废铅蓄电池铅膏湿法电解回收高品质铅的方法技术

本发明专利技术公开了废铅蓄电池铅膏湿法电解回收高品质铅的方法，属于铅膏回收技术领域。本发明专利技术用于解决现有技术从铅膏中回收铅过程中存在工艺复杂、能耗高和回收铅的纯度品质有待进一步提高的技术问题，废铅蓄电池铅膏湿法电解回收高品质铅的方法，包括以下步骤：将铅膏与硫酸加入到烧杯中，室温下浸渍18

【技术实现步骤摘要】
废铅蓄电池铅膏湿法电解回收高品质铅的方法


[0001]本专利技术涉及铅膏回收
，具体涉及废铅蓄电池铅膏湿法电解回收高品质铅的方法。

技术介绍

[0002]目前铅的生产原料主要是含铅大于50％的方铅矿，随着矿产资源的不断消耗减少，低品位多金属矿石以及含铅废物的综合回收利用和资源化得到了广泛的关注，回收再生铅已成为实现铅工业可持续发展战略的不可缺少的重要组成部分。
[0003]铅膏主要是铅酸蓄电池极板上活性物质经过充放电使用后形成的料浆状物质，铅膏中铅主要以硫酸铅、氧化铅、二氧化铅、铅单质等形式存在，铅膏中铅的含量为65
‑
80％，铅膏中除了铅之前，还存在着铝、铜、锑等金属元素，废铅膏因组分复杂，从铅膏中回收得到的铅品质偏低。
[0004]现有技术从铅膏中回收铅的方法主要有火法、湿法和火法湿法联合法回收。火法存在工艺落后、回收率低、二次污染严重、能耗大等缺点。湿法处理铅膏回收铅的工艺大致包括：通过预处理脱硫转化，使硫酸铅、氧化铅溶于酸性(或碱性)溶液中，制成铅盐电解液，经电解沉积后生成铅粉，但铅膏预处理麻烦、副反应多、能耗大、电解时间长和生产成本高；在电解回收铅的过程中，因硫酸铅在稀硫酸电解质中溶解度限制，电流密度较小，槽压高、能耗大，同样限制了在工业上的推广应用，并且铅膏中杂质金属元素在电解前未得到良好的净化去除，导致在电解过程中，在铅析出的同时，杂质金属元素也同时析出，导致电解铅中的杂质含量高，电解铅的纯度有待进一步提高。
[0005]针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供废铅蓄电池铅膏湿法电解回收高品质铅的方法，用于解决现有技术中在从铅膏中回收铅过程存在以下技术问题：
[0007]1、铅膏预处理脱硫工艺复杂，副反应多，能耗大不环保；
[0008]2、电解回收铅的过程中，因硫酸铅在稀硫酸电解质中溶解度限制，电流密度较小、槽压高、能耗大，限制了在工业上的推广应用；
[0009]3、铅膏中杂质金属元素在电解前未做净化去除，在电解过程中，铅与杂质金属元素同时析出，导致电解铅中的杂质含量高，电解铅的纯度有待进一步提高。
[0010]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0011]废铅蓄电池铅膏湿法电解回收高品质铅的方法，包括以下步骤：
[0012]S1、将铅膏与硫酸加入到烧杯中，室温下浸渍18
‑
20h，然后将烧杯转移到带有机械搅拌的铁架台上搅拌，向烧杯中加入亚硫酸，室温下反应4
‑
6h，后处理得到预处理铅膏；
[0013]此过程涉及的化学反应包括：
[0014]PbO2+H2SO3→
PbSO4+H2O
[0015]PbO+H2SO4→
PbSO4+H2O
[0016]S2、将预处理铅膏、醋酸铵水溶液加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至50
‑
60℃，反应2
‑
3h，后处理得到提取液一和提取渣；
[0017]此过程涉及的化学反应包括：
[0018]PbSO4+CH3COONH4→
(CH3COO)2Pb+(NH4)2SO4[0019]S3、将提取渣转移到温度为550
‑
650℃的马弗炉中，焙烧2
‑
4h，冷却、研磨得到煅烧渣，对煅烧渣进行再提取，得到提取液二；
[0020]此过程涉及的化学反应包括：
[0021]PbO2+Pb
→
PbO
[0022]PbO2→
PbO+O2[0023]S4、将提取液一与提取液二转移到烧瓶中混合，向烧瓶中加入浸提液，烧瓶温度升高至55
‑
65℃，搅拌反应2
‑
3h，后处理得到铅膏提取物；
[0024]此过程涉及的化学反应包括：
[0025](CH3COO)2Pb+H2SO4→
PbSO4+CH3COOH
[0026](CH3COO)2Cd+H2SO4→
CdSO4+CH3COOH
[0027](CH3COO)2Mn+H2SO4→
MnSO4+CH3COOH
[0028](CH3COO)2Mg+H2SO4→
MgSO4+CH3COOH
[0029](CH3COO)2Zn+H2SO4→
ZnSO4+CH3COOH
[0030]CdSO4+EDTA
‑
2Na
→
EDTA
‑
Cd+Na2SO4[0031]MnSO4+EDTA
‑
2Na
→
EDTA
‑
Mn+Na2SO4[0032]MgSO4+EDTA
‑
2Na
→
EDTA
‑
Mg+Na2SO4[0033]ZnSO4+EDTA
‑
2Na
→
EDTA
‑
Zn+Na2SO4[0034]S5、将铅膏提取物加工成栅栏装电解阳极板；
[0035]S6、将电解液加入到电解槽中，再将电解阳极板与阴极板放入到电解槽中，连接脉冲电源，电解精炼，得到回收铅。
[0036]进一步的，所述步骤S1中铅膏、硫酸和亚硫酸的重量比为3:12:1，所述硫酸的质量分数为75
‑
85％，所述后处理操作为：反应完成，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性后抽干，滤饼转移到温度为75
‑
85℃的烘箱中干燥8
‑
12h，得到预处理铅膏。
[0037]进一步的，所述步骤S2中预处理铅膏与醋酸铵水溶液的重量比为1:8，所述醋酸铵水溶液的质量分数为15
‑
20％，所述后处理操作包括：反应完成，抽滤，滤饼用纯化水淋洗后抽干，得到滤饼与提取液一，将滤饼转移到温度为75
‑
85℃的干燥箱中干燥8
‑
10h，得到提取渣。
[0038]进一步的，所述步骤S3中的再提取操作为：将煅烧渣与质量分数为25
‑
35％醋酸水溶液按重量比1:5加入到烧瓶中搅拌，烧瓶温度升高至50
‑
60℃，反应2
‑
3h，反应完成之后，烧瓶温度降低至室温，抽滤，得到提取液二。
[0039]此过程涉及的化学反应包括：
[0040]PbO+CH3COOH
→
(CH3COO)2Pb+H2O
[0041]进一步的，所述浸提液的重量为提取液一与提取液二总重量的一半。
[0042]进一步的，所述浸提液由：乙二胺四乙酸二钠、硫酸按照重量比1:5混合均匀制备
而成，所述硫酸的质量分数为55
‑
65％。
[0043]进一步的，所述电解阳极板的制备方法为：将铅膏提取物和复合粘合剂按重本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.废铅蓄电池铅膏湿法电解回收高品质铅的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将铅膏与硫酸加入到烧杯中，室温下浸渍18
‑
20h，然后将烧杯转移到带有机械搅拌的铁架台上搅拌，向烧杯中加入亚硫酸，室温下反应4
‑
6h，后处理得到预处理铅膏；S2、将预处理铅膏、醋酸铵水溶液加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至50
‑
60℃，反应2
‑
3h，后处理得到提取液一和提取渣；S3、将提取渣转移到温度为550
‑
650℃的马弗炉中，焙烧2
‑
4h，冷却、研磨得到煅烧渣，对煅烧渣进行再提取，得到提取液二；S4、将提取液一与提取液二转移到烧瓶中混合，向烧瓶中加入浸提液，烧瓶温度升高至55
‑
65℃，搅拌反应2
‑
3h，后处理得到铅膏提取物；S5、将铅膏提取物加工成栅栏装电解阳极板；S6、将电解液加入到电解槽中，再将电解阳极板与阴极板放入到电解槽中，连接脉冲电源，电解精炼，得到回收铅。2.根据权利要求1所述的废铅蓄电池铅膏湿法电解回收高品质铅的方法，其特征在于，所述步骤S1中铅膏、硫酸和亚硫酸的重量比为3:12:1，所述硫酸的质量分数为75％
‑
85％，所述后处理操作为：反应完成，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性后抽干，滤饼转移到温度为75
‑
85℃的烘箱中干燥8
‑
12h，得到预处理铅膏。3.根据权利要求1所述的废铅蓄电池铅膏湿法电解回收高品质铅的方法，其特征在于，所述步骤S2中预处理铅膏与醋酸铵水溶液的重量比为1:8，所述醋酸铵水溶液的质量分数为15％
‑
20％，所述后处理操作包括：反应完成，抽滤，滤饼用纯化水淋洗后抽干，得到滤饼与提取液一，将滤饼转移到温度为75
‑
85℃的干燥箱中干燥8
‑
10h，得到提取渣。4.根据权利要求1所述的废铅蓄电池铅膏湿法电解回收高品质铅的方法，其特征在于，所述步骤S3中的再提取操作为：将煅...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱成龙，刘坤明，陈新军，刘俊杰，游弘宇，
申请(专利权)人：太和县大华能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：