从地质样品中高效分离高纯度W的方法技术

本发明专利技术涉及同位素天体化学(isotope cosmo

【技术实现步骤摘要】
Silicate Samples for High
‑
Precision Isotope Analysis Using Negative Thermal Ionization MassSpectrometry. Anal. Chem. 2020, 92, 11987
‑
11993.

技术实现思路

[0008]本专利技术提出从地质样品中高效分离高纯度W的方法，解决了现有技术中分离W的分离效率低的问题。
[0009]本专利技术的技术方案如下：从地质样品中高效分离高纯度W的方法，包括以下步骤：S1、将样品溶解于盐酸
‑
氢氟酸介质中，得到样品溶液；S2、将所述样品溶液加载于装载有BPHA树脂的交换柱中，将W分离出来；相对于1
‑
2g样品，所述BPHA树脂的用量为1mL。
[0010]作为进一步的技术方案，将样品溶解于盐酸
‑
氢氟酸介质之前，还包括对样品消解：将样品用硝酸
‑
氢氟酸混合液溶解后依次使用硝酸
‑
过氧化氢混合液、盐酸、氢氟酸
‑
盐酸混合液消解得到混合物。
[0011]作为进一步的技术方案，消解后，将消解得到的混合物溶解于3mol/L盐酸
‑
0.1mol/L氢氟酸介质中，得到样品溶液。
[0012]作为进一步的技术方案，对样品消解时使用硝酸和过氧化氢混合液消解两次、盐酸消解两次、氢氟酸和盐酸混合液消解一次。
[0013]作为进一步的技术方案，对于1
‑
2g样品，消解具体为：S01、将样品用5mL 15mol/L硝酸和15mL 22mol/L氢氟酸溶解；S02、加入10mL 15mol/L硝酸和0.5mL体积浓度为30％过氧化氢溶液消解两次；S03、采用10mL 6mol/L盐酸消解两次；S04、采用3mL 1mol/L氢氟酸和3mL 6mol/L盐酸消解。
[0014]作为进一步的技术方案，对于1
‑
2g样品，将消解得到的混合物加入0.2mL 1mol/L氢氟酸、1mL 6mol/L盐酸和0.8mL超纯水溶解，得到样品溶液。
[0015]作为进一步的技术方案，所述交换柱为Bio
‑
rad Bio
‑
Spin
®
层析柱。
[0016]作为进一步的技术方案，所述BPHA树脂为DOW AMBERCHROM CG71树脂浸泡于5wt% N
‑
苯甲酰
‑
N
‑
苯基羟胺（BPHA）的乙醇溶液中振荡制得。
[0017]作为进一步的技术方案，所述S2包括：S21、对装载有BPHA树脂的交换柱预处理；S22、将所述样品溶液上柱；S23、加入盐酸
‑
氢氟酸淋洗，淋洗出干扰元素；S24、采用氢氟酸洗脱，得到W接收液。
[0018]作为进一步的技术方案，所述S21中预处理为：对装载有BPHA树脂的交换柱采用超纯水预清洗，1mol/L盐酸
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6mol/L氢氟酸再次清洗，使用3mol/L盐酸
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0.1mol/L氢氟酸平衡交换柱。
[0019]作为进一步的技术方案，对于1
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2g样品，所述S23中采用1mL 3mol/L盐酸
‑
0.1mol/L氢氟酸淋洗4次，淋洗出干扰元素。
[0020]作为进一步的技术方案，对于1
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2g样品，所述S24中采用1mL 1mol/L氢氟酸洗脱5
次，得到W接收液。
[0021]作为进一步的技术方案，所述S24洗脱之后，还包括：将所述W接收液干燥后加入H2O2120℃消解，得到高纯度W。
[0022]本专利技术的工作原理及有益效果为：1、本专利技术首次采用BPHA树脂柱进行W的分离，对于1
‑
2g地质样品，只需要1mL BPHA树脂就可以高效完成W的分离，而且只需要通过一次树脂柱就可以从较大样品量的地质样品中快速分离出高纯度W。相比于现有技术，本专利技术实现了Ti
‑
W、Ta
‑
W的分离，且分离效果好，而且也可以实现Zr
‑
Hf去除彻底。
[0023]2、本专利技术分离W的方法，相对现有阴离子或阴离子交换树脂分离方法，或TEVA树脂、TODGA树脂方法，具有W分离效果好、分离速度快、分离本底低的特点。采用现有的方法，需要用阴离子或者阳离子柱分离基体元素，再用阴离子柱或TEVA树脂或TODGA树脂进一步实现W与Ti、Zr、Ta等的分离，在获得高纯度的W之前，需要100mL以上无机酸或有机酸淋洗树脂柱，而且需要2~3次树脂柱分离。
[0024]3、本专利技术采用3mol/L HCl
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0.1mol/L HF介质，Fe、Mg、La、Ti、Hf、Zr等元素在BPHA树脂柱上保留很弱，而W保留较强，因而样品溶液上柱后，仅需4mL3mol/L HCl
‑
0.1mol/L HF即可将干扰测试的元素洗脱下来，而W仍然保留在树脂柱上。随后，利用较高浓度HF与W形成络合物，采用6mL 1mol/L HF可将>98％的W洗脱下来，而Ta不被洗脱，从而实现W与基体元素及质谱测试干扰元素的有效分离。本专利技术的分离方法使用的树脂量少、使用的酸量少，分离速度快，效率高，且易于纯化。
[0025]4、本专利技术的方法通过一次树脂柱就可以实现高纯度W的分离，然后采用NTIMS或MC
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ICP
‑
MS进行超高精度W同位素分析，特别适合应用于玄武岩样品W同位素分析。
附图说明
[0026]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。
[0027]图1为本专利技术实施例1得到的W流出曲线；图2为本专利技术对比例1得到的W流出曲线；图3为本专利技术对比例2得到的W流出曲线。
具体实施方式
[0028]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本专利技术保护的范围。
[0029]实施例1玄武岩国际岩石标样USGS BHVO
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2W同位素分析（采用MC
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ICP
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MS测定W同位素）。
[0030]使用2g BHVO
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2样品，同位素分析步骤如下：S1、样品溶解：S01、取2g岩石粉末样品，用5mL 15mol/L硝酸和15mL 22mol/L氢氟酸溶解；S02、然后加10mL 15mol/L硝酸和0.5mL 30％(V/V)过氧化氢溶液消解两次；
S03、采用10mL 6mol/L盐酸消解两次；S04、采用3mL 1mol/L氢氟本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.从地质样品中高效分离高纯度W的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将样品溶解于盐酸
‑
氢氟酸介质中，得到样品溶液；S2、将所述样品溶液加载于装载有BPHA树脂的交换柱中，将W分离出来；对于1
‑
2g样品，所述BPHA树脂的用量为1mL。2.根据权利要求1所述的从地质样品中高效分离高纯度W的方法，其特征在于，将样品溶解于盐酸
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氢氟酸介质之前，还包括对样品消解：将样品用硝酸
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氢氟酸混合液溶解后依次使用硝酸
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过氧化氢混合液、盐酸、氢氟酸
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盐酸混合液消解得到混合物。3.根据权利要求2所述的从地质样品中高效分离高纯度W的方法，其特征在于，消解后，将消解得到的混合物溶解于3mol/L盐酸
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0.1mol/L氢氟酸介质中，得到样品溶液。4. 根据权利要求3所述的从地质样品中高效分离高纯度W的方法，其特征在于，对于1
‑
2g样品，将消解得到的混合物加入0.2mL 1mol/L氢氟酸、1mL 6mol/L盐酸和0.8mL超纯水溶解，得到样品溶液。5.根据权利要求1所述的从地质样品中高效分离高纯度W的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹露，赵佩佩，刘新星，
申请(专利权)人：河北地质大学，
类型：发明
国别省市：