本发明专利技术公开一种可变式等离子体耦合结构的原位红外双观测装置及方法，包括等离子体电源单元、供气与分离纯化单元、原位反应/观测单元和信号采集控制单元4部分；其中原位反应/观测腔体通过调控电极结构和电源参数实现多种放电模的引发和原位观测，同时获得稳态产物、瞬态气相物种和表面吸附物种的演化过程；腔体顶部高压电极经过绝缘介质隔离后与参数化脉冲电源直接连接，反应原料气经流量控制器后混合进入腔体，放电过程可控且稳定。本发明专利技术功能整合度高，可广泛用于等离子体技术主导的表面加工和催化反应过程，易于揭示目标产物高选择性生产路线并通过程控反馈实现工艺实时优化，在基础研究和工业应用上前景良好。在基础研究和工业应用上前景良好。在基础研究和工业应用上前景良好。
【技术实现步骤摘要】
一种可变式等离子体耦合结构的原位红外双观测型装置及方法
[0001]本专利技术属于温室气体转化
，具体涉及一种可变式等离子体耦合结构的原位红外双观测装置及方法。
技术介绍
[0002]等离子体是继固态、液态、气态之后的物质第四态，当外加电压达到击穿电压时，气体分子被电离，产生包括电子、离子、原子和原子团在内的混合体。等离子体协同催化是等离子体处理的一个新兴分支，它包含各种学科的交叉，比如物理化学，材料科学，等离子体物理等。其目的是通过向反应中添加等离子体来增强催化反应。特定的等离子体与催化剂的相互作用可能导致协同效应。然而，目前的等离子体协同催化的反应基本过程仍然知之甚少。低温等离子体中大约含有6种粒子，包括电子、正离子、负离子、基态的原子或分子、激发态的原子或分子、自由基等。这些粒子通常比化学反应中产生的粒子有更强的活性，且更容易与所接触的物质发生反应，使得材料表面旧化学键断裂并同时生成新的化学键。低温等离子体技术是近来快速发展的材料表面改性技术，在不影响材料基体性能的前提下改善材料表面的物理化学性质，具有广阔的应用前景。随着低温等离子体技术的发展，低温等离子体耦合的多相催化技术和材料改性技术逐渐成为当前国际上非常活跃的前沿研究之一，在军事和民用领域都有广泛的应用前景。
[0003]对于等离子体协同催化研究和等离子体材料改性研究，红外光谱法一般作为用于稳态产物和处理后的固体样品的在线/离线表征手段。红外光谱属于四大谱学之一的分子光谱，是确定分子组成和结构的重要基础手段。由于传统的原位红外光谱技术难以将击穿电压高达数十千伏的等离子体系统引入，无法给出等离子体与材料/催化表面在微时空尺度内的交互信息和等离子体协同作用机制，限制了等离子体技术在多个领域的发展及应用。而原位红外光谱技术是一种在不同稳态反应温度、温升速率、气体压强、材料/催化剂种类等条件下对于气体分子和固体表面吸附态物种进行定性定量描述的光学诊断技术。
[0004]对于低温等离子体耦合的多相催化研究和材料改性研究，为满足对低温等离子体协同环境下多相催化、材料改性、污染物降解等多体系过程的全面诊断，急需开发等离子体耦合的原位红外光谱表征技术。
[0005]中国专利申请CN201510996781.9公开了一种原位捕捉多相催化反应中间物的装置和方法，所述的装置包括反应气控制系统、原位红外池系统、分析测试系统。其特征是可以对含量低(ppm级别)的中间物和产物进行在线监测，从而可以对催化剂的性能进行对比，研究多相催化反应机理。
[0006]中国专利申请CN201811475969.9涉及了一种基于高真空条件低温到高温可控温红外原位反应池。其特征是该原位池能够实现高真空条件下进气、真空维持，从低温(110K)到高温(1000K以上)的精确控制，从而能够原位研究不同条件下粉末样品以及薄膜样品的气体吸附和反应并能有效排除背景气氛的影响。
[0007]中国专利申请CN202020729407.9涉及一种光催化材料原位红外池系统。其特征是该技术可实现光照实时监测。
[0008]中国专利申请CN201920868008.8公开了一种能提供等离子体环境的原位漫反射红外光谱反应池，能够提供等离子体环境中的催化剂表面物种结构的原位检测。
[0009]综上，目前研究中较为成熟的是基于直通透射式为主的等离子体耦合原位红外池，其结构简单成本低廉，但对样品有较为严格的制样要求，无法满足异形材料测量且参与耦合等离子体形式单一固定(多为介质阻挡放电)，改造空间较小；近年来逐渐引入的漫反射型原位红外池由于其模块化结构设计、样品耦合方式多样以及工况范围广泛等技术特点，易于与多种等离子体形式耦合和改造，但必须指出的是现有的商用原位池均只考虑变温变、气压环境下的应用表征，但等离子体原位反应所必须解决的高压引入和绝缘问题无现成商业技术方案；同时现有技术多集中于单纯的红外光谱采集，缺少对气相瞬态产物和稳态产物联动诊断。
技术实现思路
[0010]为解决上述技术问题，本专利技术提出了一种可变式等离子体耦合结构的原位红外双观测型装置及方法，基于可变式结构的原位反应/观测腔体并结合参数化等离子体电源及高分辨发射光谱仪/红外光谱仪实现多种形式的放电等离子体引发，通过原位双观测获得气相物种的典型发射光谱和表面吸附物种的红外光谱并研究其时间演化规律；同时，利用循环水冷/电阻加热系统和真空泵实现对腔体内部原料气温度、样品温度和腔内整体压强的宽幅调节，结合上位机程控反馈确保各电极结构和温度压力条件下等离子体引发的稳定性和安全性，同步实现自动化的原位反应、观测采集、解谱分析和反馈监控的整体工作流程。
[0011]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0012]一种可变式等离子体耦合结构的原位红外双观测装置，包括等离子体电源单元、供气与分离纯化单元、原位反应观测单元和信号采集控制单元；
[0013]所述的等离子体电源单元包括多种等离子体电源、信号发生器和高压传输线；
[0014]所述的供气与分离纯化单元包括高压钢瓶、不锈钢管路、球阀、流量控制器、混合罐、气液分离器、气体储运罐、液体储运罐；所述高压钢瓶、球阀、流量控制器通过不锈钢管路连接，各路反应气进行定比配置后汇入混合罐后均匀输入原位反应观测单元的进气口组成供气系统；原位反应观测单元的出气口流出的气液混合产物经过低温环境的气液分离装置后分别通过不锈钢管路导入至气体储运罐和液体储运罐，组成分离纯化系统；
[0015]所述的原位反应观测单元由原位反应观测腔体、发射光谱仪和红外光谱仪构成，其中原位反应观测腔体包括长方体型的金属腔体框架、绝缘贴附层、绝缘套管、可变式的针型电极、密封法兰、石英法兰窗、红外法兰窗、红外反射镜、催化材料底座、红外凹面镜、电阻加热系统、水冷循环泵、真空泵、压力计、进/出气口和进/出水口；所述可变式的针型电极穿过绝缘套管后采用法兰结构密封固定，绝缘套管整体嵌入金属腔体框架的顶端并联通，金属腔体框架的其他开孔处依据光路设计安装石英法兰窗/红外法兰窗，最后在金属腔体框架内表面的封闭处贴附绝缘贴附层后形成原位反应观测单元的腔体；可变式的针型电极通过高压传输线与电源高压端相连作为阳极，催化剂底座接地作为阴极；气路进口直连混合
罐，气路出口与真空泵连接，进出水口和水冷循环泵联通；基于腔体结构将原位反应观测腔体安置在外部光路上，与发射光谱仪组成原位反应观测单元；
[0016]所述的信号采集控制单元包括上位机和信号传输线，通过所述信号传输线，所述上位机与信号发生器、发射光谱仪、红外光谱仪、水冷循环泵、流量控制器、电阻加热系统通信连接。
[0017]进一步地，所述的等离子体电源用于在原位反应观测单元的腔体内激励低温等离子体的产生，为高频交流源、微秒脉冲电源、参数化纳秒脉冲电源、射频电源中的一种。
[0018]进一步地，所述的原位反应观测单元由金属腔体框架、针型电极、绝缘套管、绝缘内层、法兰和法兰窗构成的方形腔体，所述金属腔体框架、针型电极和法兰的材质均为不本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种可变式等离子体耦合结构的原位红外双观测装置，其特征在于：包括等离子体电源单元、供气与分离纯化单元、原位反应观测单元和信号采集控制单元；所述的等离子体电源单元包括多种等离子体电源、信号发生器和高压传输线；所述的供气与分离纯化单元包括高压钢瓶、不锈钢管路、球阀、流量控制器、混合罐、气液分离器、气体储运罐、液体储运罐；所述高压钢瓶、球阀、流量控制器通过不锈钢管路连接，各路反应气进行定比配置后汇入混合罐后均匀输入原位反应观测单元的进气口组成供气系统；原位反应观测单元的出气口流出的气液混合产物经过低温环境的气液分离装置后分别通过不锈钢管路导入至气体储运罐和液体储运罐，组成分离纯化系统；所述的原位反应观测单元由原位反应观测腔体、发射光谱仪和红外光谱仪构成，其中原位反应观测腔体包括长方体型的金属腔体框架、绝缘贴附层、绝缘套管、可变式高压电极、密封法兰、石英法兰窗、红外法兰窗、红外反射镜、催化材料底座、红外凹面镜、电阻加热系统、水冷循环泵、真空泵、压力计、进/出气口和进/出水口；所述可变式的高压电极穿过绝缘套管后采用法兰结构密封固定，绝缘套管整体嵌入金属腔体框架的顶端并联通，金属腔体框架的其他开孔处依据光路设计安装红外法兰窗/石英法兰窗，最后在金属腔体框架内表面的封闭处贴附绝缘贴附层后形成原位反应观测单元的腔体；可变式电极通过高压传输线与电源高压端相连作为阳极，催化剂底座接地作为阴极；气路进口直连混合罐，气路出口与真空泵连接，进出水口和水冷循环泵联通；基于腔体结构将原位反应观测腔体安置在外部光路上，与发射光谱仪组成原位反应观测单元；所述的信号采集控制单元包括上位机和信号传输线，通过所述信号传输线，所述上位机与信号发生器、发射光谱仪、红外光谱仪、水冷循环泵、流量控制器、电阻加热系统通信连接。2.根据权利要求1所述的一种可变式等离子体耦合结构的原位红外双观测型装置，其特征在于：所述的等离子体电源用于在原位反应观测单元的腔体内激励低温等离子体的产生，为高频交流源、微秒脉冲电源、参数化纳秒脉冲电源、射频电源中的一种。3.根据权利要求1所述的一种可变式等离子体耦合结构的原位红外双观测型装置，其特征在于：所述的原位反应观测单元由金属腔体框架、高压电极、绝缘套管、绝缘内层、法兰和法兰窗构成的方形腔体，所述金属腔体框架、针型电极和法兰的材质均为不锈钢，绝缘材料为陶瓷掺杂的环氧树脂；所述的原位反应观测单元中各金属紧固件均通过真空法兰结构连接保证气密，绝缘套管和所述的原位反应观测单元的金属腔体采用法兰结构方式进行密封紧固。4.根据权利要求1所述的一种可变式等离子体耦合结构的原位红外双观测型装置，其特征在于:所述高压电极由千分尺、不锈钢连杆、石英介质槽、不锈钢针型电极、不锈钢平板电极组成放电间隙可调的针/板电极和板型介质阻挡电极；或为由T形石英管、钨针、金属卡箍、聚四氟紧固件和全氟密封圈构成的等离子体射流型结构...
【专利技术属性】
技术研发人员：高远，邵涛，徐宇轩，李斌，窦立广，
申请(专利权)人：中国科学院电工研究所，
类型：发明
国别省市：
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