一种胶液均一性评测方法技术

本申请提出一种胶液均一性评测方法，包括：配置包括预设配比的粘结剂和第一有机溶剂的胶液；取同一时间不同位置的所述胶液或/和不同时间同一位置的所述胶液或/和不同时间不同位置的所述胶液作为测试样品；将所述测试样品超声萃取、离心分离后，取上清液过滤，获得混合溶液；使用气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种胶液均一性评测方法


[0001]本申请涉及锂离子电池材料检测
，尤其涉及一种胶液均一性评测方法。

技术介绍

[0002]粘接剂是指将同质或异质物质通过表面粘接而连接在一起的物质，其具有应力分布连续、重量轻等特点，在许多行业都得到了广泛的应用。在一些领域，粘接剂的粘接性能对产品的性能有较大的影响，例如，在锂离子电池领域。
[0003]近年来，锂离子电池由于其能量密度高、寿命长、环境友好等优点而在二次电池领域受到广泛应用。锂离子电池主材料包括正极、负极、隔膜和电解液四大部分，正极则是由活性物质、导电剂、粘结剂组成，其中粘结剂的作用是将电活性物质颗粒、导电剂颗粒等粘结而成的复合物。而锂离子电池正极的粘结剂是PVDF等,为了将PVDF等均匀混合，需要先将PVDF等制成胶液，而该胶液的均一性能对电极性能有着非常重要的影响。
[0004]以PVDF/NMP胶液为例，目前测量该胶液的均一性的方法有以下几种：
[0005]1.烘干称重法：PVDF/NMP胶液的PVDF与NMP挥发性不同，当PVDF/NMP胶液在加热过程中，NMP会首先挥发，而PVDF固体物质残留下来。根据：PVDF/NMP胶液的质量变化，可以计算待测物质的固含量。方法步骤为：先取一片箔材进行称重去皮，再将1～5g PVDF/NMP胶液均匀的涂覆于箔材上，然后放入鼓风烘箱内进行2～3h的100～120℃烘烤，烘烤后称重计算固含量，通过固含量的差异判断PVDF/NMP胶液的均一性能。然而，采取上述方法会污染环境且所需要花费时间较长。r/>[0006]2.粘度测试法：通过粘度计分别测试PVDF/NMP胶液上、中、下三层，以及静置不同时间后的粘度，通过粘度变化判断PVDF/NMP胶液的均一性能，然而，此方法因为PVDF/NMP胶液粘度发生变化后，所采用的转子和/或速度也要随之发生变化，但粘度计转子和/或速度发生变化时，所测量的数据也会有差别，而且温度不同时，粘度也会发生变化，要控制胶液内外温度一起达到一致比较困难。据此导致的误差较大。
[0007]因此，有必要对胶液均一性的评测进行进一步研究开发。

技术实现思路

[0008]有鉴于此，本申请旨在提供一种胶液均一性评测方法，有助于提高胶液均一性测试的精确度，且可大大缩短测试时间，同时不需使用烘箱，无组分挥发，不污染环境。
[0009]为达到上述目的，本申请的实施例提出一种胶液均一性评测方法，包括：
[0010]配置包括预设配比的粘结剂和第一有机溶剂的胶液；
[0011]取同一时间不同位置的所述胶液或/和不同时间同一位置的所述胶液或/和不同时间不同位置的所述胶液作为测试样品；
[0012]将所述测试样品超声萃取、离心分离后，取上清液过滤，获得混合溶液；
[0013]使用气相色谱
‑
质谱联用仪对所述混合溶液进行检测，获取所述第一有机溶剂的峰面积；
[0014]根据各所述测试样品的第一有机溶剂的峰面积的接近程度，判断所述胶液的均一性。
[0015]在一些实施例中，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺中的至少一种，所述第一有机溶剂包括N
‑
甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少一种。
[0016]在一些实施例中，判断所述胶液的均一性的方法为：各所述测试样品的第一有机溶剂的峰面积越接近，所述胶液的均一性越好。
[0017]在一些实施例中，根据各所述测试样品的第一有机溶剂的峰面积的接近程度，判断所述胶液的均一性，包括：
[0018]获取各所述测试样品的第一有机溶剂的峰面积的相对标准偏差；
[0019]所述相对标准偏差在预设值以下，则判断所述胶液均一性好；
[0020]所述相对标准偏差大于所述预设值，则判断所述胶液均一性差。
[0021]在一些实施例中，所述预设值为0.2
‑
0.5％。
[0022]在一些实施例中，所述粘结剂和第一有机溶剂的预设配比为预设质量比，所述预设质量比为(1
‑
9)：(99
‑
91)。
[0023]在一些实施例中，将所述测试样品超声萃取的方法包括：将所述测试样品与第二有机溶剂混合，随后于30
‑
50kHz、200
‑
300W条件下超声萃取3
‑
8min。
[0024]在一些实施例中，所述离心分离的时间为3
‑
8min，所述离心分离的转速为8000
‑
12000rpm。
[0025]在一些实施例中，所述过滤所用的滤膜为油系滤膜。
[0026]在一些实施例中，所述测试样品与所述第二有机溶剂的混合用量为每500.0
‑
1000.0mg测试样品添加5
‑
50ml所述第二有机溶剂。
[0027]在一些实施例中，所述第二有机溶剂为色谱纯在99.9％以上的甲醇、二氯甲烷、正己烷中的至少一种。
[0028]在一些实施例中，使用所述气相色谱
‑
质谱联用仪中的SIM/SACN混合模式对所述混合溶液进行检测。
[0029]在一些实施例中，所述气相色谱
‑
质谱联用仪中气相色谱测定条件包括：色谱柱为Rtx
‑
MS，色谱柱长度为30m，色谱柱内径为0.25mm，色谱柱膜厚为0.25μm，载气为氦气，氦气纯度为99.999％；进样量为1μL，分流比为20
‑
30：1；进样前溶剂冲洗次数为3
‑
5次；进样后溶剂冲洗次数为3
‑
5次；样品冲洗次数为2
‑
3次；进样口温度为230
‑
250℃；升温程序为：初始温度90
‑
100℃，维持3
‑
5min，随后以5
‑
10℃/min升温速率升温至120
‑
150℃，再以5
‑
10℃/min升温速率升温至220
‑
250℃。
[0030]在一些实施例中，配置所述胶液的步骤在搅拌条件下进行，所述搅拌时间为200
‑
280min，所述搅拌速度为500
‑
700rpm。
[0031]在一些实施例中，所述胶液均一性评测方法还包括在使用气相色谱
‑
质谱联用仪对所述混合溶液进行检测前采用第三有机溶剂对所述混合溶液进行稀释的步骤。
[0032]在一些实施例中，所述第三有机溶剂为色谱纯在99.9％以上的甲醇、二氯甲烷、正己烷中的至少一种。
[0033]在一些实施例中，所述稀释倍数为50
‑
200倍。
[0034]本申请实施例的胶液均一性评测方法，可带来的有益效果为：有助于提高胶液均一性测试的精确度，且可大大缩短测试时间，同时不需使用烘箱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种胶液均一性评测方法，其特征在于，包括：配置包括预设配比的粘结剂和第一有机溶剂的胶液；取同一时间不同位置的所述胶液或/和不同时间同一位置的所述胶液或/和不同时间不同位置的所述胶液作为测试样品；将所述测试样品超声萃取、离心分离后，取上清液过滤，获得混合溶液；使用气相色谱
‑
质谱联用仪对所述混合溶液进行检测，获取所述第一有机溶剂的峰面积；根据各所述测试样品的第一有机溶剂的峰面积的接近程度，判断所述胶液的均一性。2.根据权利要求1所述的胶液均一性评测方法，其特征在于，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺中的至少一种，所述第一有机溶剂包括N
‑
甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少一种；和/或，判断所述胶液的均一性的方法为：各所述测试样品的第一有机溶剂的峰面积越接近，所述胶液的均一性越好。3.根据权利要求1所述的胶液均一性评测方法，其特征在于，根据各所述测试样品的第一有机溶剂的峰面积的接近程度，判断所述胶液的均一性，包括：获取各所述测试样品的第一有机溶剂的峰面积的相对标准偏差；所述相对标准偏差在预设值以下，则判断所述胶液均一性好；所述相对标准偏差大于所述预设值，则判断所述胶液均一性差。4.根据权利要求3所述的胶液均一性评测方法，其特征在于，所述预设值为0.2
‑
0.5％。5.根据权利要求1所述的胶液均一性评测方法，其特征在于，所述粘结剂和第一有机溶剂的预设配比为预设质量比，所述预设质量比为(1
‑
9)：(99
‑
91)。6.根据权利要求1所述的胶液均一性评测方法，其特征在于，将所述测试样品超声萃取的方法包括：将所述测试样品与第二有机溶剂混合，随后于30
‑
50kHz、200
‑
300W条件下超声萃取3
‑
8min；和/或，所述离心分离的时间为3
‑
8min，所述离心分离的转速为8000
‑
12000rpm；和/或，所述过滤所用的滤膜为油系滤膜。7.根据权利要求6所述的胶液均一性评测方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：包滨宇，黄秀力，刘杰，江潮，
申请(专利权)人：楚能新能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：