【技术实现步骤摘要】
一种大公斤碳化硅粉料合成方法和碳化硅粉料
[0001]本专利技术涉及碳化硅粉料制备
,具体而言,涉及一种大公斤碳化硅粉料合成方法和碳化硅粉料。
技术介绍
常规的碳化硅粉料制备方案,通常是直接在大坩埚中加入碳、硅原料,并进行加热后实现合成反应,从而合成碳化硅粉料。这种制备方式,一方面无法实现大公斤数粉料的制备,当碳、硅原料过多时,会在合成过程中形成碳化结晶,影响后续合成。另一方面,其碳、硅原料均在较大坩埚中,损耗较多,积压效果明显,产出率较低。并且,常规的碳化硅粉料制备方案,其排杂效果较差,纯度较低。此外,常规的排杂方案,通常为单一高温区排杂,排杂效果差。
技术实现思路
[0002]本专利技术的目的包括,例如,提供了一种大公斤碳化硅粉料合成方法和碳化硅粉料,其能够减少碳化量,有效提升产出率,并且能够对原料进行有效的换气排杂,可以有效提高粉料纯度,并且采用分散装料的方式,减少了原料的积压,减缓碳化结晶现象,实现大公斤粉料的制备。同时排杂效果好。
[0003]本专利技术的实施例可以这样实现:第一方面, ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种大公斤碳化硅粉料合成方法,其特征在于,包括:将碳、硅原料按预设比例装入多个反应坩埚,每个所述反应坩埚的顶端开设有排杂孔;将多个所述反应坩埚堆叠设置在容置坩埚中,并将所述容置坩埚放入炉腔;在容置坩埚的底部铺设一层PVC颗粒层;对所述炉腔进行置换抽真空动作;将所述炉腔升温至第一排杂温度T1,保持第一预设时间t1,并向所述炉腔中注入稀有气体后抽真空,以分解所述PVC颗粒层产生一次分解产物和一次分解气体,并利用所述一次分解气体实现一次排杂;将所述炉腔升温至第二排杂温度T2,保持第二预热时间t2,并向所述炉腔中注入稀有气体后抽真空,以分解所述一次分解产物产生二次分解产物和二次分解气体,并利用二次分解气体实现二次排杂;将所述炉腔升温至第三排杂温度T3,保持第三预热时间t3,并向所述炉腔中注入稀有气体后抽真空,以分解所述二次分解产物产生三次分解产物和三次分解气体,并利用三次分解气体实现三次排杂;将所述炉腔升温至初步反应温度T4,并保持第四预热时间t4,以使碳、硅原料进行初步合成反应;将所述炉腔升温至转型反应温度T5,并保持第五预热时间t5,以使碳、硅原料进行转型合成反应;冷却所述炉腔。2.根据权利要求1所述的大公斤碳化硅粉料合成方法,其特征在于,将碳、硅原料按预设比例装入多个反应坩埚的步骤之前,所述合成方法还包括:在多个所述反应坩埚的底部铺设一层PVC颗粒层。3.根据权利要求1或2所述的大公斤碳化硅粉料合成方法,其特征在于,将所述炉腔升温至第一排杂温度T1,保持第一预设时间t1,并向所述炉腔中注入稀有气体后抽真空的步骤,包括:将所述炉腔升温至100
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500℃,并保持1
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5h,以使所述PVC颗粒层分解并产生一次分解产物和一次分解气体;向所述炉腔中注入氩气至500
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700torr,保持10
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30min;将所述炉腔抽真空至至少e
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4pa,并利用所述一次分解气体粘带杂气排出。4.根据权利要求1或2所述的大公斤碳化硅粉料合成方法,其特征在于,将所述炉腔升温至第二排杂温度T2,保持第二预热时间t2,并向所述炉腔中注入稀有气体后抽真空的步骤,包括:将所述炉腔升温至500
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900℃,并保持10
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15h,以使所述一次分解产物分解产生二次分解产物和二次分解气体;向所述炉腔中注入氩气至100
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500...
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