一种三元前驱体反应装置及其应用制造方法及图纸

技术编号:38383125 阅读:9 留言:0更新日期:2023-08-05 17:40
本发明专利技术涉及一种三元前驱体反应装置及其应用,所述三元前驱体反应装置包括反应釜体以及搅拌机构;所述搅拌机构包括驱动装置、搅拌轴以及与搅拌轴连接的至少一个搅拌叶轮;所述驱动装置与搅拌轴连接,用于驱动搅拌轴转动;所述搅拌轴设置于反应釜体的内部,搅拌轴的中心轴线与反应釜体的中心轴线重合;应用所述三元前驱体反应装置时,能够使制备所得三元前驱体的粒径分布均匀,且球形度优良,能够在液相共沉淀反应中更好的控制前驱体的形貌与粒度,满足高固含量情况下三元前驱体的大规模生产需求。需求。需求。

【技术实现步骤摘要】
一种三元前驱体反应装置及其应用


[0001]本专利技术属于电池材料制备
,涉及一种正极材料的制备装置及其应用,尤其涉及一种三元前驱体反应装置及其应用。

技术介绍

[0002]由于钠离子电池具有资源丰富、价格低廉、安全性好以及使用寿命长等优点,逐渐成为了储能领域的研究热点。钠离子具有较大的离子半径和较慢的动力学速率,成为了制约储钠材料发展的主要因素,而制备高性能的正极材料则是推进钠离子电池应用的关键。
[0003]随着新能源市场对钠离子电池需求日益旺盛,钠离子电池正极材料的需求与日俱增,相应的前驱体需求量也不断扩大。钠离子正极材料通常包括层状金属氧化物材料、聚阴离子化合物材料和普鲁士蓝类化合物材料;而正极材料的前驱体包括内核和外壳,其前驱体的形貌、粒度分布以及二次颗粒团聚等结构直接影响正极材料的多项性能指标。
[0004]CN211800762U公开了一种用于锂离子电池三元前驱体反应釜,包括设置有双层夹套的密闭反应釜体,在反应釜体的内部中心设置有搅拌轴,反应釜体的顶部设有搅拌电机,搅拌电机通过减速电机与搅拌轴的顶部连接设置;所述搅拌轴的中部至底部自下而下依次设置有第一层轴流搅拌桨、第二层轴流搅拌桨、搅拌翼和板框式搅拌桨;所述反应釜体上还设有备用投料口、进料口、出料口、上溢流口、下溢流口、测pH快速插拔口、循环水进口和循环水出口,且在反应釜体的内壁四周还均等分布有挡流板。
[0005]CN213824473U公开了一种溶液结晶搅拌釜,包括釜体和釜盖,釜体内设置有框式搅拌器和均质搅拌器;框式搅拌器由框架和设置在框架内侧的推进式叶片组成;均质搅拌器由支撑轴和设置在支撑轴末端的均质机乳化头组成;所述支撑轴的两侧设置有推进式叶片;支撑轴的推进式叶片与框式搅拌器上的推进式叶片相间排列;中间的支撑轴上设置有剪切式叶轮。
[0006]CN113996251A公开了三元前驱体的制备设备及制备方法,制备设备包括反应釜罐体、内胆、进料机构、搅拌机构和硬质体,内胆的周壁具有第一出料孔,进料机构用于向反应釜罐体输送物料,硬质体活动位于内胆的内部。在三元前驱体制备过程中,金属盐溶液、沉淀剂及络合剂通过进料机构输送至反应釜罐体内,在搅拌机构的带动下,硬质体在内胆中进行运动,更好地促进了物料的均匀混合。
[0007]然而,现有反应釜的结构在合成反应时,存在浆料涡流受力不均匀的问题,容易导致晶核生成后不能均匀二次团聚,从而导致了颗粒形成不规则、球形度不高以及粒度分布宽等问题。还需要依靠旋风分离等方法分级去除细小颗粒,不仅增加了生产成本,也影响了产品品质。
[0008]为此,需要提供一种能够更好控制前驱体形貌与粒度分布的三元前驱体反应装置及其应用。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于提供一种三元前驱体反应装置及其应用,所述三元前驱体反应装置在液相共沉淀反应中能够更好的控制三元前驱体的形貌与粒度分布,满足高固含量情况下的前驱体大规模生产。
[0010]为达到此专利技术目的,本专利技术采用以下技术方案:
[0011]第一方面,本专利技术提供了一种三元前驱体反应装置,所述三元前驱体反应装置包括反应釜体以及搅拌机构;
[0012]所述搅拌机构包括驱动装置、搅拌轴以及与搅拌轴连接的至少一个搅拌叶轮;
[0013]所述驱动装置与搅拌轴连接,用于驱动搅拌轴转动;
[0014]所述搅拌轴设置于反应釜体的内部,搅拌轴的中心轴线与反应釜体的中心轴线重合;
[0015]所述搅拌叶轮为推进式三叶搅拌叶轮。
[0016]本专利技术提供的三元前驱体反应装置,通过对搅拌机构的特定设置,能够使其在处理较高固含量的浆料时,制备得到粒度分布均匀且球形度良好的二次团聚颗粒,实现三元前驱体形貌与粒度的良好控制,满足了高固含量条件下三元前驱体的大规模生产需求。
[0017]本专利技术中,与搅拌轴连接的搅拌叶轮的数量为至少1个,例如可以是1个、2个、3个或5个,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0018]作为本专利技术提供的三元前驱体反应装置的优选技术方案,所述搅拌叶轮的数量为2个,且2个推进式三叶搅拌叶轮的推进方向相反。
[0019]优选地,所述三元前驱体反应装置包括保温夹套。
[0020]第二方面,本专利技术提供了一种三元前驱体的制备方法,所述制备方法在第一方面所述的三元前驱体反应装置中进行。
[0021]优选地,所述制备方法包括如下步骤:
[0022](1)惰性气氛下,混合底液、第一混合金属盐溶液以及第一沉淀剂,反应至第一粒径;
[0023](2)继续混合第二混合金属盐溶液与第二沉淀剂,反应至第二粒径,得到所需三元前驱体。
[0024]优选地,步骤(1)所述混合的转速在搅拌条件下进行,所述搅拌的转速为280

320rpm,例如可以是280rpm、290rpm、300rpm、310rpm或320rpm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0025]优选地,步骤(2)所述继续混合在搅拌条件下进行,所述搅拌的转速为240

260rpm,例如可以是240rpm、245rpm、250rpm、255rpm或260rpm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0026]优选地,所述第一粒径的D50为第二粒径D50的1/5至1/2,例如可以是1/5、1/4、1/3或1/2,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0027]优选地,所述第一粒径D50为6

6.5μm,例如可以是6μm、6.1μm、6.2μm、6.3μm、6.4μm或6.5μm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0028]优选地,所述第二粒径D50为14

16μm,例如可以是14μm、14.5μm、15μm、15.5μm或16μm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0029]优选地,步骤(1)所述混合过程中的pH值为10.5

12,例如可以是10.5、11、11.5或12,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0030]优选地,步骤(1)所述混合过程中的温度为45

55℃,例如可以是45℃、48℃、50℃、52℃或55℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0031]优选地,步骤(2)所述继续混合过程中的pH值为9

12,例如可以是9、10、11或12,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0032]优选地,步骤(2)所述继续混合的温度为40

70℃,例如可以是40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃或70℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三元前驱体反应装置,其特征在于,所述三元前驱体反应装置包括反应釜体以及搅拌机构;所述搅拌机构包括驱动装置、搅拌轴以及与搅拌轴连接的至少一个搅拌叶轮;所述驱动装置与搅拌轴连接,用于驱动搅拌轴转动;所述搅拌轴设置于反应釜体的内部,搅拌轴的中心轴线与反应釜体的中心轴线重合;所述搅拌叶轮为推进式三叶搅拌叶轮。2.根据权利要求1所述的三元前驱体反应装置,其特征在于,所述三元前驱体反应装置包括保温夹套。3.一种三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述制备方法在权利要求1或2所述的三元前驱体反应装置中进行。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:(1)惰性气氛下,混合底液、第一混合金属盐溶液以及第一沉淀剂,反应至第一粒径;(2)继续混合第二混合金属盐溶液与第二沉淀剂,反应至第二粒径,得到所需三元前驱体。5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的转速在搅拌条件下进行,所述搅拌的转速为280

320rpm;优选地,步骤(2)所述继续混合在搅拌条件下进行,所述搅拌的转速为240

260rpm。6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,所述第一粒径的D50为第二粒径D50的1/5至1/2;优选地,所述第一粒径D50为6

6.5μm;优选地,所述第二粒径D50为14

16μm。7.根据权利要求4

6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合过程中的pH值为10.5

12;优选地,步骤(1)所述混合过程中的温度为45

55℃;优选地,步骤(2)所述继续混合过程中的pH值为9

12;优选地,步骤(2)所述继续混合的温度为4...

【专利技术属性】
技术研发人员:张坤王文广李聪许开华孙召建
申请(专利权)人:格林美股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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