类乙二醇甲醚的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及醚类化合物技术领域，具体为类乙二醇甲醚的制备工艺，以环氧乙烷和甲醇作为合成原料，向反应容器内引入催化剂后混匀，控制醚化反应条件，使环氧乙烷通过催化剂催化充分醚化后得到粗醚混合物，将所述粗醚混合物依次经过脱醇和多级分醚得到乙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、三乙二醇单甲醚；该制备工艺能够提高醚化反应的转化率，可以调节催化剂用量使得合成原料充分反应，减少后期除去环氧乙烷的步骤，且产率高；通过调节合成原料的物质的量摩尔比，继而改变产物各组分构成的含量，有利于根据实际产品需求进行调节，通过脱醇和多级分醚能够分离得到纯度较高的产品，工艺除杂过程简单，操作简易可控。操作简易可控。

【技术实现步骤摘要】
类乙二醇甲醚的制备工艺


[0001]本专利技术涉及醚类化合物
，具体为类乙二醇甲醚的制备工艺。

技术介绍

[0002]类乙二醇甲醚是指在性质上和组成上或结构上与乙二醇甲醚有相同地方的物质，包括乙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、三乙二醇单甲醚等，该同类化合物结构性质相似，并且使用范围广泛，需求量大。
[0003]乙二醇甲醚为无色透明液体，与水、乙醇、乙醚、甘油、丙酮、N，N
‑
二甲基甲酰胺混溶，被广泛用作于涂料溶剂、渗透剂、匀染剂及有机合成中间体，也用作喷气燃料的添加剂；二乙二醇单甲醚主要用作硝化纤维素、树脂、木材着色用染料、油墨、醇醚性染料的溶剂，还用作萃取剂、改进剂和中间体；三乙二醇单甲醚可用作制动液及化工原料。
[0004]目前的工业化合成制备工艺中，制备乙二醇醚主要以环氧乙烷为原料，分别与相应的无水醇类(如甲醇、乙醇、丁醇等)，在催化剂存在下，随着环氧乙烷浓度的增加，产物中除了未反应的甲醇外，会随着反应制得对应的乙二醇甲(乙、丁)醚，同时也会相应的联产出二乙二醇甲(乙、丁)醚、三乙二醇甲(乙、丁)醚同类化合物以及多乙二醇单(乙、丁)甲醚，会影响产物乙二醇单甲醚的选择性逐渐降低。现有工艺中存在环氧乙烷未充分反应导致残留的情况，而环氧乙烷的残留会影响后期产物纯度，环氧乙烷会在后期馏分中高温分解成为杂质而不易去除，除此之外，为了得到纯度较高的产物，还需去除醇类化合物，传统工艺中联产和杂质均较多，并且无法很好的将联产的产物分离出来，产物纯度较低。因此需要一种能够更好的去除杂质，并且提供一种可以根据生产需求分离出不同种类的类乙二醇甲醚，可控联产产物的产率。鉴于此，我们提出类乙二醇甲醚的制备工艺。

技术实现思路

[0005]为了弥补以上不足，本专利技术提供了类乙二醇甲醚的制备工艺。
[0006]本专利技术的技术方案是：
[0007]类乙二醇甲醚的制备工艺，以环氧乙烷和甲醇作为合成原料，向反应容器内引入催化剂后混匀，控制醚化反应条件，使其环氧乙烷通过催化剂催化后充分醚化后得到粗醚混合物，将所述粗醚混合物依次经过脱醇和多级分醚得到乙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、三乙二醇单甲醚。
[0008]优选的，所述环氧乙烷和甲醇物质的量摩尔比为1∶1
‑
8。
[0009]具体的，因为环氧乙烷和甲醇物质的量摩尔比会影响醚化过程的产物选择性，因为在醚化过程中会出现联产现象，即生成乙二醇甲醚的同时还会主要生成二乙二醇甲醚、三乙二醇甲醚同类化合物以及多乙二醇单醚等，随着联产含量变多，就会导致产物乙二醇单甲醚的选择性逐渐降低，即含量变低；可以根据产品生产需求调节物质的量摩尔比而获得不同含量比例的类乙二醇甲醚。
[0010]优选的，所述催化剂包括氢氧化钠、碳酸氢钠、甲醇钠、氢氧化钾、氢氟酸、苯磺酸
中任意一种，催化剂主要是为了促进反应的充分，若反应不充分会影响环氧乙烷，使其残留，而环氧乙烷易燃易爆，且气体的蒸汽压高，30℃时可达141kPa，其性质导致若残留杂质会使得后期高温处理存在危险，并且因为其气压较高，会影响惰性气体的填充效果，所以需要控制催化剂用量使其充分反应，避免残留而使得除杂工艺复杂。
[0011]优选的，所述催化剂的用量为：在所述环氧乙烷和甲醇混合总体积每立方米中添加4
‑
6kg催化剂，且控制固体催化剂粒径范围为350
‑
600微米，控制粒径大小有利于使得反应程度稳定且便于控制反应时间和程度，等量催化剂若粒径过大，会导致比表面积小而降低实际催化效果。
[0012]优选的，所述醚化反应条件具体为：控制反应容器的压力为4
‑
5.5Mpa，设定反应温度为100
‑
230℃，反应1
‑
1.5h，环氧乙烷的常压沸点较低为10.6℃，而甲烷常压沸点为64.5℃，因为环氧乙烷的开环温度为90℃，常压反应会导致反应不充分，而通过加压能够提高沸点，促进其环氧乙烷开环醚化的转化率达到100％。
[0013]优选的，所述反应温度包括预热和加热，具体反应温度的梯度为：常压升温预热至100
‑
160℃后保温至环氧乙烷与甲醇充分汽化，继续加热升温至最终160
‑
230℃。
[0014]优选的，所述环氧乙烷与甲醇充分汽化后向反应容器内通入惰性气体调节压力至设定压力，惰性气体作为保护气体，避免反应中环氧乙烷残留而诱发危险。
[0015]优选的，所述粗醚混合物脱醇具体工艺步骤为：将粗醚混合物引入醇塔中，控制醇塔塔顶温度60
‑
75℃，醇塔塔釜温度135
‑
150℃，控制醇塔压降为1.8
‑
2.1Mpa后完成脱醇，此时醇塔釜液剩有类乙二醇甲醚混合物，该类乙二醇甲醚混合物各组分含量自高到底主要包括乙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、三乙二醇单甲醚以及少量的四乙二醇单甲醚。
[0016]优选的，所述类乙二醇甲醚混合物的多级分醚具体工艺步骤为：
[0017](1)将类乙二醇甲醚混合物引入单醚塔内，控制单醚塔真空度为62
‑
68kpa，设置单醚塔塔顶温度95
‑
100℃，单醚塔塔釜温度170
‑
180℃，控制单醚塔压降3.1
‑
3.3Mpa后得到乙二醇单甲醚，接着将单醚塔剩余釜液引入双醚塔中继续分离；
[0018](2)控制双醚塔的塔顶温度90
‑
110℃，塔釜温度160
‑
170℃，控制真空度为90
‑
105kpa，控制双醚塔压降3.5
‑
4Mpa后得到二乙二醇单甲醚；
[0019]具体的，单醚塔和双醚塔是一种精馏塔，压降是能量的变化，蒸汽流体在精馏塔内向上流动时由于能量损失而引起的压力降低，这种能量损失表现在蒸汽流体流动的前后处产生的压力差，可以理解为通过馏出产品导致压力降低的变现。
[0020](3)将双醚塔釜液导入精馏塔中控制馏分温度为122
‑
155℃，精馏至不出现冷凝液滴停止加热，回收得到三乙二醇单甲醚冷凝液，该步骤主要是基于沸点不同分离出三乙二醇单甲醚以及少量四乙二醇单甲醚混合釜液中的三乙二醇单甲醚，三乙二醇单甲醚的沸点为122℃，四乙二醇单甲醚沸点为158
‑
160℃。
[0021]优选的，将所述乙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、三乙二醇单甲醚分别加入干燥剂脱水，且所述干燥剂采用硫酸钙、高氯酸镁、三水合高氯酸镁、活性氯化铝中的任意一种或多种，该干燥器均为可烘干后反复使用的中性干燥剂，且吸水能力强。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0023]该类乙二醇甲醚的制备工艺，能够提高醚化反应的转化率，可以根据调节催化剂用量使得合成原料充分反应，减少后期除去环氧乙烷的步骤，且产率高；除此之外，该工艺
可以调节合成原料的物质的量摩尔比本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.类乙二醇甲醚的制备工艺，其特征在于：以环氧乙烷和甲醇作为合成原料，向反应容器内引入催化剂后混匀，控制醚化反应条件，使氧乙烷通过催化剂催化后充分醚化得到粗醚混合物，将所述粗醚混合物依次经过脱醇和多级分醚得到乙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、三乙二醇单甲醚。2.如权利要求1所述的类乙二醇甲醚的制备工艺，其特征在于：所述环氧乙烷和甲醇物质的量摩尔比为1∶1
‑
8。3.如权利要求1所述的类乙二醇甲醚的制备工艺，其特征在于：所述催化剂包括氢氧化钠、碳酸氢钠、甲醇钠、氢氧化钾、氢氟酸、苯磺酸中任意一种。4.如权利要求3所述的类乙二醇甲醚的制备工艺，其特征在于：所述催化剂的用量为：在所述环氧乙烷和甲醇混合总体积每立方米中添加4
‑
6kg催化剂，且控制固体催化剂粒径范围为350
‑
600微米。5.如权利要求1所述的类乙二醇甲醚的制备工艺，其特征在于：所述醚化反应条件具体为：控制反应容器的压力为4
‑
5.5Mpa，设定反应温度为100
‑
230℃，反应1
‑
1.5h。6.如权利要求5所述的类乙二醇甲醚的制备工艺，其特征在于：所述反应温度包括预热和加热，具体反应温度的梯度为：常压升温预热至100
‑
160℃后保温至环氧乙烷与甲醇充分汽化，继续加热升温至最终160
‑
230℃。7.如权利要求6所述的类乙二醇甲醚的制备工艺，其特征在于：所述环氧乙烷与甲醇充分汽化后向反应容器内通入惰性气体调节压力至设定压力。8.如权利要求7所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：范斌，
申请(专利权)人：浙江辽想新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：