一种从含钨废料中高效回收钨的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种从含钨废料中高效回收钨的装置及方法，装置包括氧化装置、热交换

【技术实现步骤摘要】
一种从含钨废料中高效回收钨的装置及方法


[0001]本专利技术属于资源再利用
，涉及一种从含钨废料中高效回收钨的装置及方法。

技术介绍

[0002]钨在国防军工、工业制造等领域具有举足轻重的作用。国际钨业协会的统计数据表明，2016年全球钨中间产品为108500吨（以钨计），其中37500吨来源于含钨废料，占比35%。鉴于钨资源的稀有性和战略作用，钨回收技术被陆续开发，它们可分为直接回收法、熔炼法和化学回收法三大类。直接回收法是能源消耗、生产成本和污染物产生最小的一种方法，但适用条件苛刻，例如，废料的成分必须与最终的产品相同或者接近，废料必须是高纯度的，回收过程必须将废料转化为冶金可接受的粉末形式，加工过程无杂质污染等。熔炼法适用于钨钢和高温合金废料的回收，例如，含钨废料部分替代钢中的钨铁，高纯度钨金属废料直接用于高温合金的生产。化学回收法则意味着废料被化学转化成中间产品APT（仲钨酸铵），为大多数钨产品的中间体，它的处理方式与钨精矿的加工接近。
[0003]化学回收过程中，废料中的钨作为W金属或WC必须首先被空气、化学物质或电能氧化，以便转变为六价态W
+6
，然后溶于碱，获得钨酸钠溶液，并通过化学除杂+离子交换或者化学除杂+萃取工艺转型成洁净的钨酸铵溶液，最后蒸发结晶获得钨中间产品APT。APT煅烧、还原获得钨的氧化物和单质钨粉。与直接回收法相比，化学回收法流程长，且消耗更多的能源和化学试剂；因此，应用化学法回收的含钨废料往往是杂质含量高、成分复杂，无法应用直接法或者熔炼法回收。r/>[0004]化学回收法流程长、生产成本高的原因在于：废料中的钨氧化后获得的六价态W
+6
，主要为钨的氧化物和/或钨酸盐，含有大量杂质，且由于氧化过程钨酸盐的生成，六价态W
+6
无法一步转化为钨酸铵，只能通过碱溶获得钨酸钠溶液，再经过化学除杂和转型过程获得高纯度的钨酸铵溶液。而化学除杂过程、钨酸钠到钨酸铵的转型过程则意味着大量能源和化学试剂的消耗，以及大量废水、废渣的产生。
[0005]鉴于此，有必要针对杂质含量高、成分复杂的高含钨废料，开发短流程工艺获得高纯度的钨冶炼产品（APT、三氧化钨或钨粉），以提高化学回收法的工艺经济性和环保性。

技术实现思路

[0006]为了解决上述问题，本专利技术提供一种从含钨废料中高效回收钨的装置，提高了含钨废料的氧化效率，从含钨废料中回收到了纯度高、粒度细的钨氧化物产品，解决了现有技术中存在的问题。
[0007]本专利技术的另一目的是，提供一种从含钨废料中高效回收钨的方法。
[0008]本专利技术所采用的技术方案是，一种从含钨废料中高效回收钨的装置，包括：氧化装置，所述氧化装置包括氧化炉，用于焙烧氧化含钨废料；热交换
‑
常压冷凝回收装置，所述热交换
‑
常压冷凝回收装置的常压冷凝回收炉通
过第一阀门与氧化炉连接，用于常压冷凝回收焙烧氧化含钨废料尾气中的钨的氧化物和热量，常压即标准大气压；真空冷凝回收装置，所述真空冷凝回收装置的真空冷凝炉通过第二阀门与氧化炉连接，用于使钨的氧化物凝华沉降；氧化检测装置，用于检测含钨废料的焙烧氧化情况；控制装置，用于根据氧化检测装置的检测结果判定含钨废料颗粒表面的钨被氧化完全时，停止氧化，关闭第一阀门，使得氧化炉密闭；然后打开第二阀门，钨的氧化物凝华沉降结束后，关闭第二阀门；重复焙烧
‑
冷凝回收循环多次。
[0009]进一步的，所述氧化炉的进料口设有投料系统，氧化炉内安装有加热系统，氧化炉内部连接用于通入氧化性气体的供气系统，氧化炉的出料口设有卸渣系统。
[0010]进一步的，所述常压冷凝回收炉内安装有冷却系统，常压冷凝回收炉的出料口设有第一卸料系统；热交换
‑
常压冷凝回收装置还包括热交换系统，用于回收氧化过程中高温尾气的热量并输送至加热系统。
[0011]进一步的，所述真空冷凝炉内安装有制冷系统、称量系统，称量系统用于称量真空冷凝炉内钨的氧化物凝华沉降的质量；真空冷凝炉内连接真空系统，真空冷凝炉的出料口设有第二卸料系统；真空冷凝炉的预设真空值为1.0
×
10
‑3～1.0
×
10
‑6Pa，温度为0～100℃。
[0012]进一步的，所述氧化检测装置为CO2在线检测装置，用于实时检测氧化炉排出的气体中CO2的体积分数，若CO2的体积分数恒定在设定区间值时，判定含钨废料颗粒表面的钨被氧化完全；当氧化性气氛为氧气时，CO2在线检测装置的CO2体积分数设定区间值为0～0.005%，当氧化性气氛为空气时，CO2在线检测装置的CO2体积分数设定区间值为0.03～0.045%。
[0013]进一步的，所述含钨废料平均粒度为0.1～300μm，含钨废料中其它元素含量范围为0～90 wt.%；除钨以外的元素的单质或者氧化物的升华温度/挥发温度与钨的氧化物对应的升华温度的温度差不小于20℃；所得钨的氧化物平均粒度0.3～1.0 μm，纯度≥99.9%。
[0014]进一步的，所述含钨废料平均粒度为0.1～20μm，含钨废料中其它金属含量范围为0～40 wt.%。
[0015]进一步的，所述含钨废料为W、WC、WB、WC
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Co/Ni/Fe硬质合金、W
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Cu合金、W
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Ag合金、W
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Ni合金、W
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Ni
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Fe合金、W
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Ni
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Cu合金、W
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Co合金、W
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Fe合金、W
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Ta合金、W
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Ti合金、W
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Re合金、W
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Ru合金、W
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Rh合金、W
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Mo合金、W
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Zr合金、W
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Hf合金、W
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Tc合金、W
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Al合金、W
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Ir合金、W
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Ga合金、WSi2、WN、WAs2、WS2、WS3或WTe2中的一种或多种。
[0016]一种从含钨废料中高效回收钨的方法，包括以下步骤：步骤一：在氧化炉内对含钨废料进行表层氧化焙烧，焙烧温度760～840℃；常压冷凝回收尾气中钨的氧化物，常压冷凝回收炉温度100～500℃；步骤二：实时检测氧化炉中含钨废料的氧化情况，当含钨废料颗粒表面的钨被氧化完全时，停止氧化；随后仅打开氧化炉与真空冷凝炉之间的阀门，进行真空冷凝回收，真空冷凝炉的预设真空值为1.0
×
10
‑3～1.0
×
10
‑6Pa，温度为0～100℃，钨的氧化物在真空冷凝炉内凝华沉降；当检测到真空冷凝炉内钨的氧化物质量不再增加时，关闭氧化炉与真空冷凝炉之间的阀门；
步骤三：重复步骤一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从含钨废料中高效回收钨的装置，其特征在于，包括：氧化装置（1），所述氧化装置（1）包括氧化炉，用于焙烧氧化含钨废料；热交换
‑
常压冷凝回收装置（2），所述热交换
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常压冷凝回收装置（2）的常压冷凝回收炉通过第一阀门（5）与氧化炉连接，用于常压冷凝回收焙烧氧化含钨废料尾气中的钨的氧化物和热量，常压即标准大气压；真空冷凝回收装置（3），所述真空冷凝回收装置（3）的真空冷凝炉通过第二阀门（6）与氧化炉连接，用于使钨的氧化物凝华沉降；氧化检测装置，用于检测含钨废料的焙烧氧化情况；控制装置，用于根据氧化检测装置的检测结果判定含钨废料颗粒表面的钨被氧化完全时，停止氧化，关闭第一阀门（5），使得氧化炉密闭；然后打开第二阀门（6），钨的氧化物凝华沉降结束后，关闭第二阀门（6）；重复焙烧
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冷凝回收循环多次。2.根据权利要求1所述一种从含钨废料中高效回收钨的装置，其特征在于，所述氧化炉的进料口设有投料系统（1
‑
3），氧化炉内安装有加热系统（1
‑
2），氧化炉内部连接用于通入氧化性气体的供气系统（1
‑
1），氧化炉的出料口设有卸渣系统（1
‑
4）。3.根据权利要求2所述一种从含钨废料中高效回收钨的装置，其特征在于，所述常压冷凝回收炉内安装有冷却系统（2
‑
2），常压冷凝回收炉的出料口设有第一卸料系统（2
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3）；热交换
‑
常压冷凝回收装置（2）还包括热交换系统（2
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1），用于回收氧化过程中高温尾气的热量并输送至加热系统（1
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2）。4.根据权利要求1所述一种从含钨废料中高效回收钨的装置，其特征在于，所述真空冷凝炉内安装有制冷系统（3
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2）、称量系统（3
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3），称量系统（3
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3）用于称量真空冷凝炉内钨的氧化物凝华沉降的质量；真空冷凝炉内连接真空系统（3
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1），真空冷凝炉的出料口设有第二卸料系统（3
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4）；真空冷凝炉的预设真空值为1.0
×
10
‑3～1.0
×
10
‑
6 Pa，温度为0～100℃。5.根据权利要求1所述一种从含钨废料中高效回收钨的装置，其特征在于，所述氧化检测装置为CO2在线检测装置（4），用于实时检测氧化炉排出的气体中CO2的体积分数，若CO2的体积分数恒定在设定区间值时，判定含钨废料颗粒表面的钨被氧化完全；当氧化性气氛为氧气时，CO2在线检测装置（4）的CO2体积分数设定区间值为0～0.005%，当氧化性气氛为空气时，CO2在线检测装置（4）的CO2体积分数设定区间值为0.03～0.045%。6.根据权利要求1所述一种从含钨废...

【专利技术属性】
技术研发人员：何人桂，邱玉珍，李亚军，刘宜强，李小康，张小联，杨初斌，李啊林，
申请(专利权)人：江西省钨与稀土产品质量监督检验中心赣州飞腾轻合金有限公司，
类型：发明
国别省市：