一种防紫外线水凝胶粒子、其制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供了一种防紫外线水凝胶粒子的制备方法，包括以下步骤：A)将聚乙烯吡咯烷酮与水混合，再进行辐照以发生微交联，得到初级水凝胶粒子；B)将所述初级水凝胶粒子进行负压浓缩，得到水凝胶粒子浓缩液；C)将所述水凝胶粒子浓缩液的一部分和钛源混合，得到半透明状钛源溶液，再加入剩余部分水凝胶粒子浓缩液，将得到的钛源溶液进行辐照，得到防紫外线纳米水凝胶粒子。本申请还提供了防紫外线凝胶粒子及其应用。本申请提供的防紫外线水凝胶粒子通过与细胞共培养，细胞毒性为0级，具有高生物相容性；且防紫外线水凝胶粒子粒径为40～200nm；在相同浓度下，其比单纯的纳米二氧化钛粒子具有更低的紫外线透过率。有更低的紫外线透过率。

【技术实现步骤摘要】
一种防紫外线水凝胶粒子、其制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及生物材料
，尤其涉及一种防紫外线水凝胶粒子、其制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]防晒产品中最主要的功效成分是紫外吸收剂，紫外防晒吸收剂的种类众多，按照防晒机理划分可以分为化学型紫外吸收剂和物理型紫外吸收剂。一般来说，物理型紫外吸收剂较为常见，其紫外线屏蔽效果受颗粒大小、分布均匀度、添加量等影响，屏蔽紫外线效果相差较大；通常来说，颗粒越小、分布越均匀、添加量越大，则紫外线屏蔽效果越好，但由于纳米粒子过小、添加量过大引起的渗透风险，在日常使用中也备受关注。
[0003]另外，由于防晒化妆品直接接触人体皮肤，其功效与质量安全引人关注。而且化妆品行业生产技术含量低，行业准入门槛不高，所生产化妆品产品质量差异很大，良莠不齐。近年来媒体有关消费者使用防晒产品以后引发各种不适症状如皮肤过敏、皮肤刺激、发生光中毒反应的报道越来越多。这与防晒剂本身的结构和物理化学性质有密切关系，正是由于防晒剂的防晒机理，有可能会使细胞产生光中毒和光敏感等负面作用。
[0004]申请号为CN202210593580.4的中国专利公开了一种高安全型防晒组合物及其制备方法与应用，其中防晒组合物的合成方法是将多种防晒剂(包括物理型、化学型防晒剂)进行物理共混，以达到叠加的紫外线屏蔽效果；同时，其配方中还包含多种乳化剂、螯合剂、防腐剂等成分，配方过于复杂，各种物质间的相互作用不明确，很难保证其安全性。
[0005]因此，开发出一种同时兼顾有效性及安全性的紫外线吸收剂，对保证消费者的健康和安全有着重要意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术解决的技术问题在于提供一种防紫外线水凝胶粒子的制备方法，本申请制备的防紫外线水凝胶粒子提高了紫外线吸收作用，且具有较高的生物相容性。
[0007]本申请提供了一种防紫外线水凝胶粒子的制备方法，首先聚乙烯吡咯烷酮在水溶液中受到低剂量高能射线辐照，被水辐解产生的自由基攻击，形成微交联的水溶性初级水凝胶粒子，溶液中的聚乙烯吡咯烷酮作为体系内的表面活性剂，稳定溶解其中的钛源；然后钛源形成二氧化钛纳米粒子，并被包裹于聚乙烯吡咯烷酮所形成的自交联线团状纳米粒子内部，并均匀分散，避免了纳米二氧化钛粒子的团聚作用，提高了紫外线吸收作用；最后辐照后的水基高分子纳米粒子的形成，限制了二氧化钛的自由移动，使其在使用过程中避免堵塞毛孔，从而具有较高的生物相容性，确保了使用安全性。
附图说明
[0008]图1为实施例1中JAT
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Nanogel的流体力学半径曲线图；
[0009]图2为实施例1中JAT
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Nanogel的透射电镜图片；
[0010]图3为实施例1、2、3及对比实施例1中JAT
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Nanogel的紫外吸收光谱；
[0011]图4为实施例3、5、6、7中JAT
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Nanogel的紫外吸收光谱；
[0012]图5为实施例1和对比例2中硫酸氧钛的溶解照片；
[0013]图6为实施例1、2、3、4中JAT
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Nanogel与对比实施例1与L929细胞共培养的细胞相容性测试数据图。
具体实施方式
[0014]为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。
[0015]鉴于现有技术中对紫外线吸收剂有效性和安全性的性能需求，本申请提供了一种防紫外线水凝胶粒子，其通过引入二氧化钛，并将其包埋于高分子聚合物网络中，而有效提高了水凝胶粒子的安全性和防紫外线。具体的，本专利技术实施例首先公开了一种防紫外线纳米水凝胶粒子的制备方法，包括以下步骤：
[0016]A)将聚乙烯吡咯烷酮与水混合，再进行辐照以发生微交联，得到初级水凝胶粒子；
[0017]B)将所述初级水凝胶粒子进行负压浓缩，得到水凝胶粒子浓缩液；
[0018]C)将所述水凝胶粒子浓缩液的一部分和钛源混合，得到半透明状钛源溶液，再加入剩余部分水凝胶粒子浓缩液，将得到的钛源溶液进行辐照，得到防紫外线纳米水凝胶粒子。
[0019]本申请首先将聚乙烯吡咯烷酮和水混合，再进行辐照以发生微交联，得到初级水凝胶粒子；在此过程中，聚乙烯吡咯烷酮在低剂量辐照下发生分子内的微交联，使聚乙烯吡咯烷酮形成类似宽松的、低密度的网络，中间留有空间可以捕获钛源，为钛源留有附着的空间，同时这种微交联结构相比于未交联的线性聚合物，具有更高的负载效率。在本申请中，所述聚乙烯吡咯烷酮和水混合的溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.4～0.55wt％，具体的，所述聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.4～0.5wt％。所述辐照具体为高能射线
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电子束辐照，其电子束能量为3～10MeV，辐照剂量为20～40kGy；具体的，所述电子束能量为4～8MeV，辐照剂量为25～35kGy。
[0020]本申请然后将上述得到的初级水凝胶粒子进行负压浓缩，将水凝胶粒子溶液中溶质浓度浓缩至1～3wt％，以得到水凝胶粒子浓缩液；上述负压浓缩为本领域技术人员熟知的技术手段，对其具体操作方式本申请不进行特别的限制，本申请此处引入负压浓缩可以升高体系内微球浓度，从而能够包埋更多的钛源，提高防紫外线效果。
[0021]按照本专利技术，然后将所述水凝胶粒子浓缩液的一部分和钛源混合，得到半透明状钛源溶液，再加入剩余部分水凝胶粒子浓缩液，将得到的钛源溶液进行辐照，即得到防紫外线纳米水凝胶粒子。本申请中水凝胶粒子浓缩液分批次加入，以保证钛源的充分、完全溶解。在保证了钛源的充分溶解之后，则进行辐照，钛源转变为二氧化钛，同时以将上述得到的微交联网络结构收紧，完成二氧化钛在网络中的包载。所述钛源选自硫酸氧钛或四氯化钛，在具体实施例中，所述钛源选自硫酸氧钛。所述辐照的电子束能量为0.1～5MeV，辐照剂量为15～30kGy；具体的，所述辐照的电子束能量为1～3MeV，辐照剂量为20～25kGy。
[0022]本申请还提供了一种防紫外线水凝胶粒子，其由高分子聚合物网络和包埋在所述
高分子聚合物网络中的二氧化钛组成，所述高分子聚合物网络为聚乙烯吡咯烷酮经辐照得到。
[0023]在本申请提供的防紫外线水凝胶粒子中，所述二氧化钛的包封率在80％以上；所述防紫外线水凝胶粒子的粒径为40～200nm。
[0024]本申请还提供上述方案所述的防紫外线水凝胶粒子在防紫外线制品中的应用。所述防紫外线制品为本领域技术人员熟知的制品，示例的，防晒霜和防晒隔离等。
[0025]本申请提供了防紫外线水凝胶粒子的制备方法，其通过辐射法合成的防紫外线水凝胶纳米粒子(JAT
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种防紫外线水凝胶粒子的制备方法，包括以下步骤：A)将聚乙烯吡咯烷酮与水混合，再进行辐照以发生微交联，得到初级水凝胶粒子；B)将所述初级水凝胶粒子进行负压浓缩，得到水凝胶粒子浓缩液；C)将所述水凝胶粒子浓缩液的一部分和钛源混合，得到半透明状钛源溶液，再加入剩余部分水凝胶粒子浓缩液，将得到的钛源溶液进行辐照，得到防紫外线水凝胶粒子。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮和水混合的溶液的浓度为0.3～0.6wt％，所述水凝胶粒子浓缩液的浓度为1～3wt％，所述钛源溶液的浓度为5～15wt％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述辐照的电子束能量为3～10MeV，辐照剂量为5～20kGy。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛源选自硫酸氧钛或四氯化钛。5.根据权利要求1所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：何婉莹，苗冲，于春暖，赵鹤桐，楚明华，杜婧，祝丽丹，尹明霞，徐鹏飞，
申请(专利权)人：长春吉原生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：