一种聚醚改性低含氢硅油及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚醚改性低含氢硅油及其制备方法。所述聚醚改性低含氢硅油具有如下式A所示结构，其制备方法为：（1）通过烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚与N

【技术实现步骤摘要】
一种聚醚改性低含氢硅油及其制备方法


[0001]本专利技术涉及硅油
，具体涉及一种聚醚改性低含氢硅油及其制备方法。

技术介绍

[0002]硅油是一种安全性非常好的液体，对身体无害，稳定性好，pH值在7左右，聚硅氧烷的稳定结构决定了其稳定的化学特性，在含硅聚合物中，占有很大的比重，功能良好，型号繁多，使用限制少，许多工业领域都有使用。改变聚硅氧烷的聚合度或有机基的种类或使聚硅氧烷与其他有机物共聚，可以制得不同种类的硅油，结构决定了性质，这些改性硅油的性能更加优良，根据应用环境的要求，可以制得相应的硅油，例如耐热的硅油，表面性质优良的硅油，化学性质稳定的硅油，水溶性硅油，高比热容硅油等等。也可以将改性硅油通过复配等手段进一步制成硅脂、硅膏、脱模剂、抗黏剂、消泡剂、抛光剂等。
[0003]目前，各种改性硅油，由于具有亲水性好、吸湿性强、具有柔软、抗静电、润湿等多种功能，在织物柔软与仿真整理、洗发香波以及日用化学等方面有广泛应用。
[0004]在改性硅油中，聚醚改性硅油是目前应用和生产最多的一类，主要是指线性二甲基硅油的侧链或主链通过化学键与聚醚链段连接的一类油状聚合物。在这种硅油的分子结构中，聚醚链段由于含有极性较强的与碳相连的氧原子，可以与水生成氢键，具有亲水性，在水里面可以溶解，聚硅氧烷链段中硅油键能高，比较稳定，不亲水也不亲油，而且硅油主链上的非活性烃基也不亲水，因此当这两个链段连接在一起后可以有效的降低水溶液的表面张力，是一类性能优异的表面活性剂。
[0005]但现有技术中的聚醚改性硅油多为使用单一聚醚对硅油进行改性，聚醚结构相同，性能相对单一，稳定性较差，应用范围比较局限，无法同时兼顾多种功能。并且聚醚改性硅油在作为消泡剂使用时，泡沫体系温度必须高于其浊点温度，才具有消泡作用，而现有技术中的聚醚改性硅油浊点温度较高，无法在低温情况下起到消泡作用，应用环境受限。
[0006]因此，现在亟需一种具有多种聚醚结构，可以同时兼顾消泡性、界面活性和稳定性并且浊点较低的聚醚改性硅油。

技术实现思路

[0007]专利技术目的：针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种具有多种聚醚结构，可以同时兼顾消泡性、界面活性和稳定性并且浊点较低，适用范围广泛的聚醚改性低含氢硅油及其制备方法。
[0008]技术方案：
[0009]一种聚醚改性低含氢硅油，所述聚醚改性低含氢硅油具有如下式A所示结构：
[0010][0011]其中，m＝120
‑
160，x＝8
‑
12，y＝4
‑
8，a＝8
‑
12，b＝7
‑
10，c＝8
‑
12，d＝7
‑
10，且m、x、y、a、b、c、d为整数。
[0012]本专利技术提供的聚醚改性低含氢硅油由于使用含酰胺基的改性聚醚和聚醚磷酸酯结构对常规聚醚改性硅油进行改性，可以降低常规聚醚改性硅油的浊点，可以使产品同时具有多种性能和更好的稳定性，具有更广的应用范围。
[0013]上述聚醚改性低含氢硅油的制备方法，包括以下步骤：
[0014](1)通过烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚与N
‑
BOC
‑3‑
氨基
‑3‑
甲基丁酸反应制得改性聚醚；
[0015](2)通过低含氢硅油、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚和改性聚醚制得改性硅油；
[0016](3)通过改性硅油和三氯氧磷反应制得所述聚醚改性低含氢硅油。
[0017]进一步地，所述烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚结构为，其中a＝8
‑
12，b＝7
‑
10；
[0018]所述烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚结构为，其中c＝8
‑
12，d＝7
‑
10。
[0019]进一步地，所述步骤(1)的具体方法为：在反应器中，加入烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、阻聚剂和催化剂
‑
1，升温至70
‑
90℃，搅拌均匀后加入N
‑
BOC
‑3‑
氨基
‑3‑
甲基丁酸，升温至120
‑
140℃，反应6
‑
8小时后将产物调至中性，洗涤、干燥、过滤即可制得所述改性聚醚。
[0020]其反应过程为：
[0021][0022]本专利技术提供的聚醚改性低含氢硅油中接枝有改性聚醚，由于改性聚醚中含有多个支链烷基，可以大幅降低水溶液的表面张力，可以使产品具有更好的润滑性、消泡性和防黏性；同时改性聚醚结构中含有的酰胺基，可以提高产品与皮肤的相容性，降低刺激性，同时有利于生物降解，减少环境污染。
[0023]进一步地，所述阻聚剂选自对苯二酚、对羟基苯甲醚或2,6
‑
二叔丁基对甲苯酚中的一种；所述催化剂
‑
1为对甲苯磺酸。
[0024]进一步地，所述烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和N
‑
BOC
‑3‑
氨基
‑3‑
甲基丁酸的质量
比为10：1.6
‑
2.2。
[0025]进一步地，所述步骤(2)的具体方法为：在反应器中，加入溶剂、低含氢硅油、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚和改性聚醚，加热至90
‑
110℃，加入催化剂
‑
2，搅拌反应6
‑
8小时后除去溶剂，得到黄色透明液体，即为所述改性硅油。
[0026]其反应过程为：
[0027]其中，
[0028]n＝x+y。
[0029]进一步地，所述低含氢硅油的含氢量为0.15％
‑
0.2％；所述催化剂
‑
2为铂金催化剂；所述催化剂
‑
2中有效铂的含量为反应物总质量的1.0
×
l0
‑5‑
5.0
×
l0
‑5。
[0030]进一步地，所述低含氢硅油、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚和改性聚醚的质量比为12：(8
‑
12)：(5
‑
10)。
[0031]进一步地，所述步骤(3)的具体方法为：在反应器中加入三氯氧磷，搅拌下滴加改性硅油，保持温度为10
‑
15℃，搅拌10
‑
20分钟，升温至40
‑
50℃，反应6
‑
8小时，即可制得如上述式A所示结构的聚醚改性低含氢硅油。
[0032]本专利技术提供的聚醚改性低含氢硅油中接枝有烯丙醇聚醚与三氯氧磷反应制得的聚醚磷酸酯结构，可以使产品具有优良的界面活性、抗静电性、热稳定性以及良好的配伍性，同时具有非离子与阴离子表面活性剂的特性，对降低界面张力、防止钙离子成垢以及缓蚀方面有着重要作用。
[0033]进一步地，所述三氯氧磷和改性硅油本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚醚改性低含氢硅油，其特征在于，所述聚醚改性低含氢硅油具有如下式A所示结构：；其中，m=120
‑
160，x=8
‑
12，y=4
‑
8，a=8
‑
12，b=7
‑
10，c=8
‑
12，d=7
‑
10，且m、x、y、a、b、c、d为整数。2.一种权利要求1所述的聚醚改性低含氢硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）通过烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚与N
‑
BOC
‑3‑
氨基
‑3‑
甲基丁酸反应制得改性聚醚；（2）通过低含氢硅油、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚和改性聚醚反应制得改性硅油；（3）通过改性硅油和三氯氧磷反应制得所述聚醚改性低含氢硅油。3.根据权利要求2所述的聚醚改性低含氢硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的具体方法为：在反应器中，加入烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、阻聚剂和催化剂
‑
1，升温至70
‑
90℃，搅拌均匀后加入N
‑
BOC
‑3‑
氨基
‑3‑
甲基丁酸，升温至120
‑
140℃，反应6
‑
8小时后将产物调至中性，洗涤、干燥、过滤即可制得所述改性聚醚。4.根据权利要求3所述的聚醚改性低含氢硅油的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂选自对苯二酚、对羟基苯甲醚或2,6
‑
二叔丁基对甲苯酚中的一种；所述催化剂
‑
1为对甲苯磺酸。5.根据权利要求3所述的聚醚改性低含氢硅油的制备方法，其特征在于，所述烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和N
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴凯，吴佳，尚爱民，肖赣明，
申请(专利权)人：宜昌泽美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：