石墨烯无纺布/聚氨酯导电复合材料、制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及导电复合材料在传感器中应用技术领域，提供了一种石墨烯无纺布/聚氨酯导电复合材料、制备方法及应用。所述制备方法包括：湿法纺丝制备氧化石墨烯纤维、不同溶胀比例调控石墨烯无纺布结构、聚氨酯的填充与固化。所述复合材料由导电石墨烯无纺布和热塑性聚氨酯基底组成。所述复合材料中不同溶胀比例制备出的石墨烯无纺布展现出不同的形貌结构，与聚氨酯复合后，实现了聚氨酯与不同结构的石墨烯无纺布良好结合；本发明专利技术为石墨烯无纺布的深入研究应用提供了一种简易快捷的结构设计方法。方法。方法。

【技术实现步骤摘要】
石墨烯无纺布/聚氨酯导电复合材料、制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及导电复合材料在传感器中应用
，特别涉及一种石墨烯无纺布/聚氨酯导电复合材料、制备方法及应用。

技术介绍

[0002]随着柔性可穿戴电子器件的不断发展，低密度、高导电率以及拉伸弯曲性能优异的柔性导电复合材料得到了广泛的研究。相较于传统的金属导电材料，石墨烯、碳纳米管和碳纳米纤维等新兴的碳材料通过与高聚物如聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚氨酯(TPU)等复合固化后，因其质量轻、导电性好和柔韧性高等优势而受到极大关注。其中，石墨烯作为一种新型二维材料，其优异的导电导热性能以及高强度、高模量的特性，吸引了众多的关注。尤其近些年来，通过湿法纺丝工艺将氧化石墨烯溶液制备成石墨烯纤维的方法更是引起了众多科研人员的兴趣，并延伸出石墨烯纤维织物、石墨烯纤维无纺布和石墨烯纤维气凝胶等众多研究方向，极大地丰富了石墨烯的实际应用。
[0003]通过湿法纺丝技术制备的氧化石墨烯无纺布，因其表面含有大量的含氧官能团，极易实现纤维的接枝改性或者整体的相貌结构构建；将其高温还原后制成的石墨烯无纺布又拥有高导电、高导热、高孔隙率等特性，令其在众多新能源器件研究领域，尤其是柔性应变传感领域备受关注。目前纯碳材料在柔性传感器领域的应用因碳材料本身脆性大、应变导电性较差等问题一定程度上受到限制，而通过气流纺或短纤维抽滤等方法制备的氧化石墨烯无纺布，其丰富的多维结构可在一定范围内改善碳材料在柔性传感器中的应变传感性能，但其纤维与纤维之间的连接程度不可控这一因素，使其在应变传感器中大的应变范围下出现导电性能差别大、力学性能不稳定等问题，一定程度上限制了石墨烯无纺布在柔性导电复合材料领域更广泛的研究应用。
[0004]因此，通过探索新的实验制备参数，实现对石墨烯无纺布内部纤维间搭接程度的控制，进而实现制备出不同应变导电性能的石墨烯无纺布，进一步拓宽石墨烯无纺布在柔性导电复合材料领域中的应用，是本专利技术所解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于在现有技术的基础上，提供了一种石墨烯无纺布/聚氨酯导电复合材料、制备方法及应用。将氧化石墨烯长纤维打断后，通过改变水和酒精的溶胀比例以及时间，形成不同交联程度的氧化石墨烯无纺布结构，经过高温还原后再与高聚物复合，形成高柔性的石墨烯无纺布/TPU复合材料。
[0006]本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一方面，本专利技术提供了一种石墨烯无纺布/聚氨酯导电复合材料制备方法，包括：
[0008]S1、使用湿法纺丝制备氧化石墨烯纤维；
[0009]S2、将步骤S1制得的所述氧化石墨烯纤维经过称重、匀浆打断、溶液溶胀、真空抽滤后得到氧化石墨烯无纺布；
[0010]S3、将步骤S2得到的所述氧化石墨烯无纺布使用氢碘酸化学还原和高温还原后，得到石墨烯无纺布；
[0011]S4、将步骤S3得到的所述石墨烯无纺布经过剪裁、涂覆聚氨酯溶液、固化后得到石墨烯无纺布/聚氨酯导电复合材料。
[0012]如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S1中，制备所述氧化石墨烯纤维的针头直径为0.13mm、0.18mm或0.25mm。
[0013]如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S2中，所述氧化石墨烯纤维的重量在0.02
‑
0.1g之间。
[0014]如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S2中，所述溶液溶胀，使用酒精比水体积比4:1、1:1、1:4三种溶胀参数对氧化石墨烯无纺布进行溶胀。
[0015]如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S3中，对制成的氧化石墨烯无纺布，使用氢碘酸/乙酸对其在90℃下还原12h，再在1600℃下还原40min，得到所述石墨烯无纺布。
[0016]如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S4中，将还原后的所述石墨烯无纺布剪裁成0.5cm、1cm、1.5cm或2cm的宽度，放进模具中涂覆上聚氨酯溶液，固化。
[0017]如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S4中，复合聚氨酯基底时，通过调控聚氨酯溶液的量控制成膜厚度。
[0018]另一方面，本专利技术还提供了一种石墨烯无纺布/聚氨酯导电复合材料，使用上述的制备方法制得。
[0019]如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，在40％拉伸应变下，
[0020]酒精比水的体积比为4:1时，溶胀制备的石墨烯无纺布GF达100；
[0021]酒精比水的体积比为1:1时，溶胀制备的石墨烯无纺布GF为25；
[0022]酒精比水的体积比为1:4时，溶胀制备的石墨烯无纺布GF为9.5。
[0023]其中，GF为应变灵敏度因数，等于(电阻的变化值ΔR/初始电阻值R0)/应变，即其中R表示电阻，L表示传感器长度。
[0024]另一方面，本专利技术还提供了一种石墨烯无纺布/聚氨酯应变传感器，使用上述的石墨烯无纺布/聚氨酯导电复合材料；所述应变传感器的制备方法为：将制得的石墨烯纤维无纺布剪裁成长方形块状，通过导电银胶在两端粘好铜线后放置在聚四氟乙烯样品板中，干燥后取出并倒入配置好的聚氨酯TPU溶液，真空消泡后干燥，即得石墨烯无纺布/聚氨酯应变传感器。
[0025]本专利技术的有益效果为：
[0026]与现有技术相比，本专利技术通过改变溶胀中的实验参数，方便快捷地制备出不同溶胀程度的石墨烯无纺布，通过表征形貌结构对其拉伸导电性能的影响，为后续不同无纺布结构构建进而达到不同实验效果提供了大量的实验参数，使得石墨烯无纺布在电池负极材料、柔性可穿戴器件等领域的应用得到进一步拓宽。
附图说明
[0027]图1所示为本专利技术实施例一种石墨烯无纺布/聚氨酯导电复合材料制备方法的流程示意图。
[0028]图2所示为实施例中石墨烯纤维无纺布在4:1、1:1、1:4比例的酒精/水溶胀、还原后的形貌结构；(a)4:1；(b)1:1；(c)1:4。
[0029]图3所示为实施例中石墨烯无纺布/TPU复合材料拉伸实物图：a为0％应变；b为40％应变。
[0030]图4所示为实施例中石墨烯无纺布/TPU复合材料拉伸应变电阻变化曲线。
具体实施方式
[0031]下文将结合具体附图详细描述本专利技术具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。
[0032]如图1的制备流程图所示，本专利技术实施例一种石墨烯无纺布/聚氨酯导电复合材料制备方法，包括：
[0033]S1、使用湿法纺丝制备氧化石墨烯纤维；
[0034]S2、将步骤S1制得的所述氧化石墨烯纤维经过匀浆打断、溶液溶胀、真空抽滤，得到氧化石墨烯无纺布；
[0035]S3、将步骤S2得到的所述氧化石墨烯无纺布使用氢碘酸化学还本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯无纺布/聚氨酯导电复合材料制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：S1、使用湿法纺丝制备氧化石墨烯纤维；S2、将步骤S1制得的所述氧化石墨烯纤维经过匀浆打断、溶液溶胀、真空抽滤，得到氧化石墨烯无纺布；S3、将步骤S2得到的所述氧化石墨烯无纺布使用氢碘酸化学还原和高温还原后，得到石墨烯无纺布；S4、将步骤S3得到的所述石墨烯无纺布涂覆聚氨酯溶液、固化，得到石墨烯无纺布/聚氨酯导电复合材料。2.如权利要求1所述的石墨烯无纺布/聚氨酯导电复合材料制备方法，其特征在于，步骤S1中，制备所述氧化石墨烯纤维的针头直径为0.13mm、0.18mm或0.25mm。3.如权利要求1所述的石墨烯无纺布/聚氨酯导电复合材料制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述氧化石墨烯纤维的重量在0.02
‑
0.1g之间。4.如权利要求1所述的石墨烯无纺布/聚氨酯导电复合材料制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述溶液溶胀，使用酒精比水体积比4:1、1:1、1:4三种溶胀参数对氧化石墨烯无纺布进行溶胀。5.如权利要求1所述的石墨烯无纺布/聚氨酯导电复合材料制备方法，其特征在于，步骤S3中，对制成的氧化石墨烯无纺布，使用氢碘酸/乙酸对其在90℃下还原12h，再在1600℃下还原40min，得到所述石墨烯无纺...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍英，唐海军，姜乃生，李宏福，牛康民，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：