液相色谱仪的控制方法及液相色谱仪技术

提供在实际进行试样的测定之前推定测定中的压力的最大到达值的液相色谱仪的控制方法及液相色谱仪。一种液相色谱仪(1)的控制方法，该液相色谱仪具备：泵(12)，具有能按照梯度送液条件一边变更多个洗脱液的组成一边送液的梯度功能；试样注入部(14)，实施试样注入；分离柱(15)；分析流路(20)，从所述泵经由所述试样注入部连接所述分离柱；压力传感器(13)，检测所述泵的送液中的所述分析流路内的压力，基于所述泵的送液开始时的所述分析流路内的压力即初始压力(P

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】液相色谱仪的控制方法及液相色谱仪


[0001]本专利技术涉及液相色谱仪的控制方法和液相色谱仪。

技术介绍

[0002]液相色谱仪的分离柱不能超过预定的压力而使用。由于根据梯度在测定中流路内的压力发生变动，因此分离柱需要考虑该变动中的最大到达压力来使用。
[0003]下述专利文献1涉及对向液相色谱仪的色谱柱进行送液的泵的动作进行控制的技术。该文献记载了如下的技术：“提供一种控制液相色谱系统的方法，该液相色谱系统具备系统泵以及通过流体流路与系统泵流体连通的色谱柱。本方法包含：记录接近系统泵的流路位置处的系统压力的步骤；根据所记录的系统压力来控制系统泵的动作的步骤；基于所记录的系统压力、流路的特性以及系统内的液体的粘度和流速来推定前置柱压力的步骤；以及根据推定前置柱压力来控制系统泵的动作的步骤”(参照摘要)。
[0004]现有技术文献
[0005]专利文献
[0006]专利文献1：日本特表2015
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526731

技术实现思路

[0007]专利技术所要解决的课题
[0008]在专利文献1那样的以往的液相色谱仪的控制方法中，实际上进行试样的测定、即实际向分离柱进行送液来监视系统压力，测量流路内的压力变动(时间变化)。但是，若测定中最大到达压力超过上限值，则在该时间点中止测定。
[0009]另一方面，在实际的测定(送液)前难以通过计算求出最大到达压力。这是因为，在大多的液相色谱仪中能够使用通用色谱柱、各种流动相，构成流路的配管的参数(色谱柱的直径、长度)、流体的参数(流动相的粘性、混合比)不稳定。因此，基于操作人员的经验来预测色谱柱部分的最大到达压力。
[0010]另外，当分离柱劣化时，分离柱的初始压力上升。分离柱的初始压力的上升使测定中的最大到达压力的预测变得更加困难。
[0011]本专利技术是鉴于上述那样的技术课题而完成的，其目的在于提供一种在实际进行测定之前推定测定中的压力的最大到达值的液相色谱仪的控制方法以及液相色谱仪。
[0012]用于解决课题的手段
[0013]为了解决上述课题，例如采用请求专利权的技术方案所记载的结构。
[0014]本专利技术包含多个解决所述课题的手段，若列举其中一例，则是一种液相色谱仪的控制方法，该液相色谱仪具备：泵，其具有能够一边按照梯度送液条件变更多个洗脱液的组成一边送液的梯度功能；试样注入部，其实施试样注入；分离柱；分析流路，其从所述泵经由所述试样注入部连接所述分离柱；以及压力传感器，其检测由所述泵进行的送液中的所述分析流路内的压力，其特征在于，基于由所述泵进行的送液开始时的所述分析流路内的压
力即初始压力和所述梯度送液条件，计算测定中的最大假定压力，在判断为所述最大假定压力为预定的压力上限以上的情况下，不实施所述试样注入。
[0015]专利技术效果
[0016]根据本专利技术，能够提供在实际进行测定之前推定测定中的压力的最大到达值的液相色谱仪的控制方法及液相色谱仪。
[0017]上述以外的课题、结构及效果通过以下的实施例的说明而变得明确。
附图说明
[0018]图1是实施方式1的液相色谱仪1的结构图。
[0019]图2是梯度(gradient)送液后的混合后的洗脱液的参数的例子。
[0020]图3是实施方式1的使用了分析流路20的测定的可否判断的流程图。
[0021]图4是关于最大假定压力P
max
与压力上限P
limit
的比较S107的图表。
[0022]图5是实施方式2的液相色谱仪1的结构图。
[0023]图6是实施方式2的使用了分析流路20的测定的可否判断的流程图。
具体实施方式
[0024]＜实施方式1：装置结构＞
[0025]以下，使用附图对本专利技术的实施例进行说明。
[0026]图1是本专利技术的实施方式1的液相色谱仪1的结构图。液相色谱仪1是将从试样注入部14注入的试样通过分离柱15内的固定相和从洗脱液瓶11供给的洗脱液(移动相)分离，通过设置于分离柱15下游的检测器16进行检测的装置。液相色谱仪1具备洗脱液瓶11、泵12、压力传感器13、试样注入部14、分离柱15、作为检测器16的质量分析装置、控制部17。
[0027]为了方便，将从泵12经由试样注入部14连接分离柱15的流路称为分析流路20。由构成分析流路20的配管、部件的直径、长度等产生的送液阻力等参数是已知的，由控制部17存储。
[0028]洗脱液例如为甲醇和蒸馏水。在第一个洗脱液瓶11中容纳有作为A液(第一洗脱液)的甲醇，在第二个洗脱液瓶11中容纳有作为B液(第二洗脱液)的蒸馏水，按照后述的梯度送液条件进行混合，向分离柱15送液。洗脱液根据试样或分离柱15适当选择，但导入到装置的洗脱液的参数(种类、浓度、粘度等)是已知的，存储在控制部17中。图2为梯度送液后的混合的洗脱液的参数的例子，是在横轴绘制甲醇浓度(％)，在纵轴绘制粘度(mPa
·
s)的图。例如在以甲醇浓度成为60％的方式进行了梯度送液时，混合的洗脱液的粘度约为1.6mPa
·
s。
[0029]泵12基于来自控制部17的指示，从洗脱液瓶11吸引洗脱液，向分析流路20送液。该泵12具有能够按照梯度送液条件，一边变更多个溶剂的组成一边进行送液的梯度功能。在本实施方式中，针对每个洗脱液瓶11设置有泵12。这些泵12基于按照梯度送液条件的来自控制部17的指示，以所指示的参数(定时、期间、流量、流速、压力等)将洗脱液向分析流路20送液。
[0030]压力传感器13设置在泵12与试样注入部14之间，检测分析流路20的压力。
[0031]未图示的自动进样器对从检体前处理装置等投入的试样进行吸引，向试样注入部
14导入。试样注入部14基于来自控制部17的指示，将试样导入分析流路20。
[0032]分离柱15在内部具有固定相。分离柱15通过固定相和从泵12送液的洗脱液对来自试样注入部14的试样进行分离。由该分离柱15的柱的直径、长度、固定相等产生的送液阻力等参数是已知的，由控制部17存储。
[0033]在分离柱15的下游连接有作为检测器16的质量分析装置。由分离柱15分离出的试样基于来自控制部17的指示被导入检测器16并进行检测。
[0034]控制部17监视压力传感器13检测到的分析流路20的压力，判断能否使用分析流路20进行测定，即，在符合预定的条件时变更试样注入部14的动作。关于条件的详情和动作的变更内容在后面叙述。
[0035]＜实施方式1：动作顺序＞
[0036]图3是实施方式1的使用了分析流路20的测定的可否判断的流程图。
[0037]当接受测定指示而进行处理开始S101时，控制部17进行测定条件的获取S102。测定条件为试样的种类、洗脱液的种类、梯度送液条件、分离柱15的种类等。控制部17基于从未图示的其他控制装置接收到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种液相色谱仪的控制方法，该液相色谱仪具备：泵，其具有能够按照梯度送液条件一边变更多个洗脱液的组成一边进行送液的梯度功能；试样注入部，其实施试样注入；分离柱；分析流路，其从所述泵经由所述试样注入部连接所述分离柱；以及压力传感器，其检测由所述泵进行的送液中的所述分析流路内的压力，其特征在于，基于由所述泵进行的送液开始时的所述分析流路内的压力即初始压力和所述梯度送液条件，计算测定中的最大假定压力，在判断为所述最大假定压力为预定的压力上限以上的情况下，不实施所述试样注入。2.根据权利要求1所述的液相色谱仪的控制方法，其特征在于，该液相色谱仪具备：2个以上的分析流路，各分析流路包含送液泵、试样注入部、分离柱；以及1个以上的检测器，其配置在所述分析流路的下游，在判断为1个所述分析流路中的所述最大假定压力为压力上限以上的情况下，通过其他分析流路实施所述试样注入。3.一种液相色谱仪，具备：...

【专利技术属性】
技术研发人员：伊藤伸也，
申请(专利权)人：株式会社日立高新技术，
类型：发明
国别省市：