一种载高价银沸石抗菌液及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种载高价银沸石抗菌液及其制备方法，属于消毒剂消毒剂制备技术领域，所述抗菌液为载银沸石，其中的银为三价银和一价银。含高价银沸石抗菌液的制备方法，通过加入分散剂，控制pH在10

【技术实现步骤摘要】
一种载高价银沸石抗菌液及其制备方法


[0001]本专利技术属于消毒剂消毒剂制备
，涉及一种载高价银沸石抗菌液及其制备方法，特别涉及一种含三价银沸石的抗菌液。
技术背景
[0002]随着人们对银抗菌性能的深入研究，发现银的抗菌性能与银的价态有着非常密切的关系，银的价态越高抗菌能力越强。其中二价银和三价银杀菌效果是一价银和金属银的50～200倍，并且三价银化合物的杀菌速度比一价银快240倍。过氧化银被认为是混合价态化合物，具有较强的氧化性，且本身含有活性氧CN1772311A，所以抗菌性能优于银的其它化合物。在中国专利CN1709280A中将过氧化银应用在防治妇女生殖道感染和皮肤浅部的真菌感染药物的应用。在中国专利CN1772311A和中国专利CN109675084A中制备了一种含过氧化银的创伤敷料。目前主要报道的过氧化银的制备方法较为繁琐，在专利TW201320438A中利用电化学制备过氧化银，银极片是将银粉涂布在一载体上，并经烧结方式制成，该烧结温度为400℃至500℃，烧结时间为15分钟至60分钟，实验条件较为苛刻。中国专利CN101811724A利用臭氧氧化制备过氧化银，但臭氧成本高，且工艺上较难控制。除此之外，以上方法得到的过氧化银主要存在粒径不均一，稳定性差的问题。中国专利CN1541536A专利技术了一种含高价银磷酸盐无机抗菌剂，将过氧化银制备成高价银的水溶液，并用磷酸盐材料负载，整个制备过程较为复杂。US4938958和US4911898的专利技术具有同样的技术实质，采取用吸附性载体负载的方法，不过是关于载一价银的沸石抗菌剂，其中没有涉及三价银。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供了一个制备过氧化银和载高价银沸石抗菌液的新方法，操作工艺简单，安全，反应条件温和。
[0004]将10.2克硝酸银溶于300毫升超纯水中；将5克氢氧化钠溶于50毫升超纯水中；将16.2克过硫酸钾加至三颈瓶中，用900毫升超纯水搅拌溶解再加入1克十二烷基硫酸钠，水浴加热至温度达到50℃时开始滴加氢氧化钠溶液，至pH为12时缓慢滴加硝酸银溶液，并保持pH在11
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14之间；滴加完成以后再继续搅拌30分钟；过滤，再用超纯水洗至中性；55℃真空干燥9小时。往2.3克过氧化银中滴加2毫升6M的硝酸溶解得到高价银水溶液，将高价银水溶液缓慢加入350豪克沸石，55℃下载银4小时，载上高价银的沸石，充分水洗至最终水洗液的pH为6，55℃真空干燥箱烘干9小时，然后在球磨机中充分研磨。
附图说明
图1是过氧化银的粉末衍射图谱图2是载高价银沸石抗菌液对大肠杆菌ATCC 25922的抑菌效果图(左侧为对照组，中间为50ppm浓度，右侧为100ppm浓度平行试验三次)图3是载高价银沸石抗菌液对金黄色葡萄球菌ATCC 25923的抑菌效果图(左侧为
对照组，中间为50ppm浓度，右侧为100ppm浓度，平行试验三次)图4是载高价银沸石抗菌液对白色念珠菌ATCC 14023的抑菌效果图(左侧为对照组，中间为50ppm浓度，右侧为100ppm浓度，平行试验三次)
具体实施方式
以下通过具体实施例对本专利技术做详细说明。实施例1：载高价银沸石抗菌液的制备(1)将10.2克硝酸银溶于300毫升超纯水中；将5克氢氧化钠溶于50毫升超纯水中；(2)将16.2克过硫酸钾溶于加到三颈瓶中，加900毫升超纯水搅拌溶解再加入1克十二烷基硫酸钠，水浴加热至温度达到45℃时开始滴加氢氧化钠溶液，至pH为13；(3)缓慢滴加硝酸银溶液，并滴加氢氧化钠溶液保持pH在11
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13之间；(4)硝酸银滴加完成以后再继续搅拌20分钟；(5)过滤反应液，用超纯水洗至中性；(6)将滤饼放置在55℃真空干燥6小时，得到黑色过氧化银粉末；(7)将过氧化银粉末用4毫升6M的硝酸溶解；(8)将过氧化银的硝酸溶液逐滴加入沸石分散液中，55℃下载银4小时；(9)过滤，水洗至pH为6
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7，滤饼在50
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60℃真空干燥箱烘干；(10)球磨机充分研磨碾碎。实施例2：载高价银沸石抗菌液的制备(1)将20.2克硝酸银溶于300毫升超纯水中；将5克氢氧化钠溶于50毫升超纯水中；(2)将10.2克过硫酸钾溶于加到三颈瓶中，加900毫升超纯水搅拌溶解再加入1克十二烷基硫酸钠，水浴加热至温度达到45℃时开始滴加氢氧化钠溶液，至pH为13；(3)缓慢滴加硝酸银溶液，并滴加氢氧化钠溶液保持pH在11
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13之间；(4)硝酸银滴加完成以后再继续搅拌30分钟；(5)过滤反应液，用超纯水洗至中性；(6)将滤饼放置在40℃真空干燥12小时，得到黑色过氧化银粉末；(7)将过氧化银粉末用6毫升6M的硝酸溶解；(8)将过氧化银的硝酸溶液逐滴加入沸石分散液中，60℃下载银4小时；(9)过滤，水洗至pH为6
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7，滤饼在50
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60℃真空干燥箱烘干；(10)球磨机充分研磨碾碎。实施例3：载高价银沸石抗菌液的制备(1)将10.2克硝酸银溶于100毫升超纯水中；将5克氢氧化钠溶于50毫升超纯水中；(2)将16.2克过硫酸钾溶于加到三颈瓶中，加300毫升超纯水搅拌溶解再加入0.5克十二烷基硫酸钠，水浴加热至温度达到60℃时开始滴加氢氧化钠溶液，至pH为13；(3)缓慢滴加硝酸银溶液，并滴加氢氧化钠溶液保持pH在11
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13之间；(4)硝酸银滴加完成以后再继续搅拌30分钟；(5)过滤反应液，用超纯水洗至中性；(6)将滤饼放置在55℃真空干燥9小时，得到黑色过氧化银粉末；(7)将过氧化银粉末用5毫升6M的硝酸溶解；
(8)将过氧化银的硝酸溶液逐滴加入沸石分散液中，55℃下载银4小时；(9)过滤，水洗至pH为6
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7，滤饼在50
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60℃真空干燥箱烘干；(10)球磨机充分研磨碾碎。实施例4：载高价银沸石抗菌液的制备(1)将10.2克硝酸银溶于300毫升超纯水中；将5克氢氧化钠溶于50毫升超纯水中；(2)将16.2克过硫酸钾溶于加到三颈瓶中，加900毫升超纯水搅拌溶解再加入1克十二烷基硫酸钠，水浴加热至温度达到50℃时开始滴加氢氧化钠溶液，至pH为13；(3)缓慢滴加硝酸银溶液，并滴加氢氧化钠溶液保持pH在11
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13之间；(4)硝酸银滴加完成以后再继续搅拌10分钟；(5)过滤反应液，用超纯水洗至中性；(6)将滤饼放置在60℃真空干燥12小时，得到黑色过氧化银粉末；(7)将过氧化银粉末用5毫升6M的硝酸溶解；(8)将过氧化银的硝酸溶液逐滴加入沸石分散液中，40℃下载银4小时；(9)过滤，水洗至pH为6
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7，滤饼在50
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60℃真空干燥箱烘干；(10)球磨机充分研磨碾碎。实施例5：载高价银沸石抗菌液的制备(1)将20.2克硝酸银溶于300毫升超纯水中；将5克氢氧化钠溶于50毫升超纯水中；(2)将10.2克过硫酸钾溶于加到三颈瓶中，加900毫升超纯水搅拌溶解再加入1克十二烷基硫酸钠，水浴加热至温度达本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含高价银沸石抗菌液，其特征在于：所述抗菌液为载银沸石，其中的银为三价银和一价银。2.如权利要求1所述的含高价银沸石抗菌液的制备方法，其特征在于：将6M硝酸缓慢滴加至过氧化银中，溶解得到含高价银水溶液，200
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500毫克沸石分散在水中并调节pH值为3
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6，再于30
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60℃下缓慢滴加高价银水溶液载银3
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5小时，对载上高价银的沸石充分水洗至最终水洗液的pH为6
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7，过滤得到的滤饼在50
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60℃真空干燥箱烘干6
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12小时，球磨机充分研磨。3.如权利要求2所述的含高价银沸石抗菌液的制备方法，其特征在于：其优选条件为沸石为350毫克，沸石分散液pH值为4，载银温度为55℃，反应时间为4小时，水洗液pH＝6，烘干温度为55℃，干燥时间为9小时。4.如权利要求2所述的含高价银沸石抗菌液的制备方法，其特征在于：用硝酸银和过硫酸盐、氢氧化钠和十二烷基硫酸钠制得过氧化银，2.3克过氧化银加入6M的硝酸溶液3
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6毫升，溶解得到高价银溶液。5.如权利要求4所述的含高价银沸...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘贤炜，
申请(专利权)人：南京银宽医药技术有限公司，
类型：发明
国别省市：