一种固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法同时检测鱼体15种抗生素的方法技术

本发明专利技术公开了一种固相萃取

【技术实现步骤摘要】
一种固相萃取
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超高效液相色谱
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三重四级杆质谱联用法同时检测鱼体15种抗生素的方法


本专利技术属于生物中痕量有机污染物检测的
，特别涉及一种固相萃取
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超高效液相色谱
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三重四级杆质谱联用法同时检测鱼体15种抗生素的方法。

技术介绍

磺胺类药物(Sulfanilamide，SAs)是一类常用的抗生素，为氨苯磺胺(简称磺胺)的衍生物，是应用最早的预防与治疗细菌感染的抗菌药物，其作用机制是通过抑制氨基苯甲酸来抑制细菌中叶酸的合成过程，从而达到抑制和灭菌的目的。喹诺酮类(4
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quinolones)，又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是完全由人工合成的一类抗生素，可抑制DNA解旋酶活性，具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性和毒副作用小等特点，被广泛用于人类、动物疾病的预防和治疗。在水产养殖业中常被作为鱼药或饲料添加剂，用于预防和治疗水生动物细菌感染疾病。四环素类抗生素(Tetracyclines，TCs)是具有共同的基本母核氢化并四苯，而取代基有本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固相萃取
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超高效液相色谱
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三重四级杆质谱联用法同时检测鱼体15种抗生素的方法，其特征在于具体步骤为：（1）将鱼体样品迅速放置于液氮中，将鱼体研磨粉碎，放入冷冻干燥机冷冻干燥，称取1.0000g
±
0.0005g样品置于离心管中，依次加入EDTA
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Mcllvaine缓冲液、乙腈、无水硫酸钠，涡旋、震荡、超声、离心，重复萃取3次，通过液
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液萃取得到萃取液，旋转蒸发有机溶剂。过滤后，将萃取液pH调至3.00
±
0.02，得到预处理的鱼体样品目标液。（2）将强阴离子交换柱（SAX）与亲水亲脂平衡固相萃取柱（HLB）串联，依次用甲醇溶液、超纯水和Na2EDTA活化HLB固相萃取柱，使得HLB固相萃取柱中的树脂处于活化状态，样品过膜后富集；上样完毕，将SAX固相萃取柱移除，用超纯水淋洗HLB固相萃取柱，在氮气下干燥，再依次用甲酸
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甲醇溶液和氨水
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甲醇溶液进行洗脱。最后将收集到的洗脱液在氮气流下缓慢地吹至近干，所得残留物定容，过滤后置于棕色进样瓶中待测。（3）采用超高效液相色谱
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三重四级杆质谱法同时检测鱼体样本中15种抗生素含量，采用外标法进行定量分析。色谱检测条件：色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18（2.1
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100 mm，1.7 μm），流动相A：0.05%甲酸水溶液，流动相B：纯甲醇；质谱检测条件：电离源：电喷雾离子源，正离子源模式(ESI+)；数据采集模式：多反应监测模式(MRM)。所述15种抗生素为：磺胺类抗生素：磺胺嘧啶（SDZ）、磺胺甲恶
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（SMZ）、磺胺甲基嘧啶（SMR）、磺胺二甲嘧啶（SMM）、磺胺甲氧哒嗪（SMP）、磺胺氯哒嗪（SCP）、甲氧苄嘧啶（TMP）；喹诺酮类抗生素：诺氟沙星（NOR）、环丙沙星（CIP）、恩诺沙星（ENR）、氧氟沙星（OFL）；四环素类抗生素：四环素（TC）、强力霉素（DC）、土霉素（OTC）、金霉素（CTC）。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中调节pH用酸为硫酸，使用15 mL 0.1 mol/L的EDTA
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Mcllvaine缓冲液，15 mL色谱级乙腈，萃取剂为2 g无水...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨涛，高振刚，宋晓红，曾鸿鹄，梁延鹏，陈文文，黄亮亮，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：