一种基于纳米氧化铈的紫外屏蔽剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于纳米氧化铈的紫外屏蔽剂及其制备方法，属于高分子材料技术领域，所述合成方法为：用3

【技术实现步骤摘要】
一种基于纳米氧化铈的紫外屏蔽剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于高分子材料应用领域，具体涉及一种基于纳米氧化铈的紫外屏蔽剂及其制备方法，制备步骤如下：

技术介绍

[0002]一些无机金属氧化物纳米粒子通过对紫外光的反射和散射，可以有效避免紫外线的损害。但是，这些纳米粒子直接与高分子聚合物共混成膜时，容易出现聚集现象而分布不均。因此，对纳米粒子表面进行修饰，提高其在高分子材料中的分散性已成为研究的重点。
[0003]小分子有机紫外吸收剂价廉易得且和高分子材料有很好的相溶性。但在材料长时间使用过程、处于高温或接触溶剂时容易迁移。实现小分子有机紫外吸收剂的稳定性、又能发挥无机纳米粒子的优良紫外屏蔽能力，二者兼顾是获得理想的紫外屏蔽材料的重要途经。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种紫外屏蔽复合材料及其制备方法，获得紫外屏蔽能力强，兼顾无机和有机小分子紫外屏蔽剂优良性能的的紫外屏蔽材料。
[0005]本专利技术目的通过以下技术方案实现：
[0006]一种基于纳米氧化铈的紫外屏蔽剂及其制备方法，包括如下合成步骤：(1)纳米CeO2溶于无水乙醇，超声分散，加入3
‑
氨丙基三乙氧基硅氧烷(KH550)，完全混合后在80℃保温反应12h，离心分离，洗涤，干燥，得产品(CeO2@SiO2‑
NH2)。(2)称取CeO2@SiO2‑
NH2溶于无水乙醇，超声分散均匀，将适量的肉桂醛(CMA)添加到分散液中，50℃反应4h。离心，洗涤，干燥，获得基于纳米氧化铈的紫外屏蔽剂(CeO2@SiO2‑
CMA)。
[0007]作为优选，纳米CeO2和无水乙醇的质量体积比＝1g：(120～160)mL。
[0008]作为优选，纳米CeO2和KH550的质量体积比＝1g：10mL，CeO2的粒径范围(20～80)nm。
[0009]作为优选，CeO2@SiO2‑
NH2和无水乙醇的质量体积比＝1g：(160～200)mL。
[0010]作为优选，CeO2@SiO2‑
NH2和CMA的质量比＝1g：(0.8～1.2)g。
[0011]作为优选，步骤(1)所述干燥的温度为(80～100)℃，步骤(2)所述干燥的温度为(60～80)℃。
[0012]作为优选，洗涤剂为体积比1：1的乙醇水溶液，实验用水为自制的去离子水。
[0013]将步骤(2)所得的紫外屏蔽剂(CeO2@SiO2‑
CMA)在溶解基材的溶剂中超声分散，室
温下与聚合物溶液混合，超声分散均匀，得到成膜液。
[0014]成膜液脱泡处理后在平板上流延成膜，空气中静置成型，真空干燥至恒重，剥离后得到紫外屏蔽膜，所述平板为玻璃平板。
[0015]本专利技术方法制备的纳米CeO2@SiO2‑
CMA复合材料，不仅拥有CeO2、SiO2和CMA增强的紫外屏蔽性能，同时具有在聚合物基材中良好的分散性，更好地发挥有机/无机复合紫外屏蔽剂的叠加增强。
[0016]本专利技术方法具有材料价廉易得，操作简单等优点。
附图说明
[0017]图1为实施例一制备的CeO2@SiO2‑
NH2、实施例三制备的S3和CeO2的红外光谱图。
[0017]图2为实施例三制备S3的XRD图。
[0018]图3为不同粒子(2％)/PVC复合膜紫外屏蔽性能。
[0019]图4为不同浓度的S3/PVC复合膜保护下紫外光辐照120min时罗丹明B溶液的紫外吸收曲线对比图。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例对本专利技术做进一步描述，但不限于此。
[0021]需要说明的是，本专利技术的实施例中涉及的材料，如无特别说明，均为公知公用，可常规购买，纳米氧化铈的粒径为(30
±
10nm)。
[0022]实施例一
[0023]1、0.8g CeO2溶解在100mL无水乙醇中，逐滴加入8mL KH550，室温超声分散完全，80℃保温反应12h，离心分离，乙醇水溶液洗涤，80℃干燥12h得产品(CeO2@SiO2‑
NH2，记为A)。
[0024]1、0.5g A溶于在80mL无水乙醇中超声分散均匀，加入0.4g CMA，50℃保温反应4h，离心，乙醇水溶液洗涤，80℃干燥完全，得CeO2@SiO2‑
g
‑
CMA粒子(记为S1)。
[0025]实施例二
[0026]2、0.5g A溶于在80mL无水乙醇中超声分散均匀，加入0.5g CMA，50℃保温反应4h，离心，乙醇水溶液洗涤，80℃干燥完全，得CeO2@SiO2‑
g
‑
CMA粒子(记为S2)。
[0027]实施例三
[0028]3、0.5g A溶于在80mL无水乙醇中超声分散均匀，加入0.6g CMA，50℃保温反应4h，离心，乙醇水溶液洗涤，80℃干燥12小时，得CeO2@SiO2‑
g
‑
CMA粒子(记为S3)。
[0029]实施例四
[0030]复合膜的制备(以PVC作为基材)。
[0031]搅拌条件下将0.8g PVC粉末分批缓慢加入10mL DMF中，微热后搅拌分散均匀。
[0032]称取规定量的纳米粒子溶于10mL DMF中，超声分散完全，加入上述PVC溶液中，搅拌得到均匀分散液。
[0033]成膜液脱泡处理后在平板上流延成膜，空气中静置成型，真空干燥至恒重，剥离后得到紫外屏蔽膜。
[0034]采用相同的方法，制备不含纳米粒子的纯PVC薄膜，进行紫外屏蔽性能对比。
[0035]PVC复合膜紫外屏蔽性能研究。
[0036]50mL的RhB溶液(10
‑5M)和50mg紫外光催化剂TiO2在烧杯中混合，避光磁力搅拌30min使吸附平衡。
[0037]需要测试的PVC复合膜作为紫外线屏蔽膜覆盖在烧杯口，紫外灯(20W，365nm波长)在正上方垂直照射Rh B溶液，室温下磁力搅拌并紫外辐射，分别在紫外辐射40、80、120、160、200、240min时从烧杯中取4mL溶液离心后取上清液进行吸光度测试，记录在554nm处的吸光度；测试完毕后将溶液回收并离心分散均匀后倒回烧杯中，进行下一时间段照射(以下测试同)。
[0038]紫外线屏蔽膜的紫外光屏蔽能力通过(A
t
/A0)％值的变化进行比较，A0和A
t
分别代表原始的以及薄膜保护下紫外线辐照的RhB溶液在554nm处的吸光度。
[0039]由以上实施例的测试结果可知(图3)，本专利技术制得的紫外吸收剂使高分子基材膜紫外屏蔽性能优良，通过调节紫外屏蔽剂的含量和膜的厚度可以实现对紫外线的有效屏蔽，可作为室外或一些特殊场地高分子基材中紫外屏蔽添加剂使用。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于纳米氧化铈的紫外屏蔽剂及其制备方法，其特征在于，包括如下合成步骤：(1)纳米氧化铈(CeO2)溶于无水乙醇，超声分散，加入3
‑
氨丙基三乙氧基硅氧烷(KH550)，完全混合后80℃保温反应12h，离心分离，洗涤，干燥，得产品(CeO2@SiO2‑
NH2)；(2)称取CeO2@SiO2‑
NH2溶于无水乙醇，超声分散均匀，将适量的肉桂醛(CMA)添加到分散液中，50℃反应4h；离心，洗涤，干燥，获得基于纳米氧化铈的紫外屏蔽剂(CeO2@SiO2‑
CMA)。2.根据权利要求1所述的一种基于纳米氧化铈的紫外屏蔽剂及其制备方法，其特征在于，步骤(1)中纳米CeO2和无水乙醇的质量体积比＝1g：(120～160)mL。3.根据权利要求1所述的一种基于纳米氧化铈的紫外屏蔽剂及其制备方法，其特征在于，步骤(1)中纳米CeO2和KH550的质量体积比＝1g：10mL，CeO2的粒径范围(20～80)nm。4.根据权利要求1所述的一种基于纳米氧化铈的紫外屏蔽剂及其制备方法，其特征在于，步骤(2)中CeO2@SiO2‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王斌，马祥梅，李立豪，
申请(专利权)人：安徽理工大学，
类型：发明
国别省市：