一种聚合物包容膜的制备方法技术

本发明专利技术公开一种聚合物包容膜的制备方法，包括：原料称量准备、改性聚合物制取、复合载体制备以及聚合物包容膜成型；本发明专利技术通过聚氯乙烯粉末、三醋酸纤维素粉末和纤维素衍生物混合制成基础聚合物并加入石墨烯粉末对其进行改性，以获取改性聚合物作为包容膜骨架，能提高制备出的聚合物包容膜的机械性能和稳定性，使其易于溶解于有机溶液中，简化了制膜过程，提高了制膜效率，且通过碱性萃取剂、中性萃取剂塑化剂混合制成复合载体混合液，能充分渗入聚合物包容膜分子间，中和改性聚合物上的极性基团，提高膜的通量、柔软度和柔韧性，并综合提高聚合物包容膜的重金属物质运输能力，使聚合物包容膜对重金属的分离富集效率得到保证。包容膜对重金属的分离富集效率得到保证。包容膜对重金属的分离富集效率得到保证。

【技术实现步骤摘要】
一种聚合物包容膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及聚合物包容膜
，尤其涉及一种聚合物包容膜的制备方法。

技术介绍

[0002]综合开发利用共生矿、伴生矿、贫矿、尾矿、渣矿等难选难冶有色金属矿产资源以及冶金固废资源，从中清洁高效提取锌、铜、镍、钴等有色金属以及镓、铟等稀有金属，不仅可以实现冶金“固废”资源化，综合回收利用有价金属，保护环境，同时力争使企业直接向有经济效益的成果投资，加速其实现生产力的转化。
[0003]在冶金固废资源化的过程中，对多金属酸性废水的处理工作尤为重要，大多数多金属酸性废水产自铜精炼和电解液再生阶段,以及硫酸和贵金属生产厂，这些多金属酸性废水中残留有高浓度硫酸和重金属Cu、Ni、Pb、Zn、Fe、As、Sb和Bi等，因此，适当处理这些多金属酸性废水并回收其中的有价金属非常重要，而在多金属酸性废水的处理过程中，需要对其中的铜与镍钴锌进行分离富集。
[0004]聚合物包容膜(PIM)是一种新型的萃取用膜，常由基础聚合物、萃取剂和增塑剂或改性剂溶解在溶剂中浇筑而成，PIM膜分离技术和协同萃取技术进行有机结合应用于低品位复杂矿物浸出液中有价金属的回收，不仅可以避免因大量化学试剂的消耗所引起的经济成本和环境污染问题，同时可以实现低品位复杂矿物中有价金属的资源化，更能避免尾矿、贫矿以及冶炼渣中重金属所带来的环境问题，为低品位复杂矿物的处理提供新的研究方向。
[0005]目前，聚合物包容膜已经在金属分离富集领域展现了良好的应用性能，但基础聚合物、载体和增塑剂的选择与含量配比等均会对聚合物包容膜的分离富集性能产生较大影响，且现有的聚合物包容膜制备工艺大都手段单一，操作流程复杂，导致制备效率较低，且制备出的聚合物包容膜的稳定性和机械性能不高，导致膜本身不具备良好的通量、柔软度和柔韧性，并影响了其对铜与镍钴锌等重金属的分离富集效率，从而无法实现有效的冶金固废资源化，所以开发一种对多金属酸性溶液中铜与镍钴锌进行选择性分离富集的聚合物包容膜具有重要研究意义，因此，本专利技术提出一种聚合物包容膜的制备方法以解决现有技术中存在的问题。

技术实现思路

[0006]针对上述问题，本专利技术的目的在于提出一种聚合物包容膜的制备方法，解决现有的聚合物包容膜的制备方法操作流程复杂，导致制备效率较低，且制备出的聚合物包容膜的稳定性和机械性能不高，导致膜本身不具备良好的通量、柔软度和柔韧性，并影响了其对铜与镍钴锌等重金属的分离富集效率，从而无法实现有效的冶金固废资源化的问题。
[0007]为了实现本专利技术的目的，本专利技术通过以下技术方案实现：一种聚合物包容膜的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一：先采用精密称量仪器称取以下重量份原料：聚氯乙烯粉末18～20份、三醋
酸纤维素粉末18～20份、石墨烯粉末18～20份、纤维素衍生物10～16份、碱性萃取剂10～12份、中性萃取剂10～12份和塑化剂6～8份，称取完毕后分别放入密封容器中备用；
[0009]步骤二：先采用球磨机分别对步骤一中称取的聚氯乙烯粉末和三醋酸纤维素粉末进一步研磨细化，再将研磨均匀的聚氯乙烯粉末和三醋酸纤维素粉末与称取的石墨烯粉末混合搅拌，并在搅拌过程中匀速加入称取的纤维素衍生物，混合均匀后制得改性聚合物；
[0010]步骤三：先采用磁力搅拌器将步骤一中称取的碱性萃取剂和中性萃取剂混合搅拌，搅拌均匀后制得混合萃取剂，再将称取的塑化剂加入混合萃取剂中继续混合搅拌，搅拌均匀后制得复合载体混合液；
[0011]步骤四：将步骤二中制得的改性聚合物和步骤三中制得的复合载体混合液依次加入盛装有有机溶剂的搅拌容器中进行混合搅拌，搅拌完毕后获得铸膜液，再将铸膜液从搅拌容器中倒入平底容器内并在室温环境中水平静置，静置到预设时间后获得的透明膜即为聚合物包容膜。
[0012]进一步改进在于：所述步骤一中，所述碱性萃取剂选自N,N
‑
双(1
‑
甲基庚基)乙酰胺、N,N
‑
双(1
‑
甲基乙基)磺酰胺或N,N
‑
双(对甲苯磺酰甲基)乙胺中的其中一种。
[0013]进一步改进在于：所述步骤一中，所述中性萃取剂选自磷酸三丁酯、三辛基氧膦或丁基膦酸二丁酯中的其中一种。
[0014]进一步改进在于：所述步骤一中，所述塑化剂含有一个带有一个以上高溶剂化极性基团的疏水性烷基链的有机化合物，具体选自2
‑
硝基苯基辛醚或2
‑
硝基苯基戊醚中的其中一种。
[0015]进一步改进在于：所述步骤一中，所述纤维素衍生物由纤维素醚和纤维素酯按质量比1:1构成，所述纤维素醚选自纤维素硝酸酯、纤维素乙酸酯或纤维素黄酸酯中的其中一种，所述纤维素酯选自乙基纤维素、羟乙基纤维素或氰乙基纤维素中的其中一种。
[0016]进一步改进在于：所述步骤二中，所述球磨机采用氧化锆球磨珠或不锈钢球磨珠作为球磨介质对聚氯乙烯粉末和三醋酸纤维素粉末进行研磨，球料质量比为8:1～12:1。
[0017]进一步改进在于：所述步骤四中，所述搅拌容器中盛装的有机溶剂选自四氢呋喃、氯仿或二甲基亚砜中的其中一种，所述改进聚合物、复合载体混合液和有机溶剂的混合质量比为7:3:5。
[0018]进一步改进在于：所述步骤四中，所述搅拌容器自带温控功能，所述改进聚合物、复合载体混合液和有机溶剂在搅拌容器中的混合搅拌时间为20～30分钟，设置搅拌温度为18～25℃。
[0019]进一步改进在于：所述步骤四中，所述平底容器为玻璃培养皿，所述铸膜液在玻璃培养皿中的水平静置时间为10～15min，水平静置时采用保鲜膜对玻璃培养皿覆盖封口。
[0020]本专利技术的有益效果为：本专利技术通过聚氯乙烯粉末、三醋酸纤维素粉末和纤维素衍生物混合制成基础聚合物并加入石墨烯粉末对其进行改性，以获取改性聚合物作为包容膜骨架，能提高制备出的聚合物包容膜的机械性能和稳定性，使其易于溶解于有机溶液中，简化了制膜过程，提高了制膜效率，且通过碱性萃取剂、中性萃取剂塑化剂混合制成复合载体混合液，能充分渗入聚合物包容膜分子间，中和改性聚合物上的极性基团，提高膜的通量、柔软度和柔韧性，并综合提高聚合物包容膜的重金属物质运输能力，使聚合物包容膜对重金属的分离富集效率得到保证，值得广泛推广应用。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022]图1是本专利技术的聚合物包容膜的制备方法流程示意图。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚合物包容膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：先采用精密称量仪器称取以下重量份原料：聚氯乙烯粉末18～20份、三醋酸纤维素粉末18～20份、石墨烯粉末18～20份、纤维素衍生物10～16份、碱性萃取剂10～12份、中性萃取剂10～12份和塑化剂6～8份，称取完毕后分别放入密封容器中备用；步骤二：先采用球磨机分别对步骤一中称取的聚氯乙烯粉末和三醋酸纤维素粉末进一步研磨细化，再将研磨均匀的聚氯乙烯粉末和三醋酸纤维素粉末与称取的石墨烯粉末混合搅拌，并在搅拌过程中匀速加入称取的纤维素衍生物，混合均匀后制得改性聚合物；步骤三：先采用磁力搅拌器将步骤一中称取的碱性萃取剂和中性萃取剂混合搅拌，搅拌均匀后制得混合萃取剂，再将称取的塑化剂加入混合萃取剂中继续混合搅拌，搅拌均匀后制得复合载体混合液；步骤四：将步骤二中制得的改性聚合物和步骤三中制得的复合载体混合液依次加入盛装有有机溶剂的搅拌容器中进行混合搅拌，搅拌完毕后获得铸膜液，再将铸膜液从搅拌容器中倒入平底容器内并在室温环境中水平静置，静置到预设时间后获得的透明膜即为聚合物包容膜。2.根据权利要求1所述的一种聚合物包容膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述碱性萃取剂选自N,N
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双(1
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甲基庚基)乙酰胺、N,N
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双(1
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甲基乙基)磺酰胺或N,N
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双(对甲苯磺酰甲基)乙胺中的其中一种。3.根据权利要求1所述的一种聚合物包容膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述中性萃取剂选自磷酸三丁酯、三辛基氧膦...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱艳霞，朱山，杨玲，李常青，杨少华，
申请(专利权)人：六盘水师范学院，
类型：发明
国别省市：