一种ZIF-7掺杂磺化PEK-C炭材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及染料吸附材料领域，具体涉及ZIF

【技术实现步骤摘要】
一种ZIF
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7掺杂磺化PEK
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C炭材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种ZIF
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7掺杂磺化PEK
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C炭材料的制备方法，属于染料吸附领域。

技术介绍

[0002]近年来，随着纺织工业以及城市的快速发展，大量的染料废水被排入天然水体。由于染料废水处理的不完全，水体中染料含量为5％
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10％(100
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250mg/L)，威胁着生态环境和人类的生命健康。染料废水的排放会直接影响水生植物的光合作用，从而破坏自然水体的平衡。此外，大多数染料含有复杂的芳香分子结构，具有致癌性、诱变性，难以被自然生物降解。选用吸附技术高、成本低、效果好的方法是染料废水处理首要解决的问题。
[0003]吸附技术近年来因其所使用的能量低、花费少，同时操作简单，被广泛用于处理染料废水，大量的多孔材料被用于水中污染的吸附处理，开发具有竞争力强，吸附容量大，选择性高，可重复利用的吸附剂成为未来染料吸附领域值得深思的问题。
[0004]酚酞型聚芳醚酮(PEKC)是由我国自主研发的一种含有大体积Cardo侧基的聚芳醚酮，但其所表现出的性能不能完全满足工业生产的需求，然而近年来磺化改性后的聚芳醚酮因其优异的综合性能而受到广泛关注。通过单一炭材料对部分有机染料的部分基团有亲和性，对于新型炭材料的探索和开发指日可待。
[0005]ZIF
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7(zeolitic
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imidazolate framework
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7)ZIF
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7作为近几年来应用比较广泛的金属有机框架之一，可以在高温下制备具有N活性中心、局部缺陷空位结构和分级孔结构的ZIF
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7衍生炭材料，ZIF
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7是由苯并咪唑(BIM)连接金属簇形成的，具有六元环开孔拓扑结构，同时ZIF
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7具有疏水性，相比MOFs而言不易于被水溶剂破坏结构。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种ZIF
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7掺杂磺化PEK
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C炭材料，用来吸附污水中难以处理的有机染料。
[0007]本专利技术的操作步骤如下：步骤1，制备合适尺寸的ZIF
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7纳米粒子；步骤2，将适量PEK
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C粉末溶解在H2SO4溶剂中以制备聚合物溶液，再逐滴加入去离子水中，洗至中性，真空干燥24h,即得到干燥SPEK
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C聚合物；步骤3，将适量的SPEK
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C聚合物溶解在DMAC溶剂之中以制备聚合物前驱体溶液；步骤4，将干燥的ZIF
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7粉末分散在DMAC溶剂中，超声得到ZIF
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7/DMAC分散体，将制备好的前驱体溶液和ZIF
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7/DMAC分散体进行混合，搅拌均匀，放入真空干燥箱去除潜在的气泡；步骤5，将步骤4的样品倒入瓷舟里放入管式炉中，在氮气保护下，以10℃/min升温速率从室温升至700℃，然后保持60min以获得该温度下的炭材料；
[0008]所述步骤1中制备的ZIF
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7纳米粒子尺寸为50nm。
[0009]所述步骤3中的SPEK
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C聚合物溶液的质量分数为15％。
[0010]所述步骤5中在700℃下炭化，同时恒温时间为60min。
[0011]作为一种优选方案，所述的一种ZIF
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7掺杂磺化PEK
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C炭材料制备方法，其特征在于优选的步骤5的炭化材料用于染料吸附。
[0012]本专利技术和现有技术相比有以下特点：本专利技术以新型商业化聚合物PEK
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C为前驱体材料，采用磺化
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脱磺化的制备方法，制备了具有性能优异的前驱体材料，省略了PEK
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C聚合物炭化过程中的预氧化步骤。
[0013]本专利技术方法操作简单，易于分离产物，易于回收。
[0014]本专利技术引入含有N配体的ZIF
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7，不仅增加了吸附位点，还增强了对染料的吸附效果。
[0015]本专利技术中聚合物与ZIF
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7所形成的结构稳定，不易脱落。
附图说明
[0016]图1是实施例1制备的ZIF
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7/SPEK
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C的扫描电镜谱图；图2是实施例1制备的ZIF
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7的XRD图；图3是实施例1制备的ZIF
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7/SPEK
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C复合材料的红外光谱图；图4是实施例1制备的ZIF
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7/SPEK
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C复合材料的热重分析图；图5是实施例1制备的ZIF
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7/SPEK
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C复合材料的染料吸附图；
具体实施方式
[0017]下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步详细、完整的说明，本实施例是以本专利技术技术方案为前提下实施的，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但是在不脱离本专利技术原理的前提下，可以做出改进和修饰，这些也应视为本专利技术的保护范围。
[0018]实施例1一种ZIF
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7掺杂磺化PEK
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C炭材料的制备方法，具体步骤为：(1)制备ZIF
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7纳米粒子将5.44g六水合硝酸锌溶解于DMF溶液中，再取4.8g苯并咪唑溶解于甲醇中，分别超声后混合得所需溶液，搅拌3h。随后离心，甲醇洗三次，80℃烘箱烘干，最后得到白色粉末。(2)磺化PEK
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C聚合物的制备在烧瓶中加入20g干燥PEK
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C粉末和218ml浓硫酸，通过机械搅拌，先在室温下快速搅拌1h至粉末溶解，后于50℃下快速搅拌18h。随后将反应液逐滴滴加到去离子水中，反复洗涤，直至洗涤水PH呈中性。过滤得到沉淀物，在真空烘箱中100℃干燥24h，得到干燥的磺化聚芳醚酮SPEK
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C。
[0019](3)ZIF
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7/SPEK
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C炭材料的制备将适量的SPEK
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C聚合物溶解在DMAC溶剂中，在100℃下机械搅拌8h，离心，脱气，获得25％的聚合物溶液。在100ml的玻璃瓶中，将定量ZIF
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7粉末分散在DMAC溶剂中，超声2h得到ZIF
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7/DMAC分散体，将制备好的前驱体溶液和ZIF
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7/DMAC分散体进行混合，室温搅拌10h，放入真空干燥箱去除潜在的气泡。将上述的复合材料按一定比例放入瓷舟中，并加入适量的氢氧化钾进行活化，放入管式炉中，在氮气保护下，以10℃/min的速率升温至目标温
度700℃，然后保持60min获得该温度下的炭材料。
[0020]具体实施例1的ZIF
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种ZIF
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7掺杂磺化PEK
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C炭材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，制备合适尺寸的ZIF
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7纳米粒子；步骤2，将适量PEK
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C粉末溶解在H2SO4溶剂中以制备SPEK
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C聚合物溶液，再逐滴加入去离子水中，洗至中性，真空干燥24h,即得到干燥SPEK
‑
C聚合物；步骤3，将适量的SPEK
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C聚合物溶解在DMAC溶剂之中以制备聚合物前驱体溶液；步骤4，将干燥的ZIF
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7粉末分散在DMAC溶剂中，超声得到ZIF
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7/DMAC分散体，将制备好的前驱体溶液和ZIF
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7/DMAC分散体进行混合，搅拌均匀，放入真空干燥箱去除潜在的气泡；步骤5，将步骤4的样品倒入瓷舟里放入管式炉中，在氮气保护下，以10℃/min升温...

【专利技术属性】
技术研发人员：盖方圆，李颖，赵晓刚，王严，
申请(专利权)人：长春工业大学，
类型：发明
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