一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，将质量比为1000:150~250:40~60的涤纶树脂切片、聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末混合均匀后加入到双螺杆纺丝机的喂料口，经熔融共混反应挤出后进行纺丝成形制得阻燃涤纶纤维；熔体的压力为8~10MPa；双螺杆纺丝机的螺杆分为五个区，螺杆四区和螺杆五区利用反螺纹元件设置2个建压区，建压区配置齿形捏合元件；螺杆各区温度为：一区270℃

【技术实现步骤摘要】
一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法


[0001]本专利技术属于纺织纤维
，涉及一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法。

技术介绍

[0002]涤纶纤维具有强度高、耐磨性好、模量高、保形性好、耐热性和耐光性优异等优点，因此，以涤纶纤维为原料的纺织品在日常生活中无处不在。然而，涤纶纤维的极限氧指数极低，属于易燃材料，一方面遇到明火易燃烧，损害人民身体健康和财产，另一方面也极大的限制了其应用的拓展，因此，有必要开发针对涤纶纤维的阻燃技术。
[0003]目前，面向涤纶阻燃的主要方法有共聚阻燃法、共混阻燃法、吸附阻燃法、接枝阻燃法及阻燃后整理法。
[0004]共聚阻燃法是将含磷、溴、氯、氟等阻燃元素或同时含有这些元素的小分子阻燃剂作为共聚单体，引入到合成聚酯的单体二元酸或二元醇大分子链中发生聚合反应而获得阻燃效果的一种化学方法。这种方法制备的涤纶纤维具有持久阻燃效果以及耐洗涤性能，但在加工过程中，聚合单体在高温下易分解，同时伴有较多副反应，对涤纶纤维综合性能影响较大。
[0005]共混阻燃法是将阻燃剂小分子加入到纺丝熔体或纺丝溶液中来制备阻燃纤维的一种物理方法。此方法是近年来主要的技术方向，发展较快。采用共混阻燃方法对阻燃剂选用的条件较苛刻，要求阻燃剂的阻燃性能持久性良好，在熔融纺丝的高温环境下不会分解、氧化，且与基体聚合物界而的相容性良好，保证纺丝成型可以顺利进行，对纤维的后处理及使用影响不大。
[0006]吸附阻燃法是将具有多孔性结构的阻燃剂加入聚酯纺丝溶液中，使溶液中纤维组分表面吸附阻燃剂，二者之间以物理吸附或分子间作用力、化学键等化学吸附的方式相结合。该方法使用的阻燃剂属于水溶性，故纤维阻燃效果持久性差，使其应用极受限制。
[0007]接枝阻燃法是利用光辐照引发、高能电子束辐射或化学引发剂使自由基反应型的阻燃单体与涤纶纤维的大分子链发生接枝共聚，在大分子链上连接支链而达到阻燃效果，阻燃剂的化学结构与其接枝部位共同决定了复合材料的阻燃效率。此方法制备的涤纶纤维阻燃效果良好，且持久性大大提高，但是加工成本较高，对人体、环境有一定的伤害。
[0008]阻燃后整理法是将涤纶纤维或织物浸渍或浸轧在含有阻燃剂的溶液中，然后经过压榨、烘干、交联等一系列过程，使涤纶纤维或织物外层形成一层薄膜达到阻燃效果。后整理法在阻燃剂含量较高才能发挥阻燃作用，且持久性不高，经过阻燃后外理对纤维或织物物理及其他性能损伤程度严重，使纤维及织物的手感变差，且加工成本较高。
[0009]聚苯硫醚，简称PPS，是一种主链结构为苯环且其对位上交替连接硫原子的半结晶性线型高聚物，其无毒无味，一般为白色、乳白色或黄色，相对密度为1.36，玻璃化转变温度大约为90℃，空气中分解温度为450~490℃，200℃以下几乎不溶于任何溶剂，可以达到UL94V
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0阻燃级别，耐辐射性为Gy 1
×
108。纤维级PPS为线性分子链，由于苯环与硫原子交
替，形成较为稳定的共轭结构，使PPS分子链呈现一定的刚性，表现为熔体的流变性质较为特殊，表观黏度较高，纺丝的工艺条件苛刻。
[0010]文献1（Polyphenylene sulfide resin composition，fiber and method for producing them[P]．JP 2004231908，2004．）研究了PPS/PET共混纺丝，随着PET组分的增加，熔体粘度明显上升，加工性能变差，两组分粒子间距离增大，纤维的抗张强度有所降低。当PET组分在40%以内，290℃热处理下，纤维呈透明状，共混界面呈连续状。而PPS与聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）的相容性较差，共混后两组分在各自的微区内进行结晶，当PBT组分为30%时，同样条件下处理，纤维泛白，且共混物界面呈分散状。
[0011]文献2（聚苯硫醚的结晶形态及其与聚酯的共混[J]. 四川大学学报(自然科学版), 1991.28(3): 337
‑
343.）利用DSC、SALS、PLM、X射线衍射研究了PPS和PET的共混体系，发现不同配比的共混物的DSC图中均有两个熔点峰，由此可知，PPS和PET没有达到很好的相容性。
[0012]文献3（高粘度PET/PPS共混物的力学及流变性能研究[J]. 工程塑料应用, 2008, 36(2):4.）通过在高粘度PET中加入PPS，经熔融共混挤出制备PET/PPS共混物，研究了PPS对PET力学性能和流变性能的影响。结果表明，适量PPS可提高PET的拉伸强度和弯曲强度，而缺口冲击强度略有下降；而PPS在共混体系中起到增塑作用，缺口冲击强度下降表明二者的相容性不足。
[0013]文献4（Phase separation in semicrystalline blends of poly(phenylene sulfide) and poly(ethylene terephthalate). II. Effect of poly(phenylene sulfide) homopolymer solubilization of PPS
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graft
‐
PET copolymer on morphology and crystallization behavior[J]. Journal of Polymer Science Part B: Polymer Physics, 2000, 38: 599
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610.）和文献5（Phase separation in semicrystalline blends of poly(phenylene sulfide) and poly(ethylene terephthalate). I. Preparation of poly(phenylene sulfide)
‑
graft
‑
poly(ethylene terephthalate) copolymers by ester interchange and characterization utilizing the model compound 2,4
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bis(phenylthio benzoic acid)[J]. 1999, 37(17):3473
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3485.）的研究表明，PPS/PET共混合金也属于不易相容体系，使用增容剂虽然可以一定程度上提高PPS/PET间的相容性，但增容剂在使用过程中易高温分解，影响共混体系的力学性能。
[0014]综上所述，PPS与PET简单共混不能形成较好的相容性，易出现相分离，导致复合材料的性能不足，或者即使相容性增加了，性能也会变差。因此，研究一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，以解决上述问题，具有十分重要的意义。

技术实现思路

[0015]为解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种基于熔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于：将涤纶树脂切片、聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末混合均匀后加入到双螺杆纺丝机的喂料口，经熔融共混反应挤出后进行纺丝成形制得阻燃涤纶纤维；熔体的压力为8~10MPa；双螺杆纺丝机的螺杆分为五个区，螺杆四区和螺杆五区利用反螺纹元件设置2个建压区，建压区配置齿形捏合元件；螺杆各区温度为：一区270℃
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5℃，二区285℃
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5℃，三区290℃
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5℃，四区295℃
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5℃，五区295℃
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5℃；熔体出螺杆后经弯管达到箱体，弯管和箱体设定温度为300℃
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5℃；涤纶树脂切片、聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末的质量比为1000:150~250:40~60。2.根据权利要求1所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于，阻燃涤纶纤维的断裂强度为3.5~4.5cN/dtex，断裂伸长率为25~30%，极限氧指数为30~34%，不产生熔滴现象。3.根据权利要求1所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于，涤纶树脂切片的直径≤3mm，聚苯硫醚树脂切片的直径≤3mm，三聚氰胺粉末的粒径≤80μm。4.根据权利要求3所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于，涤纶树脂的熔融峰温为260
±
2℃，聚苯硫醚树脂为线性聚苯硫醚树脂，熔融峰温为280~290℃；三聚氰胺的熔融峰温为354℃。5.根据权利要求1所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于，涤纶树脂切片、聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末在混合前分别经过...

【专利技术属性】
技术研发人员：连丹丹，王宝俊，尹立新，汤方明，魏存宏，张烨，杨勇，王相明，
申请(专利权)人：江苏恒力化纤股份有限公司，
类型：发明
国别省市：