一种基于MXene的镍钴双金属氧化物电极材料的制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种基于MXene的镍钴双金属氧化物电极材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：以去离子水为溶剂，配置含有硝酸镍、硝酸钴、尿素和MXene的混合溶液；将混合均匀后的溶液倒入聚四氟乙烯模具中并放入高压反应釜高温加热；在反应高压结束后，将混合溶液放入离心机中进行离心操作；溶液离心后，将离心得到的固体沉淀在烘箱中干燥；固体沉淀经干燥后，将其放入管式炉中进行保温，得到基于MXene的镍钴双金属氧化物电极材料。本方法制得的材料微观结构由无数球状晶体堆积在一起，比表面积大，有较好的电子转移效果以及更多的活性位点，相较于其他电极材料具较高的导电率、高表面活性、较大的层间距以及良好的亲水性。较大的层间距以及良好的亲水性。较大的层间距以及良好的亲水性。

【技术实现步骤摘要】
一种基于MXene的镍钴双金属氧化物电极材料的制备方法和应用


[0001]本专利技术属于材料
，涉及化学传感器电极，尤其是一种基于MXene的镍钴双金属氧化物电极材料的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]糖尿病是以高血糖为特征的严重代谢性疾病，持续的高血糖和长期的代谢紊乱会导致心、脑、微血管、肾、眼、神经等器官或组织的损伤，所以说严格控制血糖浓度对糖尿病患者的健康状况是十分重要的。目前，最广泛使用的血糖检测仪使用的是一种基于葡萄糖氧化酶(GOx)的电化学法和光化学法，电化学法具有高灵敏度，选择性好，稳定性好，操作简单等优点，但含酶的葡萄糖传感器在血糖检测方面存在成本高，检测不准确，性能不稳定等问题，所以研究出一种全新的不含酶的电化学葡萄糖传感器逐渐成为新的研究热点。
[0003]电化学传感器主要是通过电极材料与葡萄糖的反应来判断葡萄糖浓度，其核心是制作特殊电极材料，镍作为一种易于制备的金属，具有良好的导电性，制成的泡沫镍具有高的导电性，大的比表面积，三维网状结构等一系列特点，本身就可以作为一种葡萄糖传感器，但泡沫镍自身存在灵敏度低，检测不准确等问题。MXene作为一种超级电容器电极材料，不仅可以增强导电性，还可以提供活性位点，便于底物和葡萄糖反应，从而提高底物对葡萄糖的灵敏性，制成的MXene基钴镍双金属氧化物电极材料对葡萄糖具有极高的灵敏度和检测准确性，充分发挥电化学传感器的优势。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术上存在的问题，提供一种基于MXene的镍钴双金属氧化物电极材料的制备方法。
[0005]本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是：
[0006]一种基于MXene的镍钴双金属氧化物电极材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0007]步骤1、以去离子水为溶剂，配置含有硝酸镍、硝酸钴、尿素和MXene的混合溶液；
[0008]步骤2、将混合均匀后的溶液倒入聚四氟乙烯模具中并放入高压反应釜高温加热；
[0009]步骤3、在反应高压结束后，将混合溶液放入离心机中进行离心操作；
[0010]步骤4、溶液离心后，将离心得到的固体沉淀在烘箱中干燥；
[0011]步骤5、固体沉淀经干燥后，将其放入管式炉中进行保温，得到基于MXene的镍钴双金属氧化物电极材料。
[0012]进一步地，步骤1中，溶液中硝酸镍的浓度为1～3mM，溶液中硝酸钴的浓度为1～3mM，溶液中尿素的浓度为1～3mM，每总体积不超过20ml的混合溶液中MXene的质量为80～120mg。
[0013]进一步地，步骤2中，高压反应釜的温度为80～120℃，反应时间为8～10h。
[0014]进一步地，步骤3中，离心时的转速为3000～5000r/min，离心时间为8～15min。
[0015]进一步地，步骤4中，干燥时烘箱的温度控制为80～100℃，干燥时间为24～36h。
[0016]进一步地，步骤5中，管式炉的温度为200～300℃，保温时间为2～4h。
[0017]如上所述的制备方法制备得到的电极材料在葡萄糖传感器制备方法中的应用。
[0018]本专利技术取得的有益效果是：
[0019]1、本专利技术方法中使用的MXene绿色环保，对人体无害，且具有优良的导电性、亲水性、层间距和表面官能团可调等性能，可以增强镍钴双金属氧化物的导电率、电子的传输效率和离子扩散速度，并为其提供活性位点。
[0020]2、本专利技术方法得到的镍钴双金属氧化物比电容较高，导电率好，稳定性较好，作为反应底物包覆在MXene表面，保护MXene不被氧化。
[0021]3、本专利技术方法一步水热法工艺较简单，能耗低，适用性广泛，反应环境相对密闭，有效避免了杂质等问题。
[0022]4、本专利技术方法基于MXene的镍钴双金属氧化物在工作时响应迅速，灵敏度极高，并且对于葡萄糖有良好的选择性，可适配于葡萄糖传感器的电极使用。既保留了MXene优异的倍率性能，也具有MXene和镍钴双金属氧化物独特的协同效应。
[0023]5、本专利技术方法主要以硝酸镍、硝酸钴、尿素、MXene为原料，通过一步水热法进行水热高压反应，加管式炉在空气中高温加热，制得了一种基于MXene的镍钴双金属氧化物电极材料。该材料微观结构由无数球状晶体堆积在一起，比表面积大，有较好的电子转移效果以及更多的活性位点，相较于其他电极材料具较高的导电率、高表面活性、较大的层间距以及良好的亲水性。
附图说明
[0024]图1为本专利技术中实施例1和对比例提供的基于MXene的镍钴双金属氧化物电极材料的制备方法制备得到的电极材料的SEM形貌对比图；
[0025]图2为本专利技术中实施例1和实施例2提供的基于MXene的镍钴双金属氧化物电极材料的制备方法制备得到的电极材料在1mM葡萄糖溶液中的循环伏安测试(CV)对比图；
[0026]图3为本专利技术中实施例1和对比例提供的一种基于MXene的镍钴双金属氧化物电极材料的制备方法制备得到的电极材料在1mM葡萄糖溶液中的循环伏安测试(CV)对比图；
[0027]图4为本专利技术中实施例1提供的一种基于MXene的镍钴双金属氧化物电极材料的制备方法制备得到的电极材料在0.1MNaOH中和1mM葡萄糖+0.1MNaOH的循环伏安测试(CV)对比图。
[0028]图5为本专利技术中实施例1和实施例2提供的一种基于MXene的镍钴双金属氧化物电极材料的制备方法制备得到的电极材料的交流阻抗测试(EIS)对比图。
具体实施方式
[0029]为更好理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术做进一步地详细说明，但是本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例所表示的范围。
[0030]本专利技术中所使用的原料，如无特殊说明，均为常规市售产品，本专利技术中所使用的方法，如无特殊说明，均为本领域常规方法，本专利技术所使用的各物质质量均为常规使用质量。
[0031]一种基于MXene的镍钴双金属氧化物电极材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0032]步骤1、以去离子水为溶剂，配置含有硝酸镍、硝酸钴、尿素和MXene的混合溶液；
[0033]步骤2、将混合均匀后的溶液倒入聚四氟乙烯模具中并放入高压反应釜高温加热；
[0034]步骤3、在反应高压结束后，将混合溶液放入离心机中进行离心操作；
[0035]步骤4、溶液离心后，将离心得到的固体沉淀在烘箱中干燥；
[0036]步骤5、固体沉淀经干燥后，将其放入管式炉中进行保温，得到基于MXene的镍钴双金属氧化物电极材料。
[0037]较优地，步骤1中，溶液中硝酸镍的浓度为1～3mM，溶液中硝酸钴的浓度为1～3mM，溶液中尿素的浓度为1～3mM，每总体积不超过20ml的混合溶液中MXene的质量为80～120mg。
[0038]较优地，步骤2中，高压反应釜的温度为80～120℃，反应时间为8～10h。
[0039]较优地本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于MXene的镍钴双金属氧化物电极材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：步骤1、以去离子水为溶剂，配置含有硝酸镍、硝酸钴、尿素和MXene的混合溶液；步骤2、将混合均匀后的溶液倒入聚四氟乙烯模具中并放入高压反应釜高温加热；步骤3、在反应高压结束后，将混合溶液放入离心机中进行离心操作；步骤4、溶液离心后，将离心得到的固体沉淀在烘箱中干燥；步骤5、固体沉淀经干燥后，将其放入管式炉中进行保温，得到基于MXene的镍钴双金属氧化物电极材料。2.根据权利要求1所述的基于MXene的镍钴双金属氧化物电极材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，溶液中硝酸镍的浓度为1～3mM，溶液中硝酸钴的浓度为1～3mM，溶液中尿素的浓度为1～3mM，每总体积不超过20ml的混合溶液中MXene的质量为80～120mg。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：范雨薪，韦会鸽，董昊，陈可，王玄烨，禚文瀚，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：