一种高强度高耐温的3D打印树脂的制备方法技术

本发明专利技术属于3D打印树脂，具体涉及一种高强度高耐温的3D打印树脂的制备方法，其质量配比包括：聚氨酯丙烯酸酯预聚物40

【技术实现步骤摘要】
一种高强度高耐温的3D打印树脂的制备方法


[0001]本专利技术属于3D打印树脂，具体涉及一种高强度高耐温的3D打印树脂的制备方法。

技术介绍

[0002]3D打印，又称增材制造，已经迅速发展并广泛应用于我们生活的许多方面，由于具有设计灵活、加工自由和材料充分利用等低能耗等优点，它正受到国内外学术界和工业界的空前关注，各种3D打印技术，包括立体光刻设备(SLA)、熔融沉积建模(FDM)、喷墨打印、直接书写(DIW)、数字光处理(LCD或DLP)、选择性激光烧结(SLS)和选择性激光熔化(SLM)技术的发展促进了3D打印技术的应用，也引起了人们对3D打印材料的广泛关注，为了进一步满足不同的制造方法和具体要求，人们开发了多种3D打印材料，包括金属材料、陶瓷材料和聚合物材料，在这些材料中，高分子材料因能产生各种各样的复杂结构而脱颖而出。
[0003]目前LCD或DLP3D打印技术具有构建分辨率高、零件表面光滑(通常不需要精加工工艺)、由于层间化学键而具有良好的Z轴强度、快速构建的可能性以及打印清晰物体的能力，但是依然存在机械强度不足、长期稳定性差的问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种高强度高耐温的3D打印树脂的制备方法，解决了现有3D打印材料存在机械强度不足的问题，利用中空型多孔二氧化硅形成多维立体的物理化学固化结构，同时配合稀释活性单体的渗透，有效提升二氧化硅的连接稳定性，从而提高整体的机械强度。
[0005]为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0006]一种高强度高耐温的3D打印树脂的制备方法，其质量配比包括如下：
[0007]聚氨酯丙烯酸酯预聚物40
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50份、活性稀释剂45
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55份、光引发剂1
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4份、光促进剂0.15
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0.30份、二氧化硅3
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10份、二氧化钛0.5
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2份；
[0008]所述聚氨酯丙烯酸预聚物的相对分子量为2000
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4000，官能度为2。
[0009]所述活性稀释剂采用小分子活性稀释剂，具体采用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种。
[0010]所述光引发剂采用1
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羟基
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环己基
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苯基
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酮，属于自由基型酮类光引发剂。
[0011]所述光促进剂采用二甲基苯甲酸乙酯。
[0012]所述二氧化硅为中空型多孔二氧化硅，二氧化硅的中空结构能够形成聚合物堆积在二氧化硅内，并利用二氧化硅的多孔壳状结构的通透性，能够保证聚合物向外释放，达到聚合物的稳定连接性，因此，中空型多孔二氧化硅在整个体系中形成物理的多维连接结构，形成物理夹持效果，同时，二氧化硅自身属于亲水型硅氧化合物，表面含有羟基，能够与聚氨酯丙烯酸酯预聚物内的活性基团形成稳定连接，从而形成中空型多孔二氧化硅与聚合物的化学连接，形成了界面的活性连接。综上，中空型多孔二氧化硅在整个树脂体系中具有良好的物理连接稳定性，而且具有优异的界面化学连接性，从而形成了物理化学作用；所述中
空型多孔二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：a1，将羟丙基纤维素加入乙醇中搅拌均匀，经喷雾干燥得到羟丙基纤维素颗粒，然后将羟丙基纤维素颗粒浸泡在乙醚中超声分散10
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20min，过滤得到羟丙基纤维素颗粒；所述羟丙基纤维素在乙醇中的浓度为100
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200g/L，搅拌均匀的搅拌速度为100
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300r/min，所述喷雾干燥的温度为80
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100℃；喷雾速度为10
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20mL/min，喷雾面积为100
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200cm2，所述羟丙基纤维素颗粒在乙醚中的浓度为200
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400g/L，超声分散的超声频率为50
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80kHz，超声温度为5
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10℃；该步骤利用甲醇对羟丙基纤维素的溶解性，形成稳定的溶液，并在喷雾干燥中分散形成颗粒状，而作为溶剂的乙醇在温度作用下转化为乙醇蒸汽快速去除；同时，乙醚对羟丙基纤维素具有不溶性，与乙醇具有优异的互溶性，因此，在超声过程中，高频振动将羟丙基纤维素颗粒内的乙醇释放，溶解在乙醚中，同时羟丙基纤维素依然保持颗粒状态；a2.将硅酸乙酯和乙基纤维素加入至乙醚中搅拌均匀形成溶解液，然后将羟丙基纤维素颗粒放入并超声处理10
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20min，过滤烘干得到镀膜羟丙基纤维素颗粒，所述硅酸乙酯和乙基纤维素的质量比为5:3
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4，所述硅酸乙酯在乙醚中的浓度为100
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200g/L，搅拌均匀的搅拌速度为300
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500r/min，所述羟丙基纤维素颗粒在溶解液中的浓度为80
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100g/L，超声处理的超声频率为50
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80kHz，温度为5
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10℃；所述过滤烘干的温度为40
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50℃；该步骤利用硅酸乙酯和乙基纤维素在乙醚中的溶解性，能够形成均质化分散，当羟丙基纤维素颗粒加入时，溶解液均质分散在羟丙基纤维素表面，形成稳定的沉积液膜，并在过滤烘干中将液膜中的乙醚去除，从而形成硅酸乙酯
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乙基纤维素复合表膜；a3，将镀膜颗粒放入反应釜内静置40
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50min，然后将镀膜颗粒放入反应釜内恒温反应1
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2h，得到二氧化硅复合颗粒；所述静置的氛围为氮气、水蒸气和乙醚蒸汽的混合氛围，且所述氮气、水蒸气和乙醚蒸汽的体积比为10
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15:1:1，温度为20
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30℃；所述恒温反应的温度为180
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185℃，且恒温反应为密封恒温反应；该步骤利用水蒸气和乙醚蒸汽的混合氛围将表面的乙基纤维素结构略微打开，促进水分子进入至壳层，也促进了水分子与硅酸乙酯的原位反应，同时羟丙基纤维素自身具有水溶性，能够吸收空气中的水分子，从而促进水分子由外向内渗透，从而将硅酸乙酯完全转化为硅酸；将表面为硅酸
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乙基纤维素复合体系的颗粒放入反应釜中静置反应，在温度作用下，硅酸原位缩聚形成二氧化硅，同时该温度下的密封体系并不会对乙基纤维素和羟丙基纤维素形成影响；a4，将二氧化硅复合颗粒放入乙醇中超声处理1
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4h，过滤后采用乙醇超声洗涤，烘干得到中空型多孔二氧化硅；所述二氧化硅复合颗粒在乙醇中的浓度为20
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80g/L，超声处理的超声频率为60
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90kHz，温度为20
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40℃；所述超声洗涤的超声频率为80
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100kHz，温度为50
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70℃；烘干的温度为90
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100℃；该步骤利用乙醇对乙基纤维素和羟丙基纤维素的溶解性，利用超声处理的高频振动形成快速渗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高强度高耐温的3D打印树脂的制备方法，其特征在于：其质量配比包括如下：聚氨酯丙烯酸酯预聚物40
‑
50份、活性稀释剂45
‑
55份、光引发剂1
‑
4份、光促进剂0.15
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0.30份、二氧化硅3
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10份、二氧化钛0.5
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2份；所述二氧化硅为中空型多孔二氧化硅。2.根据权利要求1所述的高强度高耐温的3D打印树脂的制备方法，其特征在于：所述聚氨酯丙烯酸预聚物的相对分子量为2000
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4000，官能度为2。3.根据权利要求1所述的高强度高耐温的3D打印树脂的制备方法，其特征在于：所述活性稀释剂采用小分子活性稀释剂，具体采用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种。4.根据权利要求1所述的高强度高耐温的3D打印树脂的制备方法，其特征在于：所述光引发剂采用1
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羟基
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环己基
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苯基
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酮。5.根据权利要求1所述的高强度高耐温的3D打印树脂的制备方法，其特征在于：所述光促进剂采用二甲基苯甲酸乙酯。6.根据权利要求1所述的高强度高耐温的3D打印树脂的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛采用低粒径二氧化钛。7.根据权利要求1所述的高强...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙艺丹，胡晓红，胡克，
申请(专利权)人：沈阳市彤远树脂制造有限公司，
类型：发明
国别省市：