油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒及其合成方法技术

技术编号:3847887 阅读:240 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒及其合成方法属于环境材料技术领域。本发明专利技术的目的是提供一种能在水中形成稳定悬浮液的油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒及其合成方法。合成步骤为:1)将纳米级零价铁颗粒和油酸按质量比4.0∶1~8.5∶1在室温~80℃温度下反应0.5~3小时得到油酸包覆纳米级零价铁颗粒;2)将油酸包覆纳米级零价铁颗粒和普流尼克F-127按质量比4.5∶1~6.5∶1在室温~30℃温度下反应9~10小时得到油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒。本发明专利技术具有合成方法简单,易于操作和重复等优点,得到的油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒在地下水修复领域有应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环境材料
,具体涉及一种油酸_普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒及其合成方法。
技术介绍
将比表面积大、反应性高的纳米级零价铁颗粒输送到地下水中的氯代烃污染区域是一 项具有前景的地下水原位修复技术。但因纳米级零价铁颗粒极易团聚, 一来影响其在地下水中的移动,二来导致其比表面积下降,从而影响其反应性。为了将纳米级零价铁颗粒有效用于地下水原位修复,必须使其形成稳定的悬浮液。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中的问题,而提供一种能在地下水中形成稳定的悬浮液,且脱氯能力好的。本专利技术所提供的一种油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒,其结构组成为中心为纳米级零价铁颗粒,纳米级零价铁颗粒表面包覆着一层油酸;油酸层外面包覆着一层普流尼克F-127 (PluronicF-127);油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒中,纳米级零价铁所占质量百分比为66. 0~76.0wt%,油酸所占质量百分比为9. 0~16. Owt%,普流尼克F-127所占质量百分比为14.0-18. Owt%。本专利技术所提供的一种油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒的合成方1) 采用油酸对纳米级零价铁进行表面包覆将纳米级零价铁颗粒和油酸按质量比4. 0:1 ~ 8.5:1加入水中,并调节pH-8 9后,在室温 8(TC下反应O. 5~3小时,将固体分离洗涤,得到油酸包覆纳米级零价铁颗粒;2) 采用普流尼克F-127对油酸包覆纳米级零价铁颗粒进行表面包覆将油酸包覆纳米级零价铁颗粒和普流尼克F-127按质量比4. 5: 1 ~ 6. 5: l加入水中,并在室温 30。C下反应9~10小时,将固体分离洗涤,再于真空干燥箱中于室温~ 5 (TC下干燥3 ~ 2 4小时,得到油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒。本专利技术具有以下有益效果1)本专利技术所提供的油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒中,油酸以化学吸附的方式结合在纳米级零价铁颗粒表面,油酸中的碳链再与普流尼克F-127中的聚氧丙烯链段以分子间作用力连接在一起,而普流尼克F-127的聚氧乙烯链段赋予油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒亲水性。与未包覆的纳米级零价铁颗粒相比,其悬浮性和脱氯能力都得了到显著提高,可应用于地下水修复和难降解有毒有机废水处理等领域。2 )本专利技术所提供的油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒的合成工艺简单,易于操作,重复性强。附图说明图1 (a)、实施例1制备的油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒的透射电子显微镜照片;图l(b)、未包覆的纳米级零价铁颗粒的透射电子显微镜照片。图2、实施例1制备的油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁悬浮液和未包覆的纳米级零价铁悬浮液在508纳米下相对吸光度随时间变化的曲线。图3、实施例2制备的油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒的透射电子显微镜照片。图4、实施例3制备的油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒的透射电子显微镜照片。以下结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步说明。具体实施例方式实施例11 )称取3. 75克FeS04 . 7H20和1. 20克NaBH4,分别溶于50毫升脱氧去离子水中,在搅拌条件下将NaBH4水溶液滴加到FeS04 7H20水溶液中生成黑色的纳米级零价铁颗粒,继续搅拌10分钟,然后在通N2条件下用脱氧去离子水将纳米^价铁颗粒洗涤3次;2 )用脱氧去离子水将步骤1)制备的纳米级零价铁颗粒制成150毫升悬浮液,并用浓度为0. 5摩尔/升的NaOH水溶液调节pH值至9,加入0. 1毫升油酸,在80。C下搅拌反应0. 5小时,用离心机进行固液分离,将所得固体依次用无水乙醇和脱氧去离子水各洗涤3次,得到油酸包覆纳米!5Jf:价铁颗粒;3)用脱氧去离子水将步骤2)制备的油酸包覆纳米iSJf:价铁颗粒制成150毫升悬浮液,并加入0.15克普流尼克F-127后,在室温下搅拌反应10小时,将所得固体用脱氧去离子水超声洗涤6次,再于真空干燥箱中50。C下干燥3小时,得到油酸-普流尼克包覆纳米级零价4失颗粒。从图1可见,未包覆的纳米级零价铁颗粒有明显的棱角,而用油酸-普流尼克包覆后的纳米级零价铁颗粒为球形,且表面有一层薄膜。从图2可看出,经83分钟后油酸-普流尼克包覆纳米ISJf:价铁悬浮液的吸光度降低至初始值的32.3%,而未包覆的纳米级零价铁悬浮液的吸光度降低至初始值的13. 3 % ,表明油酸-普流尼克包覆层提高了纳米级零价铁悬浮液的稳定性。此外,油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁悬浮液的沉降过程分为两个阶段,0~ 500秒为第一阶段,是颗粒的团聚过程,该阶段颗粒不沉降;500秒之后为第二阶段,是团聚颗粒的沉降过程。实施例21)同实施例1中的步骤l);2 )用脱氧去离子水将步骤1)制备的纳米级零价铁颗粒制成150毫升悬浮液,并加入O. 2毫升油酸,在30。C下搅拌反应3小时,用离心机进行固液分离,将所得固体依次用无水乙醇和脱氧去离子水各洗涤3次,得到油酸包覆纳米级零价铁颗粒;3)用脱氧去离子水将步骤2)制备的油酸包覆纳米级零价铁颗粒制成150毫升悬浮液,并加入0. 2克普流尼克F-127后,在3(TC下搅拌反应10小时,将所得固体用脱氧去离子水超声洗涤6次,再于真空干燥箱中50。C下干燥3小时,得到油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒。由图3可见,油酸-普流尼克包覆纳米级零价4失颗粒呈明显的核壳结构。实施例31)同实施例1中的步骤l);2 )用脱氧去离子水将步骤1)制备的纳米级零价铁颗粒制成150毫升悬浮液,并加入O. 17毫升油酸,在室温下搅拌反应3小时,用离心机进行 固液分离,将所得固体依次用无水乙醇和脱氧去离子水各洗涤3次,得到 油酸包覆纳米!5Uf:价4失颗粒;3)用脱氧去离子水将步骤2)制备的油酸包覆纳米MJ:价铁颗粒制成 150毫升悬浮液,并加入0. 15克普流尼克F-127后,在室温下搅拌反应10 小时,将所得固体用脱氧去离子水超声洗涤6次,再于真空干燥箱中室温 下干燥24小时,得到油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒。从图4中可以看出,纳米级零价铁颗粒表面包覆有一层膜且颗粒连接 成树枝状。脱氯能力试验将实施例2所制备的油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒与初始浓度 为20毫克/升的2, 4-二氯酚水溶液在3(TC下反应,纳米级零价铁的投加量 为6克/升,反应6小时后,2, 4-二氯酚的脱氯率达到84. 1%,而相同条件 下未包覆的纳米级零价铁对2, 4-二氯酚的脱氯率5小时后仅为20. 8% ,说 明油酸-普流尼克包覆层可提高纳米级零价铁的脱氯能力。权利要求1、一种油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒,其特征在于,结构组成为中心为纳米级零价铁颗粒,纳米级零价铁颗粒表面包覆着一层油酸;油酸层外面包覆着一层普流尼克F-127;油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒中,纳米级零价铁所占质量百分比为66.0~76.0wt%,油酸所占质量百分比为9.0~16.0wt%,普流尼克F-127所占质量百分比为14.0~18.0wt%。2、 一种油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒的制备方法,其特征在于, 包括以下步骤1) 采用油酸对纳米级零价铁进行表面包覆将纳米级零价铁颗粒和油 酸按质量比4, 0:1-8. 5:1加入水中,并调节pH-8-9后,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒,其特征在于,结构组成为:中心为纳米级零价铁颗粒,纳米级零价铁颗粒表面包覆着一层油酸;油酸层外面包覆着一层普流尼克F-127;油酸-普流尼克包覆纳米级零价铁颗粒中,纳米级零价铁所占质量百分比为66.0~76.0wt%,油酸所占质量百分比为9.0~16.0wt%,普流尼克F-127所占质量百分比为14.0~18.0wt%。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:卫建军李闪
申请(专利权)人:北京化工大学
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]

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