜制微通道反应器，铜制微反应器，提高反应收率，降低反应时间，微通道反应器具有传质和传热效率高，反应温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微反应器制备对羟基苯乙酸的方法，其特征在于：微反应器反应设备包括原料罐一、原料罐二、恒流泵一、恒流泵二、预热区一、预热区二、反应区、产物淬灭收集区和产物收集区，原料罐一、恒流泵一、预热区一之间依次连通，原料罐二、恒流泵二、预热区二之间依次连通，预热区一、预热区二合并连通到反应区，反应区、产物淬灭收集区和产物收集区依次连通；/n其对羟基苯乙酸的制备步骤为：/n(1)将氯苯乙氰于水中溶解后，加入氯苯乙酸充分混合搅拌，再置入原料罐一内，/n将氢氧化钠溶于水中溶解后，置入原料罐二内；/n(2)通过恒流泵一和恒流泵二分别将对应的原料罐一和原料罐二内的物料泵入相应的的预热区一和二内，进行物料预热；/n(3)预热完成后的物料置入反应区内进行反应，并冷却后输出反应液一；/n(4)再将氢氧化钠溶液和步骤(3)中产出的反应液输入微反应器内进行二次反应，并输出反应液二；/n(5)向流出的反应液二中加入浓盐酸，调整反应液二中的pH值为酸性；/n(6)向酸化后的溶液中加入蒸馏水，提高溶液中的物质溶解度，然后将溶液加热，使溶液成透明状，再在透明状溶液中加入活性炭进行脱色处理；/n(7)在溶液加热10min后进行溶液过滤，再向滤液中加入晶种，冷却得到白色针状结晶，过滤烘干得到对羟基苯乙酸产品。/n...

【技术特征摘要】
1.一种微反应器制备对羟基苯乙酸的方法，其特征在于：微反应器反应设备包括原料罐一、原料罐二、恒流泵一、恒流泵二、预热区一、预热区二、反应区、产物淬灭收集区和产物收集区，原料罐一、恒流泵一、预热区一之间依次连通，原料罐二、恒流泵二、预热区二之间依次连通，预热区一、预热区二合并连通到反应区，反应区、产物淬灭收集区和产物收集区依次连通；
其对羟基苯乙酸的制备步骤为：
(1)将氯苯乙氰于水中溶解后，加入氯苯乙酸充分混合搅拌，再置入原料罐一内，
将氢氧化钠溶于水中溶解后，置入原料罐二内；
(2)通过恒流泵一和恒流泵二分别将对应的原料罐一和原料罐二内的物料泵入相应的的预热区一和二内，进行物料预热；
(3)预热完成后的物料置入反应区内进行反应，并冷却后输出反应液一；
(4)再将氢氧化钠溶液和步骤(3)中产出的反应液输入微反应器内进行二次反应，并输出反应液二；
(5)向流出的反应液二中加入浓盐酸，调整反应液二中的pH值为酸性；
(6)向酸化后的溶液中加入蒸馏水，提高溶液中的物质溶解度，然后将溶液加热，使溶液成透明状，再在透明状溶液中加入活性炭进行脱色处理；

【专利技术属性】
技术研发人员：何强，周坤，赵建坤，谢学友，胡才勇，王康杨，
申请(专利权)人：杭州迈科瑞科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33