一种基于铜纳米线负载的石墨烯基热界面材料的制备方法技术

一种基于铜纳米线负载的石墨烯基热界面材料的制备方法，涉及纳米材料。所述热界面材料由铜纳米线、石墨烯片层组成；铜纳米线在石墨烯层间原位生长，再采用真空抽滤结合施加压力的方法使石墨烯片层定向排列，得到铜纳米线/石墨烯复合材料。通过在石墨烯表面形成均匀的铜纳米线导热网络，增加了表面的导热途径，提高了热通量；同时铜纳米线掺杂到石墨烯层间之后，可以促进石墨烯层间的导热传递，增加石墨烯基复合材料的纵向导热系数，减小各项异性，从而提高了导热系数，降低了各向异性，散热效果好，可以作为热界面材料显著处理电子器件中以及LED灯产生多余热量的问题。件中以及LED灯产生多余热量的问题。件中以及LED灯产生多余热量的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种基于铜纳米线负载的石墨烯基热界面材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米材料
，尤其涉及一种基于铜纳米线负载的石墨烯基热界面材料的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，电子和光子器件的快速小型化发展引起了广泛关注，严重的散热问题已成为影响其稳定性和可靠性的瓶颈，对各种电子器件进行有效的热管理变得十分迫切。热管理的主要目标是将电子设备中的多余热量转移到周围环境中，一般来说，除热过程主要包括四个传热阶段：(1)装置内部的传热；(2)从设备到散热器的传热；(3)通过散热器的传热；(4)从热沉到周围环境的传热，而设备与热沉之间的传热通常被认为是极限传热阶段。
[0003]众所周知，两种坚硬的固体材料(器件和散热片)只在接触表面的凸起体的顶部接触，由于散热片和集成电路或电子器件的微观粗糙度，导致高接触热阻。热界面材料被广泛应用于电子元件中，用于降低热源与散热器之间低导热率(0.026Wm
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‑1)的界面空气所引起的热阻，并去除设备中的多余热量，以增强热源和散热片之间界面的热传导。然而，在提高导热率、降低接触热阻方面，热界面材料仍然面临着挑战，以满足日益增长的高频率和高集成度的电子要求。这些要求促使重新思考热界面材料的物理基础和实际应用要求，从而理解如何提高其散热能力。
[0004]近年来，石墨烯基材料因其轻量化、力学性能强、导热系数高等特点，在热界面材料的发展中得到了广泛的青睐。石墨烯和金属材料复合得到的层状复合材料，不仅继承了石墨烯的高导热性能还拥有金属的机械性质。<br/>[0005]中国专利公开的CN102176338A，CN105023629A，CN109346208A，CN110695371A中，通过添加高分子聚合物充当粘合剂制备铜纳米线/石墨烯复合材料，以上述方法制备出来的复合材料热导率极低，主要原因是高分子聚合物固有的低导热性降低了整体材料的热性能。以上技术主要存在的问题是：这些层状复合材料不能均匀的形成导热网格，纵向导热系数很低，各项异性高，因此无法有效地将多余的热量从热源垂直扩散到散热片。因此有必要制备一种具有高导热性、高散热能力的复合材料，用来作为热界面材料解决日益小型化、高集成度的电子产品的散热问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术存在的上述不足，针对石墨烯基热界面材料纵向导热系数低、各向异性高等问题，提供使用铜纳米线负载制备高导热系数、高散热能力的石墨烯基热界面材料的制备方法。
[0007]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种基于铜纳米线负载的石墨烯基热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009]1)将石墨烯加入乙醇中，超声处理得到石墨烯分散液；
[0010]2)将石墨烯分散液和铜盐溶液加入到氢氧化钠溶液中，持续搅拌；
[0011]3)将乙二胺和水合肼溶液加入到步骤2)的混合溶液中，并水浴加热；
[0012]4)加热结束后，冷却，过滤，洗涤，干燥，压片，得到产品。
[0013]步骤2)中，氢氧化钠溶液的浓度为10～15mol/L。
[0014]步骤2)中，所述铜盐采用硝酸铜或氯化铜。
[0015]步骤3)中，水合肼溶液的质量浓度为30％～40％。
[0016]步骤3)中，水合肼溶液与乙二胺的体积比为1:(6～24)。
[0017]步骤3)中，加热的温度为60～80℃，加热的时间为45～90min。
[0018]步骤4)中，所述洗涤采用水合肼溶液洗涤至少4次，水合肼溶液的质量浓度为3％～5％。
[0019]步骤4)中，所述压片采用等离子烧结法压片。
[0020]采用上述方法制备的一种基于铜纳米线负载的石墨烯基热界面材料，由铜纳米线、石墨烯片层组成，铜纳米线负载在石墨烯层间，并在石墨烯表面形成均匀的导热网络。
[0021]按质量比计，石墨烯占比为60％～80％，铜占比为20％～40％。
[0022]相对于现有技术，本专利技术技术方案取得的有益效果是：
[0023]本专利技术首先采用一锅还原法，将铜源先分散在石墨烯层间，再原位还原生长出铜纳米线，最终可以得到分散均匀、结合紧密的铜纳米线/石墨烯复合材料。实验证明，铜纳米线具有良好的导热性能，可有效的在石墨烯片层上建立起导热网络，增加了表面的导热途径，提高了热通量；同时铜纳米线掺杂到石墨烯层间之后，可以促进石墨烯层间的导热传递，增加石墨烯基复合材料的纵向导热系数，减小各项异性。本专利技术制备的新型铜纳米线负载的石墨烯基热复合材料导热性高、散热效果好，可以作为热界面材料显著处理电子器件中产生多余热量的问题。
附图说明
[0024]图1为Gr
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的扫描电镜图；
[0025]图2为石墨烯、Gr
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20
、Gr
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的纵向导热系数图；
[0026]图3为石墨烯、Gr
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、Gr
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的纵向导热系数随温度变化图；
[0027]图4为1W LED、LED&amp;石墨烯、LED&amp;商用散热铝片、LED&amp;Gr
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分别在3V稳定电压下的热成像图。
具体实施方式
[0028]为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白，以下结合附图和实施例，对本专利技术做进一步详细说明。
[0029]实施例1
[0030]称取40g氢氧化钠，用100mL去离子水溶解，得到高浓度氢氧化钠溶液；称取0.048g石墨烯溶于20ml乙醇溶液中，并将其超声处理15min；将石墨烯分散液加入到氢氧化钠溶液中，并向其中加入0.1mol/L的硝酸铜溶液5ml，并将混合液不断搅拌30min；向搅拌过后的溶液中加入1.5ml乙二胺和0.125ml水合肼溶液(质量浓度为35％)，并将混合溶液置于水浴锅中，进行60℃加热反应1h；待溶液冷却到室温，将混合产物进行真空抽滤，并用质量浓度为3％的水合肼溶液洗涤至少4次，将所得的沉淀物于60℃真空烘箱中干燥过夜；将干燥过后
的产物经过等离子烧结压片，得到Gr
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复合材料。
[0031]实施例2
[0032]称取50g氢氧化钠，用100mL去离子水溶解，得到高浓度氢氧化钠溶液；称取0.125g石墨烯溶于20ml乙醇溶液中，并将其超声处理20min；将石墨烯分散液加入到氢氧化钠溶液中，并向其中加入0.1mol/L的硝酸铜溶液10ml，并将混合液不断搅拌30min；向搅拌过后的溶液中加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于铜纳米线负载的石墨烯基热界面材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将石墨烯加入乙醇中，超声处理得到石墨烯分散液；2)将石墨烯分散液和铜盐溶液加入到氢氧化钠溶液中，持续搅拌；3)将乙二胺和水合肼溶液加入到步骤2)的混合溶液中，并水浴加热；4)加热结束后，冷却，真空过滤，洗涤，干燥，压片，得到产品。2.如权利要求1所述的一种基于铜纳米线负载的石墨烯基热界面材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，氢氧化钠溶液的浓度为10～15mol/L。3.如权利要求1所述的一种基于铜纳米线负载的石墨烯基热界面材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述铜盐采用硝酸铜或氯化铜。4.如权利要求1所述的一种基于铜纳米线负载的石墨烯基热界面材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，水合肼溶液的质量浓度为30％～40％。5.如权利要求4所述的一种基于铜纳米线负载的石墨烯基热界面材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，水合肼溶液与...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑艳梅，刘博文，李清彪，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：