草酸二甲酯脱羰制碳酸二甲酯的系统及方法技术方案

本发明专利技术提供一种草酸二甲酯脱羰制碳酸二甲酯的系统，其使用反应器的内部包括自下而上依次设置的一级填料层和二级填料层，一级填料层和二级填料层之间自下而上设有一级分布器、收集器，二级填料层的上方自下而上依次设置二级分布器、除沫器；反应器的顶部设有排气口、底部设置排液出口，排液出口经过设置一级循环泵、一级循环液加热器的管线连接至一级分布器，一级循环泵的出口连接一级循环液加热器和粗DMC精馏单元；收集器的出口经过设有二级循环泵、二级循环液加热器的管线连接至二级分布器；二级分布器还通过管线连接外部的精DMO供料装置。本发明专利技术系统不需要使用催化剂，利于简化产品的后处理，并且可以保证DMC转化率和质量。量。量。

【技术实现步骤摘要】
草酸二甲酯脱羰制碳酸二甲酯的系统及方法


[0001]本专利技术涉及化学合成领域，更具体地，涉及草酸二甲酯脱羰制碳酸二甲酯的系统及方法。

技术介绍

[0002]碳酸二甲酯（DMC）是重要的有机溶剂和化工中间体，它的下游应用多样，除作为较传统的胶黏剂、涂料和显影液之外，近年来，以电解液及聚碳酸酯（PC）为代表的新兴领域已成为DMC的最主要下游应用。
[0003]目前DMC生产工艺主要包括酯交换法、甲醇气相氧化羰基化法、草酸二甲酯脱羰法等，国内产能以酯交换法为主，但其受原材料环氧丙烷的价格波动影响较大，成本较高，开工率长期保持在50%的低位水平。甲醇气相氧化羰基化法为了提高催化剂活性，需要使用强腐蚀性气体氯化氢，导致设备腐蚀严重，例如专利CN1197792A。现有的草酸二甲酯脱羰法制碳酸二甲酯的反应器采用普通的釜式反应器（见图2），容积较小、反应停留时间短，且气相分离空间有限，不利于反应产物CO的排出，不利于反应向正方向进行；还需要采用搅拌器进行搅拌，容易返混，且容易产生静电，存在安全隐患。另外，其单程转化率也不高，需要通过大量液相循环才能达到产品产量，且底部排出的是物料和催化剂的混合物，经过浓缩后，进入离心机或压滤机分离出来的催化剂带有大量未反应的原料和产品，原料和产品损耗严重，而且催化剂需要连续排放和补充，催化剂的使用量和损失量大。
[0004]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种草酸二甲酯脱羰制碳酸二甲酯的系统，该系统中包含的反应器单程转化率高、不需要大量液相循环，原料和产品损耗小。
[0006]本专利技术实施例提供一种草酸二甲酯脱羰制碳酸二甲酯的系统，包括反应器，所述反应器的内部包括自下而上依次设置的一级填料层和二级填料层，一级填料层和二级填料层之间自下而上设有一级分布器、收集器，二级填料层的上方自下而上依次设置二级分布器、除沫器；反应器的顶部设有排气口、底部设置排液出口，排液出口经过设置一级循环泵、一级循环液加热器的管线连接至一级分布器，一级循环泵的出口连接一级循环液加热器和粗DMC精馏单元；收集器的出口经过设有二级循环泵、二级循环液加热器的管线连接至二级分布器；二级分布器还通过管线连接外部的精DMO供料装置。
[0007]作为一种方式，一级循环液加热器或二级循环液加热器选用电加热器、导热油加热器或熔盐加热器中的一种。
[0008]作为一种方式，一级分布器、二级分布器选用管式、喷嘴式、莲蓬式、宝塔式或双层排管式分布器中的一种。
[0009]作为一种方式，一级填料层、二级填料层的填料选用不同型号的拉西环、鲍尔环、阶梯环或规整填料中的一种。
[0010]本专利技术提供一种草酸二甲酯脱羰制碳酸二甲酯的方法，所述方法在上述任一项所述的系统中运行；将原料精DMO送入反应器中，待反应器建立液位后，从收集器收集到的液相进入二级循环泵，二级循环泵启动，进入二级循环液加热器，与原料精DMO混合；原料精DMO与经二级循环液加热器加热后的液相混合后，通过二级分布器均匀分布至二级填料层上部，通过二级填料层不断反应后，收集于收集器，其中一部分通过管线进入二级循环泵加压后送入二级循环液加热器进行加热，剩余的反应液从收集器溢流至下方的一级填料层；来自一级循环液加热器的反应液通过一级分布器均匀分布至一级填料层上部，通过一级填料层不断反应后，从底部进入一级循环泵进行加压后，一部分进入一级循环液加热器进行加热，一部分作为粗DMC送往精馏工序。
[0011]作为一种方式，一级循环液加热器或二级循环液加热器加热循环液至反应温度300~400℃。
[0012]作为一种方式，一级循环泵或二级循环泵将循环液加压至0.2~1.0MPaG。
[0013]作为一种方式，二级填料层采用YD
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1型填料，装填量为20~60m3，一级填料层采用YD
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2型填料，装填量为20~60m3。
[0014]作为一种方式，从收集器收集到的反应液与原料精DMO混合，然后以200 ~600m3/h速度输入反应器内。
[0015]作为一种方式，所述精馏工序为：反应器底部排出的粗DMC进入1#产品塔中，塔釜分离得到的液相返回反应器中继续参与反应，塔顶分离得到的轻组分进入2#产品塔中，2#产品塔釜分离得到的液相返回1#产品塔或反应器中，塔顶得到的轻组分作为副产品混合醇酯，侧采得到电子级DMC产品；其中，1#产品塔的塔顶温度90~120℃，塔釜温度160~200℃，操作压力5~50KPaG；2#产品塔的塔顶温度80~100℃，塔釜温度90~110℃，操作压力5~50KPaG。
[0016]本专利技术和现有技术相比具有如下优点：1、本专利技术系统采用无催化的塔式反应器，该塔式反应器拥有充分的气相分离空间，能及时将反应生成的CO排出；同时在塔内部设置了高效分布器和高效填料，增强了传质，防止出现返混。
[0017]另外采用逐级反应，高浓度的DMO原料先进入上一层反应区，DMO转化率达到50~60%，待反应结束后进入下一层反应区继续反应，DMO转化率达到70%~80%，增加了反应停留时间。
[0018]2、进一步地，本专利技术通过控制反应温度（300~400℃）、增加停留时间，优化液相分布，达到既不使用催化剂又能提高草酸二甲酯的转化率的目的，极大地提高了企业的经济效益。
[0019]3、本专利技术方法不再需要催化剂，不存在催化剂带到粗产品中的问题，后续的精馏处理更容易实现碳酸二甲酯产品达到电子级的水平。同时可提高原料草酸二甲酯的单程转化率到70%以上，降低后续分离的能耗，提高产品碳酸二甲酯的质量。
[0020]本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变
得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
[0021]附图用来提供对本专利技术技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本专利技术的技术方案，并不构成对本专利技术技术方案的限制。
[0022]图1是本专利技术所述草酸二甲酯脱羰制碳酸二甲酯的系统的结构示意图。
[0023]图2是一种现有草酸二甲酯脱羰制碳酸二甲酯的系统的结构示意图。
[0024]标记说明：1
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一级循环泵；2
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一级循环液加热器；3
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一级分布器；4
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一级填料层；5
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二级循环泵；6
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二级循环液加热器；7
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二级分布器；8
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二级填料层；9
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收集器；10
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除沫器；11
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现有反应器；12
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搅拌器；13
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现有循环加热器；14
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现有循环泵。
具体实施方式...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种草酸二甲酯脱羰制碳酸二甲酯的系统，包括反应器，其特征在于，所述反应器的内部包括自下而上依次设置的一级填料层（4）和二级填料层（8），一级填料层（4）和二级填料层（8）之间自下而上设有一级分布器（3）、收集器（9），二级填料层（8）的上方自下而上依次设置二级分布器（7）、除沫器（10）；反应器的顶部设有排气口、底部设置排液出口，排液出口经过设置一级循环泵（1）、一级循环液加热器（2）的管线连接至一级分布器（3），一级循环泵（1）的出口连接一级循环液加热器（2）和粗DMC精馏单元；收集器（9）的出口经过设有二级循环泵（5）、二级循环液加热器（6）的管线连接至二级分布器（7）；二级分布器（7）还通过管线连接外部的精DMO供料装置。2.根据权利要求1所述的草酸二甲酯脱羰制碳酸二甲酯的系统，其特征在于，一级循环液加热器（2）或二级循环液加热器（6）选用电加热器、导热油加热器或熔盐加热器中的一种。3.根据权利要求1所述的草酸二甲酯脱羰制碳酸二甲酯的系统，其特征在于，一级分布器（3）、二级分布器（7）选用管式、喷嘴式、莲蓬式、宝塔式或双层排管式分布器中的一种。4.根据权利要求1所述的草酸二甲酯脱羰制碳酸二甲酯的系统，其特征在于，一级填料层（4）、二级填料层（8）的填料选用不同型号的拉西环、鲍尔环、阶梯环或规整填料中的一种。5.一种草酸二甲酯脱羰制碳酸二甲酯的方法，其特征在于，所述方法在上述权利要求1
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4任一项所述的系统中运行；将原料精DMO送入反应器中，待反应器建立液位后，从收集器（9）收集到的液相进入二级循环泵（5），二级循环泵（5）启动，进入二级循环液加热器（6），与原料精DMO混合；原料精DMO与经二级循环液加热器（6）加热后的液相混合后，通过二级分布器（7）均匀分布至二级填料层（8）上部，通过二级填料层（8）不断反应后，收集于收集器（9），其中一...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈嘉梁，刘太泽，薛波，
申请(专利权)人：宁波中科远东催化工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：